ПЛАСТИНА ДЛЯ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ Российский патент 1995 года по МПК G01N30/93 

Изобретение относится к пластинам, используемым в тонкослойной хроматографии (ТСХ) и способу их получения.

Известна пластина для ТСХ, состоящая из прикрепленного к гибкой инертной основе хроматографически активного слоя [1] Инертную основу выбирают из группы, состоящей из полиэфирных, виниловых, полиолефиновых, целлюлозных, полиамидных пленок или металлической фольги. Хроматографически активный слой содержит хроматографически активный адсорбент, выбранный из группы, состоящей из окиси алюминия, силикагеля, кизельгура, полиамидного или целлюлозного порошка, и полимерное связующее вещество, выбранное из группы, состоящей из поливинилового спирта, смесей желатина и поливинилового спирта, желатиновых или целлюлозных производных, поливинилацетатных, поливинилбутиральных, эпоксидных, меламиноформальдегидных смол и т.п.

Описанную пластину получают путем приготовления водной суспензии хроматографически активного адсорбента и полимерного связующего, нанесения полученной смеси на подложку и высушивания покрытия, которое, отверждаясь, прочно сцепляется с подложкой.

В качестве прототипа приняты пластина для тонкослойной хроматографии и способ ее получения. В состав хроматографически активного слоя входят люминофоры и высокодисперсная двуокись кремния (аэросил) или высокодисперсная гидроокись алюминия. Введение высокодисперсных неорганических веществ можно осуществлять, либо смешивая первоначально все компоненты в сухом виде и затем добавляя воду, либо добавляя в водную суспензию одного из компонентов сухие или суспендированные в воде дополнительные компоненты [2]
Тщательно перемешанную смесь наносят тонким слоем на подложку и высушивают, после чего разрезают на пластины требуемого размера.

Описанные пластины имеют высокое качество, обеспеченное достаточно хорошей адгезией хроматографически активного слоя к подложке, что делает возможным длительное хранение и транспортировку пластин без их разрушения.

Однако такие пластины предназначены для одноразового использования и после проведения анализа направляются на утилизацию. В условиях дефицита материалов можно после проведения анализа подвергать пластины обработке веществами, разрушающими анализируемые органические вещества, с целью регенерации и дальнейшего повторного или неоднократного использования. Однако при этом сцепление подложки и покрытия ухудшается и наблюдается его отслаивание, что не позволяет проводить повторный качественный анализ.

Изобретением решается задача обеспечения многократного использования пластины для ТСХ без ухудшения ее качества, достигаемая за счет улучшения адгезии покрытия к подложке.

В частности, изобретением решается задача достижения такой степени адгезии покрытия к лавсановой пленке или алюминиевой фольге, которая обеспечивает возможность проведения многократных (до 8-10) качественных анализов на одной пластине. Указанное улучшение адгезии покрытия к подложке обеспечивается тем, что согласно изобретению пластина, включающая гибкую подложку и нанесенный на нее хроматографически активный слой, имеет шероховатость поверхности гибкой подложки R_а=0,8-1,5 мкм.

Пластину получают способом, включающим операции приготовления суспензии, нанесения на гибкую подложку, сушки и вырезания пластины, причем для достижения вышеуказанной шероховатости согласно изобретению поверхность гибкой подложки перед нанесением суспензии подвергают пескоструйной обработке, при этом применяют кварцевый песок с дисперсностью в основном 0,3-0,7 мм, который под давлением сжатого воздуха 0,06-0,15 мПа подают на движущуюся со скоростью 0,8-1,4 м/мин подложку. Подачу кварцевого песка осуществляют из сопл диаметром 8-10 мм, установленных на расстоянии 80-140 мм от поверхности подложки.

Изобретение иллюстрируется описанием проведенных экспериментов, подтверждающих зависимость стойкости пластин (а следовательно, многократности использования) от шероховатости.

П р и м е р ы 1 и 2. Материал подложки лавсановая пленка. Материал покрытия водная суспензия силикагеля в силиказоле с добавлением мелкодисперсной двуокиси кремния и люминофора. Шероховатость подложки: 0,3-0,5 и 0,6-0,7 мкм. Подвергались проверке партии пластин размером 100х100 мм в количестве 10 экз. Проведенное количество анализов на каждой пластине без разрушения покрытия соответственно 1,2 и 2,3.

П р и м е р 3. Материал подложки и покрытия как в примере 1. Шероховатость подложки 0,8-1 мкм. Подвергалась проверке партия пластин размером 100х100 мм в количестве 10 экз. Проведенное количество анализов на каждой пластине без разрушения покрытия 6-9.

П р и м е р 4. Материал подложки лавсановая пленка. Материал покрытия водная суспензия силикагеля в силиказоле с добавлением мелкодисперсной окиси алюминия. Шероховатость подложки 1,2-1,4 мкм. Подвергалась проверке партия пластин размером 100х100 мм в количестве 10 экз. Проведенное количество анализов на каждой пластине без разрушения покрытия 9-12.

П р и м е р 5. Материал подложки алюминиевая фольга. Материал покрытия как в примере 1. Шероховатость подложки 0,8-1,1 мкм. Подвергалась проверке партия пластин размером 100х100 мм в количестве 8 экз. Проведенное количество анализов на каждой пластине без разрушения 10,11.

Для достижения указанной шероховатости гибкой подложки перед нанесением суспензии поверхность подвергали пескоструйной обработке кварцевым песком с дисперсностью 0,3-0,7 мм путем его подачи на движущуюся подложку под давлением сжатого воздуха 0,06-0,15 мПа. При этом подачу кварцевого песка производят из сопл диаметром 8-10 мм, установленных на расстоянии 80-140 мм от поверхности подложки.

Получение шероховатой подложки для пластин для ТСХ многократного пользования описанным способом возможно, например, с помощью установки, включающей станции размотки и намотки гибкой подложкой, верхний бункер подачи песка, имеющий сопла и сообщающийся с системой подачи сжатого воздуха, нижний бункер для сбора песка и транспортер для подачи песка в верхний бункер, заключенных в кожух с вытяжной вентиляцией.

При использовании описанной выше установки была проведена серия экспериментов, с помощью которых определены оптимальные параметры конкретных режимов заявленного способа. Для придания поверхности подложки требуемой шероховатости использовался кварцевый песок, более чем на 80% состоящий из частиц размером 0,3-0,7 мм и до 20% из более мелких фракций.

П р и м е р 6. Расстояние от конца сопла до поверхности подложки составляет 100 мм. Включают электропривод движения подложки, скорость составляет 1 м/мин. Давление на входе в сопло составляло 0,1 мПа, расход песка 2,5 кг/мин. Достигнута шероховатость пленки R_а 0,9-1,2 мкм.

П р и м е р ы 7-11. Повторяют условия примера 6, меняя расстояние от концов сопл до поверхности пленки. Зависимость шероховатости от расстояния до поверхности пленки: Расстояние, мм R_a, мкм 60 1,8 80 1,5 100 1,2 130 0,8 150 0,4
При расстоянии менее 70 мм на поверхности отчетливо видны нежелательные следы траектории движения крупных частиц песка.

П р и м е р ы 12-16. Условия эксперимента как в примере 6. Меняют давление сжатого воздуха на входе в сопло. Зависимость шероховатости от давления: Р, мПа R_а, мкм 0,05 0,3 0,06 0,7 0,08 0,8 0,15 1,2 0,18 1,4
При давлении свыше 0,15 мПа матовость и шероховатость пленки увеличивается, заметны нежелательные следы траектории движения частиц песка.

П р и м е р ы 17-20. Условия эксперимента как в примере 6. Меняют скорость движения подложки. Зависимость шероховатости от скорости движения подложки: V, м/мин R_a, мкм 0,8 1,4 1,2 1,0 1,4 0,4 1,55 0,06
Аналогичные результаты достигнуты при пескоструйной обработке подложки из алюминиевой фольги.

На полученную описанным способом подложку для пластин наносят известными приемами суспензию, далее покрытие подвергают сушке. После высыхания пленку с покрытием режут на пластины необходимого размера. Очередность операций по изготовлению пластин для ТСХ может быть иной. Например, подготовленную описанным образом подложку режут на пластины требуемого размера, далее на них наносят покрытие и высушивают.

Использование: в аналитической технике, в частности в способе получения пластин для тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность изобретения: для возможности многократного использования ТСХ -пластин без ухудшения их качества, способ предусматривает создание поверхности гибкой подложки с шероховатостью R_a= 0,8 - 15 мкм с помощью пескоструйной обработки. В качестве песка используют кварцевый песок с дисперсностью 0,3 - 0,7 мм, который под давлением сжатого воздуха 0,06 - 0,15 мПа подают на движущуюся со скоростью 0,8 - 1,4 м/мин подложку. Подачу песка ведут из сопл диаметром 8 - 10 мм, установленных на расстоянии 80 - 140 мм от поверхности подложки. Способ обеспечивает улучшение адгезии покрытия к подложке. 2 с. и 2 з.п. ф-лы.

1. Пластина для тонкослойной хроматографии, включающая гибкую подложку и нанесенный на нее хроматографически активный слой, полученный высушиванием водной суспензии силикагеля в силиказоле, с добавками, отличающаяся тем, что поверхность гибкой подложки имеет шероховатость R 0,8 1,5 мкм. 2. Способ изготовления пластины для тонкослойной хроматографии, включающий приготовление суспензии, нанесение суспензии на гибкую подложку и вырезание пластины, отличающийся тем, что перед нанесением суспензии поверхность гибкой подложки обрабатывают до получения шероховатости R 0,8 - 1,5 мкм путем подачи на нее кварцевого песка из сопл под давлением сжатого воздуха. 3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что используют кварцевый песок с дисперсностью 0,3 0,7 мм и подают его под давлением сжатого воздуха 0,06 - 0,15 мПа из сопл диаметром 8 10 мм, установленных на расстоянии 80 140 мм от поверхности подложки. 4. Способ по пп. 2 и 3, отличающийся тем, что подачу кварцевого песка осуществляют на подложку, движущуюся со скоростью 0,8 1,4 м/мин.