СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ АНИЛИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 1998 года по МПК B01D11/04 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля за содержанием анилина в очищенных сточных водах.

Аналогом может служить способ концентрирования анилина из водных растворов бензолом (коэффициент распределения D=10,2)[1]. Недостатком аналога является низкий коэффициент распределения анилина, не обеспечивающий достаточной полноты извлечения и степени концентрирования.

В качестве прототипа выбран способ извлечения анилина смесью дибутилфталата с бутилацетатом из водной фазы, содержащей сульфат натрия, с извлечением 95-97% [2]. Недостатком прототипа является то, что при 10-кратном концентрировании анилина смесью дибутилфталата с бутилацетатом извлекается менее 60% анилина при одноразовой экстракции. Для более полного извлечения необходимо двухкратная экстракция, что удлиняет стадию концентрирования, увеличивает расход экстрагента и снижает степень абсолютного концентрирования.

Задачей данного изобретения является повышение кратности концентрирования и полноты извлечения анилина из водных растворов. Поставленная задача решается тем, что в способе экстракционного концентрирования анилина из водных растворов, включающем экстракцию анилина двухкомпонентной органической экстрагирующей смесью при использовании сульфата в качестве высаливателя, в качестве компонентов экстрагирующей смеси используют триоктиламиноксид и толуол, а в качестве сульфата используют сульфат аммония в концентрации 1,0-3,0 моль/л.

Применение предлагаемого способа для концентрирования анилина из водного раствора осуществляется следующим образом: к 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего 10^-5-10^-4моль/л анилина, добавляют 10 мл толуольного раствора триоктиламиноксида, встряхивают 10 мин и отделяют концентрат. Степень извлечения анилина (R,%) рассчитывают по уравнению

где
D - коэффициент распределения анилина в системе толуольный раствор ТОАО - водный раствор, находят из данных анализа экстракта; V_в/V_o- соотношение объемов водной и органической фаз, кратность концентрирования.

Применение предлагаемого способа иллюстрируются следующими примерами.

Пример 1. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего анилин, добавляют 0,5 моль/л сульфата аммония и 10 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле, встряхивают на вибросмесителе 10 мин. После расслаивания фаз для дальнейшего анализа отделяют концентрат, содержащий 95,0% анилина (D=190).

Пример 2. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего анилин, добавляют 1,0 моль/л сульфата аммония и 10 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле, далее аналогично примеру 1. Концентрат содержит 96,1% анилина (D= 250).

Пример 3. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего анилин, добавляют 2,0 моль/л сульфата аммония и 10 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле. Далее аналогично примеру 1. Концентрат содержит 96,8% анилина (D= 310).

Пример 4. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего анилин, добавляют 3,0 моль/л сульфата аммония и 10 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле, далее аналогично примеру 1. Концентрат содержит 97,1% анилина (D= 340).

Пример 5. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего анилин, добавляют 3,2 моль/л сульфата аммония и 10 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле, далее аналогично примеру 1. Концентрат содержит 97,1% анилина (D= 345).

Пример 6. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего анилин, добавляют 3,5 моль/л сульфата аммония и 10 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле, далее аналогично примеру 1. Концентрат содержит 97,2% анилина (D= 350). Дальнейшее увеличение концентрации высаливается нецелесообразно, так как при концентрации сульфата аммония 3,0 моль/л достигается практически полное извлечение анилина (примеры 2-4) и далее экстракционные характеристики повышаются незначительно.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов приведена в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ увеличивает коэффициент распределения анилина в 9 раз, полноту извлечения анилина на 19%, кратность концентрирования в 9,5 раз.

Использование: контроль за содержанием анилина в очищенных сточных водах предприятий анилинокрасочной промышленности.Сущность изобретения: экстракция анилина осуществляется растворами триоктиламиноксида в толуоле из водного раствора, содержащего в качестве высаливателя сульфат аммония в концентрации 1,0 - 3,0 моль/л. Дальнейшее детектирование анилина в концентрате может быть осуществлено фотометрическим или хроматографическим методами. 1 табл.

Способ экстракционного концентрирования анилина из водных растворов, включающий экстракцию анилина двухкомпонентной органической экстрагирующей смесью при использовании сульфата в качестве высаливателя, отличающийся тем, что в качестве компонентов экстрагирующей смеси используют триоктиламиноксид и толуол, а в качестве сульфата используют сульфат аммония в концентрации 1,0 - 3,0 моль/л.