СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4-ДИХЛОРФЕНОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ Российский патент 1995 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля за содержанием 2,4-дихлорфенола в хлорированных сточных водах производства красителей, пестицидов, пластификаторов.

Известен способ определения 2,4-дихлорфенола в водных растворах, основанный на экстракции н-бутиловым спиртом или бензолом и фотометрическом детектировании с 4-аминоантипирином или пирамидоном (Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М. Химия, 1970. С. 77). Недостатки способа применение токсичного экстрагента, полнота извлечения 2,4-дихлорфенола не превышает 80%
Цель изобретения повышение кратности концентрирования, полноты извлечения, повышение селективности определения и снижение предела обнаружения 2,4-дихлорфенола в водных средах.

Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют экстракцию 2,4-дихлорфенола из водного раствора, предварительно насыщенного сульфатом лития, метилэтилкетоном при соотношении объемов водной и органической фаз 50:1.

На основании проведенных исследований по источникам патентной и научно-технической литературы можно сделать вывод, что совокупность существенных признаков является новой и позволяет повышать кратность концентрирования и снизить предел обнаружения 2,4-дихлорфенола в водных средах.

Технический результат выражается в том, что применяемый экстрагент позволяет увеличить полноту извлечения 2,4-дихлорфенола при 50-кратном концентрировании до 98% повысить коэффициент распределения до 3800 и улучшить условия труда путем замены опасных растворителей менее токсичными экстрагентами.

Способ определения 2,4-дихлорфенола в водных растворах осуществляется следующим образом. Анализируемый водный раствор, содержащий 2,4-дихлорфенол, насыщают сульфатом лития, добавляют метилэтилкетон, экстрагируют, после расслаивания фаз органический слой отделяют, добавляют фотометрический реагент (4-аминоантипирин и персульфат аммония) и фотометрируют (КФК-2, λ= 490 нм). Содержание 2,4-дихлорфенола находят по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам 2,4-дихлорфенола в аналогичных условиях.

Концентрация сульфата лития установлена путем последовательных экстракций 2,4-дихлорфенола из водных растворов.

П р и м е р 1. К 500 мл раствора, содержащего 0,05 мг/л 2,4-дихлорфенола, добавляют 5 М HCl до рН 1-2 и 10 мл метилэтилкетона, встряхивают на вибросмесителе в течение 15 мин. Органический слой отсутствует, т.к. метилэтилкетон растворяется в воде в отсутствии электролита.

П р и м е р 2. К 500 мл раствора, содержащего 0,5 мг/л 2,4-дихлорфенола, добавляют 2-3 капли 5 М HCl, 5,5 г (0,1 моль/л) сульфата лития и 10 мл метилэтилкетона, встряхивают на вибросмесителе в течение 15 мин. После расслаивания фаз органический слой отделяют и измеряют его объем. Органический слой содержит 2 мл метилэтилкетона.

Примеры 3-9 выполнены аналогично и приведены в таблице.

Как видно из таблицы, концентрация соли в водной пробе 1,90-2,25 моль/л обеспечивает полное расслаивание органической и водной фаз.

П р и м е р 10. К 500 мл раствора, содержащего 0,05 мг/л 2,4-дихлорфенола, добавляют HCl до рН 1-2, 11 г (2,00 моль/л) сульфата лития и экстрагируют 10 мл метилэтилкетона в течение 15 мин на вибросмесителе. После расслаивания фаз (10 мин) экстракт отделяют, подщелачивают аммонийным буферным раствором до рН 10, добавляют 0,2 мл 2%-ного раствора 4-аминоантипирина и 0,2 мл 20%-ного раствора персульфата аммония. Оптическую плотность окрашенного в красно-малиновый цвет раствора измеряют при 490 нм (КФК-2). Содержание 2,4-дихлорфенола находят по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам 2,4-дихлорфенола в аналогичных условиях. Содержание 2,4-дихлорфенола в экстракте 0,046 мг/л, относительная ошибка 8%
П р и м е р 11. Содержание 2,4-дихлорфенола в водном растворе 0,1 мг/л. Определение аналогично примеру 10. Содержание 2,4-дихлорфенола в экстракте 0,095 мг/л, относительная ошибка 5%
П р и м е р 12. Содержание 2,4-дихлорфенола в водном растворе 0,03 мг/л. Определение аналогично примеру 10. Экстракт содержит 0,026 мг/л 2,4-дихлорфенола, относительная ошибка определения 13,3%
Снижение содержания 2,4-дихлорфенола в контрольной пробе до уровня менее 3 ПДК (предельно допустимая концентрация 2,4-дихлорфенола в водах 0,01 мг/л) приводит к увеличению относительной погрешности до 50-70%
Из приведенных примеров видно, что в пределах 3-10 ПДК предлагаемый способ отличает от прототипа селективность, применяемый экстрагент позволяет на порядок снизить предел обнаружения 2,4-дихлорфенола. Коэффициент селективности по предлагаемому способу близок к единице, по известному методу 0,8.

Использование: в аналитической химии органических соединений. Сущность изобретения: определенный объем анализируемого водного раствора обрабатывают сульфатом лития, метилэтилкетоном и экстрагируют в течение 15 мин. После расслаивания фаз отделяют концентрат, добавляют фотометрические реагенты и фотометрируют. Содержание 2, 4-дихлорфенола находят по градуирочному графику.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4-ДИХЛОРФЕНОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ путем экстракции и последующего фотометрирования экстракта с использованием 4-аминоантипирина, отличающийся тем, что перед фотометрированием водную пробу обрабатывают сульфатом лития и отделяют образующую фазу органического растворителя.