Изобретение относится к экстракционным процессам, в частности к способам экстракционного извлечения уксусной, гликолевой и фосфорной кислот, а также к аналитической химии и может быть использовано при очистке сточных вод, содержащих низшие карбоновые кислоты, и извлечении фосфорной кислоты из бедных продукционных растворов вскрытия, а также для концентрирования кислот при их определении в природных и технологических объектах.
Проблема извлечения низших карбоновых и фосфорной кислот из разбавленных растворов осложняется тем, что эти кислоты хорошо растворимы в водных растворах, а также тем, что их выделение происходит из минерализованных водных растворов.
Экстракция уксусной и гликолевой кислот традиционными органическими растворителями (спиртами, простыми и сложными эфирами) неэффективна. Коэффициенты распределения (D) уксусной и гликолевой кислот между этими растворителями и водой не превышают 1 [1] При извлечении фосфорной кислоты из разбавленных водных растворов (до 1 моль/л) спиртами не удается получить D более 0,2 [2]
Более эффективно извлечение фосфорной кислоты растворами третичных аминов. Для экстракции фосфорной кислоты из разбавленных растворов используют растворы третичных аминов с длинной углеводородной цепью, в частности триоктиламин, для которых достигаются D 2-3, что тем не менее недостаточно для эффективного извлечения [3]
Наиболее близким по технической сущности является способ извлечения низших карбоновых и фосфорных кислот растворами триоктилфосфиноксида (ТОФО) в органическом растворителе. Однако коэффициент распределения D уксусной и гликолевой кислот при экстракции растворами ТОФО составляет 3,2 и 0,3 соответственно [4] а для фосфорной кислоты 0,35 [5]
Задачей данного изобретения является повышение концентрирования и степени извлечения уксусной, гликолевой и фосфорной кислот из разбавленных водных растворов.
Поставленная задача решается тем, что в способе извлечения низших карбоновых и фосфорной кислот из разбавленных растворов экстракцией раствором экстрагента в органическом растворителе в присутствии хлорида щелочного металла экстракцию проводят раствором триоктиламиноксида (ТОАО) в ароматическом растворителе, предпочтительно в толуоле или триэтилбензоле. Поставленная задача решается также тем, что экстракцию низших карбоновых кислот проводят в присутствии хлорида или сульфата натрия.
Отличительными от прототипа признаками являются применение нового экстрагента и растворителей;
извлечение раствором ТОАО в ароматическом растворителе, предпочтительно в толуоле или триэтилбензоле;
экстракцию низших карбоновых кислот проводят в присутствии хлорида или сульфата натрия.
Использование ТОАО как экстрагента обусловлено тем, что он имеет значительно большее сродство к экстрагируемым кислотам, нежели ТОФО, что обеспечивает широкий спектр действия и высокую эффективность при экстракции из разбавленных растворов, в том числе и минерализованных. Это позволяет увеличить, в сравнении с прототипом, коэффициент распределения в 102 раз для уксусной кислоты, в 103 раз для гликолевой кислоты в 102 раз для фосфорной кислоты и обеспечить 95-97%-ное извлечение этих кислот из разбавленных растворов.
Выбор ароматических растворителей обусловлен высокой растворимостью в них триоктиламиноксида, экстрагируемых соединений и наибольшими коэффициентами распределения кислот в этих системах. Предпочтительность толуола или триэтилбензола обусловлена тем, что они обладают существенно меньшей опасностью (вредностью), чем незамещенный бензол, кроме того, триэтилбензол достаточно широко используется в технологических экстракционных процессах.
Поскольку извлечение кислот на практике проводится из минерализованных растворов, проведены опыты с водными растворами, в которые добавляют хлорид или сульфат натрия, моделирующие для уксусной кислоты технологические сбросные растворы производства фенола из хлорбензола. Показано, что присутствие этих солей существенно повышает экстракцию, в сравнении с прототипом, обеспечивая увеличение степени извлечения кислот, что объясняется в частности высаливающим эффектом при введении солей в водную фазу за счет снижения активности воды. Однако такого значительного возрастания при экстракции растворами ТОФО не достигается.
Применение предлагаемого способа для извлечения кислот из разбавленных водных растворов осуществляется следующим образом: к определенному объему водного раствора, содержащего кислоты, добавляют раствор триоктиламиноксида (ТОАО) в ароматическом растворителе, перемешивают в течение 15 мин и разделяют фазы. Степень извлечения (R,) рассчитывают по уравнению
R(% ) где D коэффициент распределения в системе органический раствор триоктиламиноксида водный раствор определяют из данных по анализу равновесной водной фазы; r соотношение объемов водной и органической фаз, кратность концентрирования.
П р и м е р 1. К 25 мл водного раствора, содержащего 0,02 моль/л уксусной кислоты, добавляют 2,5 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле, перемешивают в течение 15 мин. После анализа водной фазы рассчитан коэффициент распределения кислоты D 20 и степень извлечения R 67% при r 10.
П р и м е р 2. К 25 мл водного раствора, содержащего 0,02 моль/л уксусной кислоты, добавляют 0,5 моль/л сульфата натрия и 2,5 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле, далее аналогично примеру 1: D 70, R 87,5% при r 10.
П р и м е р 3. К 25 мл водного раствора, содержащего 0,02 моль/л уксусной кислоты, добавляют 1 моль/л хлорида натрия и 2,5 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле и далее аналогично примерам 1-2: D 420, R 98% при r 10.
П р и м е р 4. К 25 мл водного раствора, содержащего 0,02 моль/л уксусной кислоты, добавляют 1 моль/л хлорида натрия, 2,5 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в триэтилбензоле и далее аналогично примерам 1-3: D 250, R 96% при r 10.
П р и м е р 5. К 25 мл водного раствора, содержащего 0,02 моль/л гликолевой кислоты, добавляют 2,5 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле и далее аналогично примерам 1-4: D 24, R 71% при r 10.
П р и м е р 6. К 25 мл водного раствора, содержащего 0,02 моль/л гликолевой кислоты, добавляют 0,2 моль/л хлорида натрия и 2,5 мл 0,3 моль/л раствора ТОАО в толуоле и далее аналогично примерам 1-5: D 70, R 87,5% при r 10.
П р и м е р 7. К 25 мл водного раствора, содержащего 0,02 моль/л гликолевой кислоты, добавляют 1 моль/л хлорида натрия, 2,5 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле и далее аналогично примерам 1-6: D 800, R 98,6% при r 10.
П р и м е р 8. К 25 мл водного раствора, содержащего 0,02 моль/л гликолевой кислоты добавляют 1 моль/л хлорида натрия и 2,5 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в триэтилбензоле и далее аналогично примерам 1-7: D 400, R 97,5% при r 10.
П р и м е р 9. К 10 мл водного раствора, содержащего 0,2 моль/л фосфорной кислоты, добавляют 10 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле и далее аналогично примерам 1-8: D 32, R 97% при r 1.
П р и м е р 10. К 10 мл водного раствора, содержащего 0,2 моль/л фосфорной кислоты, добавляют 10 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в триэтилбензоле и далее аналогично примерам 1-9: D 30, R 96,7% при r 1.
Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов в сопоставимых условиях приведены в таблице
Предлагаемый способ экстракционного извлечения кислот позволяет использовать его для очистки сточных вод, содержащих низшие карбоновые кислоты, и извлечения фосфорной кислоты из бедных продукционных растворов.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ | 1992 |
|
RU2006026C1 |
СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ НАФТОЛСУЛЬФОКИСЛОТ | 1993 |
|
RU2043625C1 |
СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ АНИЛИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ | 1996 |
|
RU2106177C1 |
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) ИЗ КИСЛЫХ ХЛОРИДНЫХ РАСТВОРОВ | 1991 |
|
RU2038133C1 |
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ | 1991 |
|
RU2033442C1 |
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПЛАТИНЫ И ПАЛЛАДИЯ ИЗ МАТЕРИАЛОВ С ПОРИСТОЙ ОСНОВОЙ | 2002 |
|
RU2221060C2 |
СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ТРИБУТИЛФОСФАТА | 1996 |
|
RU2117010C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО ЗОЛОТА ИЗ ЧЕРНОВОГО МЕТАЛЛА | 1998 |
|
RU2150522C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-(1-ПРОПЕНИЛ)АЦЕТАМИДА | 1998 |
|
RU2132326C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС-БЕТА-ДИКЕТОНАТОВ РЕДКИХ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ | 1996 |
|
RU2105719C1 |
Использование: в способах экстракционного извлечения уксусной, гликолевой и фосфорной кислот, а также к аналитической химии для концентрированных кислот. Сущность изобретения: экстракцию проводят раствором триоктиламинооксида в ароматическом растворителе, предпочтительно в толуоле или триэтилбензоле, при этом экстракцию низших карбоновых кислот ведут в присутствии хлорида или сульфата натрия. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Кипятильник для воды | 1921 |
|
SU5A1 |
Ming J | |||
Yu | |||
Fu S.Y | |||
Separ | |||
Sci | |||
Кузнечная нефтяная печь с форсункой | 1917 |
|
SU1987A1 |
Авторы
Даты
1995-07-09—Публикация
1993-05-12—Подача