Способ определения фенола Советский патент 1988 года по МПК G01N30/14 

4 ГО

ю

х

О5

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе природных и очищенных сточных вод.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Способ осуществляют следующим образом.

Берут 200 мл анализируемой воды, подкисляют до рН 3, приливают 2 мл амилацетата, взбалтывают 15 мин. Водную фазу ели- ваю1, к амилацетату приливают 0,2 мл раствора реэкстрагента, взбалтывают 10 мин. После расслоения фаз реэкстракт отделяют, подкисляют до рН 3 и содержание фенола находят на газовом хроматографе ЛХМ-80 с пламенно-ионизационным детекторо.м.

Условия хроматографирования: стальная колонка длиной 3 м с диаметром 3 мм, заполненная хроматоном с диаметром час - тиц 0,2 - 0,3 мм, содержащих 3% жидкой фазы OY-225, расход водорода, газа-носите- ля (rcjiiiii) и воздуха равен 40; 40; 400 мл/мин cooTBCTCTBOinio; температура испарителя, колонки и детектора равна 250; 140; 200°С соответственно; П1кала электрометра 20х X А; Скорость диаграммной ленты 240 мм/ч.

Пример 1. Берут 200 мл исследуемой во- Д1)|, подкисляют до рН 3, экстрагируют 2 мл аминацетата. Экстракт отделяют, фенол резкстрагируют 0,2 мл 3%-ного раствора гид- рокснда лития, содержащего 2, триэтилен- глнколя. Реэкстракт подкисляют, и вводят в испаритель газового хроматографа пробу об ьемом 3 мкл. Предел обнаружения 1 мкг/л.

Пример 2 (по известному способу). Берут 1 л воды, экстрагируют 10 мл амилацетата, реэкстракцию фенола осуществляют 4%-пым раствором гидроксида натрия объемом 10 мл. Реэкстракт подкисляют, фенол определяют фотометрическим методом. Предел обнаружения 10 мкг/л фенола в воде. Предельно допустимую концентрацию фенола обнаружить этим способом не удается.

Пример 3. Осуществляют аналогично примеру 1, но с увеличением содержания гидро- кснда литня до 4%. Предел обнаружения 1 м кг/л.

Пример 4. Осуществляют аналогично примеру 1, но с увеличением содержания гидроксида лития в реэкстрагенте до 6%. Предел обнаружения фенола 2 мкг/л.

Пример 5. Осуществляют аналогично примеру 1, но с уменьщением содержания гидроксида лития до 1°/о. Предел обнаружения фенола 4 мкг/л.

Пример 6. Осуществляют аналогично примеру 1, но с уменьшением содержания триэтиленгликоля до 0,. Предел обнаружения 5 мк/л.

Пример 7. Осуществляют аналогично примеру 1, но с уменьшением содержания триэтиленгликоля до 1%. Предел обнаружения фенола 1 мкг/л.

Пример 8. Осуществляют аналогично примеру 1, но с увеличением содержания триэтиленгликоля до 5%. Предел обнаружения 1 мкг/л.

Пример 9. Осуществляют аналогично примеру 1, но с увеличением содержания триэтиленгликоля до 6°/о. Предел обнаружения 2,5 мкг/л.

Пример 10. Осуществляют аналогично примеру 1, но с увеличением содержания триэтиленгликоля до 8%. Предел обнаружения 11 мкг/л.

Получе1тые данные сведены в табл. 1.

Из приведенных примеров видно, что цель изобретения достигается только при содержании гидроксида лития 2-4%, а триэтиленгликоля 1-5%.

Как видно из примеров 1 и 2, предел обнаружения снижается по сравнению с известным способом в 10 раз.

В табл. 2 приведены результаты опреде- лепия для образцов с известным содержанием фенола.

В табл. 3 приведены сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов, п 5; Р 0,95.

Таким образом, приведенные данные подтверждают, что предлагаемый способ является более чувствительным, чем известный

Формула изобретения

Способ определения фенола путем под- кисления водного раствора анализируемого вещества, экстрации его из раствора амилацетатом, обработки экстракта водным щелочным раствором, отделения водного слоя и добавления к нему кислоты с последующим анализом полученного раствора газохрома- тографическим способом, отличающийся тем, что, с целью повыщения чувствительности определения, в качестве щелочного раствора используют смесь, содержащую гид- роксид. лития, триэтиленгликоль и воду, при следующем соотношении компонентов, мае. Гидроксид лития2-4

Триэти.чен гликоль1-5

ВодаДо 100

Таблица 1

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фенола в ириродны.х и очищенных сточиы.х вода.х. Анализ ведут иодкисление.м ис.ходного водного раствора иробы, экстракцией его а.милацета- том с носледуюшей обработкой гжстракта щелочны.м pacTBOpo.vi (содержание, мас.%; LiOhl 2--4, триjTH. ieiir. iHKo. ib 1-5; вода до , отде.1ением Bcx Uioi o с.чоя, добавлением к не.му кис:лоты и га.к)хр(хматогра(|н1р()иа11и- ем. Эти ус. ювия увеличивают чугкпиите. Ц)- иость аиа.1иза до I .MKIм. 3 таб.-.

Кп;;1.ентрация фенола 1) исследуемом рас- тпоре, МКГ/-П

0,5 0,8 0,9

1,5

:, / 2,0

Т а о ;i и ц а 2

Ретул.ьтат,;От1;огите..иая

определения, пог роипюсть мкг/. 1слрс деления, /Fie ooHapvAciio

0,6 ,0 1,4 1,8

Не обнаружено 0,15 0,12 0,08

5,0 ± 1, О 12,0± 2,0 19,: г, 2,0 31,2 г 3,2

0,15 О, 12 0,08

0,06

Таблица 3

Не обнаружено 0,6± 0,2 1,7±0,2 5,0± 0,2 9,5-0,5 1Д,2± 1,1 19, 1± 1,2 30,0--- 2,5

0,20 0,15 0,11 0,10 0,08 0,07 0,05