Способ извлечения фенола Советский патент 1993 года по МПК C07C39/04 C02F1/26 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в анализе природных и очищенных сточных вод..

Известны способы извлечения фенола из водных растворов не смешивающимися с водой органическими растворителями: спиртами, эфирами, алифатическими углевод о родам и и др. 1 .

Известен способ повышения коэффициентов распределения фенола с помощью введения в водный раствор больших количеств электролитов 2. Однако данный прием не обеспечивает высокой степени извлечения фенола.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения фенола из водных растворов экстракцией кетонами 3.

Недостаток способа состоит в том, что при одноразовой экстракции не удается достичь высоких коэффициентов распределения и степени извлечения фенола. . Цель изобретения - повышение степени извлечения и коэффициента распределения фенола из водных сред.

Цель достигается тем, что экстракцию фенола проводят из его водного раствора, содержащего 0,005-1,0 мг фенола на 1 л раствора, метилэтилкетоном при соотношении объемов водной и органической фаз, равном 100:1, в присутствии сульфата аммония при его концентрации в воде 35,5-43 мае. %.

Отличительными признаками предложенного способа являются использование в качестве экстрагента метилэтилкетона при соотношении объемов водной и органической фаз, равном 100:1, использование для высаливания 35,5-43,0 мае. % сульфата аммония, содержание фенола в водном растворе 0,005-1,0 мг/л.

Способ заключается в том, что к 100 мл насыщенного сульфатом аммония (35,5СО

С

00

о о

00

43,0 мае. %) водного раствора фенола, содержащего 0,005-1,0 мг фенола на 1 л раствора, добавляют 1 мл метилэтилкетона и экстрагируют на вибросмесителе в течение . После расслаивания системы (10 мин) определяют содержание фенола в водной и органической фазах фотометрически с 4-ами- ноантипирином.

Способ Иллюстрируется следующими примерами.

Пример по прототипу. К 100 мл исследуемой воды добавляют 1 мл метилгексилке- тояа (при котором, по литературным данным, достигаются наиболее высокие экстракционные характеристики фенола) и экстрагируютвтечение 10минна вибросмесителе. Содержание фенола в водной и органической фазах определяют по реакции с 4-аминоантипирином, Коэффициент распределения (D) составляет 67; степень из- влечения (R) 40%.

Пример 1. К 100 мл исследуемой воды, содержащей 0,005-0,02 мг/л фенола, насыщенной сульфатом аммония (к 100 мл НаО добавляют 55 г соли), прибавляют 1 мл метилэтилкетона и экстрагируют в течение 10 мин на вибросмесителе. Содержание фенола в водной и органической фазах определяют по реакции с 4-аминоантипирином. D 1430, R 93,5; кратность концентриро- вания К 78.

Пример 2. К 100 мл исследуемой воды содержащей 0,005-0,02 мг/л фенола, насыщенной сульфатом аммония (к 100 мл НгО прибавляют 60 г соли), добавляют 1 мл метилэтилкетона и далее по примеру 1.0 1430, R 95,0, К 78.

Пример 3. Берут 100 мл исследуемой воды, содержащей 0,0054),02 мг/л фенола, насыщенной сульфатом аммония (к 100 мл Н20 прибавляют 75 г соли), и далее по примеру 1. D 1430, R 95,0, К 78.

Пример 4. К 100 мл исследуемой воды, содержащей 0,005-0,02 мг/л фенола, насыщенной сульфатом аммония (к 100 Мл НаО прибавляют 40 г соли), добавляют 1 мл метилэтилкетона. Способ неосуществим, так как в этих условиях не происходит выделения самостоятельной фазы экстрагента.

Пример 5. К 100 мл исследуемой воды, содержащей 0,005-0,02 мг/л фенола, насыщенной сульфатом аммония (к 100 мл Н20 прибавляют 80 г соли), добавляют 1 мл метилэтилкетона. Способ неосуществим, так как в этих условиях происходит выпаде- ние кристаллов соли, которые вследствие сорбции фенола понижают степень извлечения,

Пример 6. К 100 мл исследуемой воды, содержащей 0,005-1,0 мг/л фенола,

насыщенной сульфатом аммония (к 100 мл Н20 прибавляют 60 г соли), добавляют 2 мл метилэтилкетона. Далее по примеру 1.0 1430, R 96,6 К 50.

Пример 7. К 100 мл исследуемой воды, содержащей 0,005-1.0 мг/л фенола, насыщенной сульфатом аммония (к 100 мл Н20 прибавляют 60 г соли), добавляют 0,5 мл метилэтилкетона. Способ неосуществим, так как в этих условиях не происходит выделения самостоятельной фазы экстрагента.

Пример 8. К 100 мл исследуемой воды, насыщенной сульфатом аммония, (35,5-43,0 мае. %/55-75 г соли на 100 мл воды), содержащей 0,005-0,02 мг/л фенола, добавляют 1 мл метилэтилкетона. Содержание фенола после экстракции определяют фотометрически в органической фазе по реакции с 4-аминоантипирином и рассчитывают по уравнению . . СФв Сф°/1430,

где Сфв - содержание фенола в водной фазе, мг/л; Сф° - содержание фенола после экстракции в органической фазе, мг/л; D 1430, R 95, К 78; точность определения не превышает 10%,

П ри м е р 9, К 100 мл исследуемой воды, насыщенной сульфатом аммония (35,5-43,0 мае. %), содержащей 0,02-1,0 мг/л фенола, добавляют 1 мл метилэтилкетона. Содержание фенола после экстракции определяют, как указано в примере 1.0 1430, R 95, K 78, точность определения не превышает 5%.

Пример 10. К 100 мл исследуемой воды, насыщенной сульфатом аммония (35,5-43,0 мае. %), содержащей фенола менее 0,005 мг/л, добавляют 1 мл экстрагента. Способ неосуществим, так как чувствительность используемой фотометрической реакции не позволяет определить содержание фенола после экстракции в органической фазе..

Пример 11. К 100 мл исследуемой воды, насыщенной сульфатом аммония (35,5-43,0 мае. %), содержащей фенола более 1,0 мг/л, добавляют 1 мл метилэтилкетона. Способ неосуществим, так как при таких содержаниях фенола предварительное концентрирование не требуется.

Данные эксперимента приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ осуществим, если водная фаза содержит 35,5-43,0 мае. % сульфата аммония (55-75 г соли на 100 мл НаО), содержание фенола в анализируемой водной пробе 0.005-1,0 мг/л и соотношение объемов водной и органической фаз равно 100:1. При уменьшении количества вводимой соли и экстрагонга провидение способа не представляется возможным из-за растворения экстра- гента и отсутствия самостоятельной фазы. Увеличение объема органического растворителя (VO/VB 2:100) позволяет увеличить степень извлечения фенола до 96,6%, но при этом снизить степень концентрирова- ния фенола с 78 до 50; увеличение количества вводимого высаливателя более 75 г на 100 мл Н20 (43,0 мае. %) приводит к выпа- дению осадка, снижению степени извлечения фенола.

По сравнению с прототипом изобретение имеет следующие преимущества: коэф- фициент распределения фенола при извлечении его из водных сред составляет 1430 (по прототипу 67) при одноразовой экстракции с практически полным (93-95%- ным) извлечением (по прототипу 40%). В то же время предлагаемый способ позволяет снизить стоимость анализа в 15 раз (стоимость одного анализа по прототипу сосглп ляетО.ОЗ руб., по изобретению -0.002 .); сократить продолжительность анализа о О раз (практически полное извлечение фенола достигаеть по изобретению при однократной экстракции, по прототипу - при шестикратной).

Формула изобретения Способ извлечения фенола из его водных растворов экстракцией кетонами, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения и коэффициента распределения, экстракцию проводят метилэтилкетоном из водного раствора, содержащего 0,005-1,0 мг фенола на 1 л раствора, при соотношении водной и органической фаз 100:1 в присутствии в качестве высаливающего агента сульфата аммония при концентрации в водной фазе 35,5-43,0 мае. %.

Сущность изобретения: продукт - фенол. Реагент 1: водный раствор, содержащий 0,005-1,0 мл фенола на 1 л раствора. Реагент 2: метилэтилкетон. Условия реак: ции: при соотношении водный и органической фаз 100:1 в присутствии в качестве высаливающего агента сульфата аммония, при концентрации в водной фазе 35,5-43,0 мас.%. 1 табл..

Примечание. + означает, что не выделяется органическая фаза.