СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4,5-ТРИХЛОРФЕНОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ В ПРИСУТСТВИИ ФЕНОЛА Российский патент 1995 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля за содержанием 2,4,5-трихлорфенола в хлорированных фенолсодержащих водах.

Известен способ определения 2,4,5-трихлорфенола, предусматривающий экстракцию определяемого вещества из водных растворов гидрофобными растворителями разных классов (Kaiser K.L. // Chemosphere. 1983, v.12, N 9/10, p. 1159-1167). Недостаток способа невозможность определения 2,4,5-трихлорфенола раздельно в присутствии фенола.

Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности является способ фотометрического определения примеси 2,4,5-трихлорфенола в препаратах фенола, основанный на экстракции бензолом при рН 7 и последующем определении 2,4,5-трихлорфенола в водном растворе (Коренман И.М. Экстракция органических веществ) 2-е изд. Горький, изд. ГГУ. 1973. 156 с.).

Недостаток способа невысокая селективность, неполное извлечение 2,4,5-трихлорфенола из водных сред, продолжительность анализа 1,5 ч.

Целью изобретения является повышение селективности определения 2,4,5-трихлорфенола в присутствии фенола.

Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют экстракцию 2,4,5-трихлорфенола и фенола из водного раствора трикрезилфосфатом (ТКФ) при соотношении объемов водной и органической фаз 500:1.

На основании проведенных исследований по источникам патентной и научно-технической литературы можно сделать вывод, что совокупность существенных признаков является новой и позволяет повысить селективность определения 2,4,5-трихлорфенола в присутствии фенола.

Технический результат выражается в том, что применяемый экстрагент позволяет увеличить полноту извлечения 2,4,5-трихлорфенола при 500-кратном концентрировании до 95% увеличить коэффициент распределения в 50 раз и улучшить условия труда путем замены бензола на трикрезилфосфат.

Способ определения 2,4,5-трихлорфенола в присутствии фенола в водных растворах осуществляется следующим образом. К 1 л анализируемого водного раствора, содержащего 2,4,5-трихлорфенол и фенол, добавляют 2 мл трикрезилфосфата, встряхивают в течение 15 мин, после расслаивания фаз экстракт отделяют, добавляют такое же количество реэкстрагента (по 1 мл 0,1 М растворов хлорида и гидроксида натрия). Реэкстракт анализируют в ультрафиолетовой области спектра ( λ 286 нм) на СФ-26. Содержание 2,4,5-трихлорфенола находят по градуировочному графику.

П р и м е р 1. К 1 л анализируемого водного раствора, содержащего 0,05 мг/л фенола, предварительно подкисленного до рН 2, добавляли 2 мл трикрезилфосфата, встряхивали на вибросмесителе в течение 15 мин, после расслаивания фаз экстракт отделяли, реэкстрагировали фенол 2 мл раствора, полученного смешением равных объемов 0,1 М растворов гидроксида и хлорида натрия. Содержание фенола в реэкстракте находили фотометрически при длине волны 510 нм. Содержание фенола в экстракте около 10% в реэкстракте 8% от первоначального количества.

П р и м е р 2. К 1 л анализируемого водного раствора, предварительного подкисленного 5 М соляной кислотой до рН 1-2, содержащего 0,05 мг/л 2,4,5-трихлорфенола, добавляли 2 мл органического растворителя (ТКФ) и экстрагировали в течение 15 мин в делительной воронке. После расслаивания фаз (30 мин) экстракт отделяли и реэкстрагировали 2 мл реэкстрагента. Реэкстракт анализировали на СФ-26 при длине волны 286 нм в ультрафиолетовой области спектра. Содержание 2,4,5-трихлорфенола в реэкстракте находили по градуировочному графику, построенному в тех же условиях по стандартным растворам 2,4,5-трихлорфенола. Найдено 2,4,5-трихлорфенола 0,046 мг, относительная ошибка 12%
П р и м е р 3. К 1 л анализируемого водного раствора, предварительно подкисленного до рН 1-2, содержащего по 0,05 мг/л 2,4,5-трихлорфенола и фенола, добавляли 2 мл трикрезилфосфата и встряхивали на вибросмесителе в течение 15 мин. После расслаивания фаз экстракт отделяли и реэкстрагировали 2,4,5-трихлорфенол и фенол 2 мл раствора, полученного смешением равных объемов 0,1 М растворов гидроксида и хлорида натрия (коэффициенты распределения и степень извлечения 2,4,5-трихлорфенола и фенола соответственно равны 8500 и 45; 95,6 и 10%), реэкстракт анализировали на СФ-26 при длине волны 286 нм в ультрафиолетовой области спектра. Содержание 2,4,5-трихлорфенола находили по градуировочному графику. Найдено 0,045 мг 2,4,5-трихлорфенола, относительная ошибка определения 13,3%
П р и м е р ы 4-11 аналогичны примеру 3, в растворе изменяли содержание 2,4,5-трихлорфенола и фенола. Данные приведены в таблице.

Из примеров 4-11 видно, что 2-20-кратный избыток фенола не мешает определению 2,4,5-трихлорфенола, поэтому можно сделать вывод о высокой селективности предлагаемого способа определения 2,4,5-трихлорфенола в присутствии фенола. Коэффициент селективности по предлагаемому способу близок к единице.

Использование: в аналитической химии органических соединений. Сущность изобретения: к определенному объему водного раствора, содержащего фенол и 2, 4, 5 - трихлорфенол, добавляют трикрезилфосфат (соотношение объемов водной и органической фаз 500 : 1 ) и экстрагируют. После расслаивания фаз экстракт отделяют, добавляют реэкстракт, анализируют в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 288 им. 1 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4,5-ТРИХЛОРФЕНОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ В ПРИСУТСТВИИ ФЕНОЛА, путем экстракции и последующего фотометрирования, отличающийся тем, что экстракцию проводят трикрезилфосфатом при соотношении объемов водной и органической фаз 500:1.