Состав для получения хроматографического слоя пластин тонкослойной хроматографии Советский патент 1992 года по МПК B01D15/08 B01J20/10 

Изобретение относится к сорбентам для разделения и анализа растворов веществ и может быть использовано для получения пластин тонкослойной хроматографии.

Целью изобретения является повышение разделительной способности пластин тонкослойной хроматографии.

Пример. 40 г фракционированного силикагеля КСКГ с содержанием частиц по размерам, мас.%:

Более 35 мкм5,0

16-35 мкм31,1

10-15 мкм29,8

5-10 мкм29,1

Менее 5 мкм5,0

Доливают 100 г 4%-ного водного раствора силиказоля с рН 7,0 и тщательно перемешивают. В-образовавшуюся суспензию

добавляют 4 г 0,3 мас.% водного раствора полиакриламида с ММ 2.10 и содержанием 15 мол.% СООН-групп. Смесь тщательно гомогенизируют. Полученную суспензию наносят на подложку из алюминиевой фольги толщиной 100 мкм и высушивают 2 мин при нагревании до 80°С до схватывания слоя. Затем выдерживают на воздухе при комнатной температуре 20 мин.

Толщина полученного хроматографиче- ского слоя аналитической пластинки для ТСХ 120ЦО мкм.

Характеристики пластинки приведены в табл.1.

Пример 2. В условиях примера 1, но в отсутствии полиакриламида получают аналитическую пластинку для ТСХ. Визуально заметна неоднородность полученного хроч ы о ел

Ј

матографического слоя. Эффективность снижена до 280 т.т.

ПримерЗ. В условиях примера 1 получают высокоэффективную пластинку для ТСХ, используя в качестве сорбента си- ликагель КСКГ с распределением частиц по размеру в мас.%:

Более 20 мкм1,0

16-20 мкм12,0

10-16 мкм31,6

5-10 мкм40,4

Менее 5 мкм15,0

Пример 4. К смеси 40 г фракционированного силикагеля КСКГ с составом по примеру 1 и 1,6 г люминофора К-35 с содержанием частиц 2-20 мкм добавляют 100 г 4%-ного водного раствора силиказоля с рН 7,0 и 0,9 г воды. Смесь тщательно перемешивают. В образовавшуюся суспензию добавляют 5 г 0,3 мас,% водного раствора полиакриламида с ММ 2 . 10 и содержанием 15 мол,% СООН-групп. Смесь тщательно гомогенизируют и наносят на стеклянную подложку и сушат 3 мин при 65°С до схватывания слоя. Затем пластину выдерживают на воздухе при комнатной температуре 40 мин.

Тслщина полученного хроматографиче- ского слоя аналитической пластинки для ТСХ составляет 120110 мкм.

Пример 5. В условиях примера 4 получают высокоэффективные пластинки для ТСХ из состава для получения слоя, содержащего силикагель КСКГ с размером частиц 5-20 мкм (по примеру 3) с люминофором К-35. Однородность хрома- тографического слоя высокая, что позволяет достичь эффективность 520 т.т. и чувствительность детектирования 0,03 мкг.

П р и м е р 6. В условиях примера 4, но без добавления полиакриламида получают пластины для ТСХ. Пластины визуально неоднородны, слой не люминесцирует, поскольку основная масса люминофора сосредоточена в нижней части слоя.

Пример 7. В условиях примера 5 при отсутствии полиакриламида существенно ухудшается однородность хроматографиче- ского слоя, падает эффективность разделения, чувствительность детектирования.

Примеры 8-11. В условиях примера 6 получают составы для высокоэффективных пластин для ТСХ при изменении содержания люминофора К-35: пример 8 0,6 г; пример 9 0,8 г; пример 10 2,0 г; пример 11 2,4г.

Пластинки все визуально однородны, характеризуются высокой эффективностью. Чувствительность детектирования составляет для примеров 9 и 10 0,03-0,05 мкг. При

уменьшении количества люминофора (пример 8) до 0,6 (0,4 мас,%) чувствительность детектирования ухудшается до 0,1 мкг. Увеличение количества люминофора до

2,4 г (пример 11) не улучшает чувствительности детектирования.

Примеры 12-15. Аналитические пластины для ТСХ получают в условиях примера 1, но при различном содержании поли0 акриламида: пример 12 4,2 . пример 13 6,2 . пример 14 10,3.10 3%: пример 15 12,3 . .

Наивысшая равномерность распределения частиц адсорбента вхроматографиче5 ском слое пластин для ТСХ достигается в примерах 13 и 14. Снижение концентрации полиакриламида до 4,2 . ухудшает однородность слоя, эффективность снижается

0 до 280 т.т. (пример 12). Повышение содержания полиакриламида до 12,3 . (пример 15) не изменяет эффективности разделения. Примеры 16-19. Высокоэффективные пластины для ТСХ получали в условиях

5 примера 6 при изменении содержания полиакриламида: пример 16 6,1 . пои- мер 17 8,1 , пример 18 12,1 . пример 19 14,0. .

Найденные закономерности свидетель0 ствуют о высокой равномерности распределения частиц адсорбента и люминофора при концентрации полиакриламида 8,1 - 12,1 . (примеры 17 и 18). Снижение концентрации полиакриламида до 6,1 . 10-3% (при5 мер 16) делает визуально заметной неравномерность распределения частиц люминофора в слое и сопровождается снижением эффективности разделения и ухудшением чувствительности детектирования,

0 Повышение концентрации полиакриламида до 14,0 . (пример 19) не сопровождается улучшением положительного эффекта пластин.

Примеры 20-23. Получают высоко5 эффективные пластины для ТСХ в условиях примера 5 при изменении содержания силиказоля: пример 20 2,2%; пример 21 2,4%; пример 22 2,8%; пример 23 3,1%.

Наилучшая однородность и механиче0 ские характеристики хроматографического слоя получают при концентрации силиказоля 2,4-2,8% (примеры 21 и 22). Снижение концентрации силиказоля до 2,2% (пример 20) и повышение до 3,1 % (пример 23) приво55 дит к механически непрочному слою.

П р и м е р 24. К 40 г силикагеля КСКГ с размером зерна 5-20 мкм добавляют 100 г 4%-ного раствора силиказоля, 2 г люминофора К-35, 6 г 0,3%-ного раствора полиакриламида и 8 г воды. Содержание

силикагеля в суспензии составляет 25.6%.

Полученные пластины характеризуются визуальной неоднородностью, толщина пластин 25 мкм. Низкая чувствительность при детектировании из-за осаждения люминофора в нижнюю часть слоя.

П р и м е р 25. В условиях примера 24 при содержании силикагеля 26,7% получают высокоэффективные пластины для ТСХ с хорошей эффективностью и чувствительностью детектирования.

П р и м е р 26. Состав получают из 40 г силикагеля КСКГ с размером зерен 5-20 мкм, 96 г 4,17%-ного раствора силиказоля, 4 г 0,3%-ного раствора полиакриламида и 2 г люминофора К-35. Из тщательно гомогенизированного состава получают высокоэффективные пластинки для ТСХ с высокой однородностью слоя и эффективностью 535 т.т. при чувствительности детектирования 0,03 мкг. Содержание силикагеля в составе 28,1%.

П р и м е р 27. В условиях примера 26 получают высокоэффективные пластинки для ТСХ при содержании силикагеля КСКГ 28,6%. Слои визуально неоднородные, раз- нотолщиннные, что делает невозможным их использование.

Все данные по примерам 1-27 сведены в табл.1.

Примеры 28-33 выполнены в условиях примеров 4, 5, 9, 10. 17, 18 и отличаются

химической природой люминофора (см. табл.2).

Формула изобретения

1.Состав для получения хроматографи- ческого слоя пластин тонкослойной хроматографии, содержащий силикагель, силиказоль и воду, о тличающийся тем,

что, с целью повышения разделительной способности пластин тонкослойной хроматографии, он дополнительно содержит по- лиакриламид при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Силикагель26,7-28,1;

Силиказоль2,4-2,8

Полиакриламид(6,2-12,1) х

ВодаОстальное.

2.Состав по п.1, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности детектирования соединений, поглощающих в У Ф-области спектра, он дополнительно содержит люминофор при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Силикагель26,7-28,1;

Силиказоль2,4-2,8;

Полиакриламид(6,2-12,1)

Люминофор0,8-1,4;

ВодаОстальное.

3. Состав по п.1 и 2, отличающий- с я тем, что используют Полиакриламид с мол.м. (2-10) х 106 с содержанием 15-20 мол.% карбоксильных групп.

Влияние состава лля получения хроматеграфического слоя на характеристики пластин тонкослойной

хромятогпяфии

Таблица 1

Изобретение относится к сорбентам для разделения и анализа растворов веществ и позволяет повысить разделительную способность пластин тонкослойной хроматографии, фракционированный силикагель КСКГ(40 г) заливают 4%-ным водным р-ром силиказола с рН 7 (100 г), добавляют после перемешивания 4 г водного 0,3%-ного раствора полиакриламида с ММ 2 . 106 с содержанием СООН-групп 15мол.%. Полученную суспензию наносят на подложку и высушивают. Содержание полиакриламида с ММ

Эффективность рассчитана для красителя Судан-t (оранчевый), алиент т толуол, по формуле; N (число теоретическ-х

тарелок

Re. Rr

1 Чувствительность детектирования определялась по ФТГ-метионину в миг/пятно}

« - высота подмена эпюента;

R, - отношение расстояния центра пятна от точки етдртя к расстоянию фронта растворителя от старта;

Н - высота, эквивалентная теоретической тарелке.

ta6flи ца 2