УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ В ПЕЧИ С ДВУХЗОННЫМ ЭЛЕКТРИЧЕСКИМ НАГРЕВОМ Российский патент 1995 года по МПК C08B11/00 

Изобретение касается выращивания кристаллов и может быть использовано при разработке и изготовлении устройств для выращивания кристаллов преимущественно по методу Бриджмена-Стокбаргера.

Известно устройство для выращивания монокристаллов по методу Бриджмена в печи с двухзонным электрическим нагревом, состоящей из двух тепловых узлов с раздельно регулируемой температурой, разделенных диафрагмой, выполненной в виде двух платиновых тепловых экранов [1]
Недостатком данного устройства является узкий круг выращиваемых кристаллов, что определяется, с одной стороны, невозможностью использования температуры выше 1000^оС, а с другой стороны, невозможностью изменения в широких пределах градиента температуры в зоне кристаллизации.

Наиболее близким к изобретению по своей технической сущности является устройство для выращивания кристаллов по методу Стокбаргера в печи с двухзонным электрическим нагревом, содержащее корпус с печью, выполненной из двух последовательно расположенных на оси тепловых узлов, диафрагму, установленную между тепловыми узлами, и шток с тиглем, установленный с возможностью осевого перемещения в печи [2]
Недостатком этого устройства является невозможность управления градиентом температуры на границе зон нагрева, что ограничивает круг выращиваемых кристаллов, а также не позволяет получать высококачественные кристаллы из расплава бинарного состава, для роста которых критичным является значение градиента температуры фронта кристаллизации.

Целью изобретения является расширение круга выращиваемых кристаллов и повышение их качества за счет обеспечения возможности регулирования градиента температуры на границе зон нагрева.

Для этого в устройстве для выращивания кристаллов в печи с двухзонным электрическим нагревом, содержащем корпус с печью, выполненной из двух последовательно расположенных на оси тепловых узлов, диафрагму, установленную между тепловыми узлами, и шток, установленный с возможностью осевого перемещения в печи, корпус выполнен в виде двух разъемных камер, тепловые узлы выполнены разъемными и закреплены в камерах, а диафрагма разъемно соединена со стенками камер и снабжена системой сквозных внутренних каналов и наружными сменными вкладышами из жаростойкого материала.

Выполнение корпуса в виде двух разъемных камер, в которых закреплены разъемные тепловые узлы при одновременном разъемном соединении диафрагмы со стенками камер, обеспечивает возможность как замены диафрагмы, так и ее извлечения для замены вкладышей, что позволяет регулировать в широких пределах тепловой характеристики диафрагмы. Снабжение диафрагмы системой внутренних сквозных каналов, а также сменными вкладышами позволяет улучшить теплоотвод с диафрагмы путем прокачивания теплоносителя по каналам и регулировать теплоемкость и теплопроводность диафрагмы для формирования необходимого градиента температуры. Выполнение вкладышей из жаростойкого материала (графит, молибден, вольфрам и т.п.) позволяет, с одной стороны, защитить диафрагму от высокотемпературных воздействий, а с другой стороны, обеспечивает необходимые теплофизические ее характеристики (теплоемкость, теплопроводность, отражательная способность и т.п.).

На фиг. 1 представлена конструкция устройства для выращивания кристаллов; на фиг. 2 узел I на фиг. 1.

На фиг. 1 и 2 показаны камеры 1 и 4 с закрепленными в них тепловыми узлами 2 и 5 с токоподводами 3 и 6 соответственно, диафрагма 7, разъемно соединенная через уплотнительные прокладки 8 со стенками камер 1 и 4 и снабженная сквозным внутренним каналом 9 и наружными вкладышами 10, закрепленными при помощи скобок 11, тигель 12, установленный на подвижном штоке 13, и штуцер 14, соединенный со сквозным каналом 9.

Устройство работает следующим образом.

Перед началом работы камеры 1 и 4 разъединяют и в зависимости от типа выращиваемых кристаллов устанавливают диафрагму 7 с вкладышами 10 из соответствующего материала, обеспечивающую защитный градиент температуры в зоне кристаллизации. Возможность замены как самой диафрагмы 7, так и вкладышей 10 на ней, закрепленных скобками 11, позволяет в широких пределах варьировать градиентом температуры. Этому же способствует наличие системы внутренних сквозных каналов 9, по которым прокачивается теплоноситель (в данном случае вода), что дополнительно расширяет теплофизические характеристики диафрагмы 7. Следовательно, совокупное использование сменных вкладышей 10 и сквозных каналов 9 позволяет подобрать такие теплофизические характеристики диафрагмы 7 (теплоемкость, теплопроводность, отражательная способность и т.п.), которые обеспечили бы заданное значение градиента температуры фронта кристаллизации. Так, при выращивании кристаллов соединения типа M_1-x R_xF_2+x (M-Ca, Sr, Ba; R редкоземельные элементы) с кубической структурой использовалась диафрагма 7 с вкладышем 10 из молибдена, а при выращивании кристаллов BaR₂F₈ (R редкоземельные элементы) с моноклинной структурой использовалась диафрагма 7 с графитовыми вкладышами 10.

После установки диафрагмы 7 между камерами 1 и 4 последние соединяют, осуществляя герметичное соединение при помощи прокладок 8 стенок камер 1 и 4 и диафрагмы 7. Затем в камеру 1 помещают тигель 12 с исходным веществом. Камеры 1 и 4 вакуумируют или заполняют газом. В диафрагму 7 через штуцер 14 подают теплоноситель с заданными расходом и температурой. Включают нагрев тепловых зон (узлы 2 и 5), содержащих графитовые нагреватели с токоподводами 3 и 6 и системой экранов. Камеру 1 нагревают до температуры, превышающей температуру плавления исходного вещества, а камеру 4 до температуры, меньшей указанной температуры.

Поскольку конструктивно устройство выполнено таким образом, что соединение камер осуществлено через их стенки, разделенные диафрагмой, взаимное влияние тепловых зон (узлы 2 и 5) крайне незначительно. Действительно, лучистый и конвективный теплообмен регулируется диафрагмой 7, создающей требуемый градиент, а теплопередача по стенкам камер 1 и 4 практически отсутствует в связи с водоохлаждением стенок камер 1 и 4, а также диафрагмы 7, разделяющей стенки этих камер.

После расплавления и определенной выдержки исходного материала в этом состоянии включают механизм перемещения штока 13, который опускает тигель 12 с определенной скоростью. При прохождении тигля с расплавленным веществом через зону кристаллизации с заданным температурным градиентом, определяемым конкретной конструкцией диафрагмы 7, происходит кристаллизация расплава и рост кристалла.

Таким образом предложенное устройство обладает следующими технико-экономическими преимуществами:
обеспечение возможности управления градиентом температуры в зоне кристаллизации при подготовке устройства к работе (за счет подбора соответствующей диафрагмы);
повышение качества выращенных кристаллов преимущественно из расплава бинарного состава за счет обеспечения возможности создания высокого значения соотношения G/V, где G градиент температуры фронта кристаллизации, град/м; V скорость опускания тигля м/с;
упрощение процесса и повышение точности управления температурным полем в тепловых зонах за счет обеспечения малого взаимного влияния этих зон.

Использование: при разработке и изготовлении устройств для выращивания кристаллов преимущественно по методу Бриджмена-Сторбаргера. Сущность изобретения: устройство содержит разъемный корпус, печь, состоящую из двух последовательно расположенных разъемных тепловых узлов с диафрагмой между ними, и перемещающийся вдоль оси печи шток. Диафрагма разъемно соединена со стенками камер корпуса и снабжена системой внутренних каналов и наружными сменными вкладышами из жаростойкого материала. За счет подбора соответствующей диафрагмы обеспечивается возможность регулирования градиента температуры на границе зон нагрева, расширяется круг выращиваемых кристаллов и повышается их качество. 2 ил.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ В ПЕЧИ С ДВУХЗОННЫМ ЭЛЕКТРИЧЕСКИМ НАГРЕВОМ, содержащее корпус с печью, состоящей из двух последовательно расположенных на оси тепловых узлов с диафрагмой между ними, и шток, установленный с возможностью осевого перемещения в печи, отличающееся тем, что корпус выполнен в виде двух разъемных камер, тепловые узлы выполнены разъемными и закреплены в камерах, а диафрагма разъемно соединена со стенками камер и снабжена системой сквозных внутренних каналов и наружными смежными вкладышами из жаростойкого материала.