СПОСОБ ГИДРИРОВАНИЯ ЖИРОВ Российский патент 1995 года по МПК C11C3/12 

Изобретение относится к масложировой промышленности, в частности, к гидрированию жиров на стационарном катализаторе.

Известно гидрирование жиров на стационарных катализаторах в реакторах колонного типа путем взаимодействия смеси жира и водорода с зернами катализатора [1]
Недостатком известного способа является низкое качество гидрогенизата.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению является способ гидрирования на стационарных катализаторах путем взаимодействия смеси жира и водорода с зернами катализатора различного размера, при этом оптимальным является 20-25% содержание фракции большего размера [2]
Недостатком данного способа является низкая степень превращения.

Целью предлагаемого изобретения является увеличение степени превращения исходного сырья и улучшение качества гидрогенизата.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом гидрирования жиров на стационарном катализаторе, размеры зерен которого относятся к диаметру реактора как 1:24-120, при этом соотношение размеров больших гранул к меньшим составляет 3-4:1, и катализатор располагают так, что у стенок реактора помещают зерна катализатора меньшего размера, а в центре большего, причем соотношение площадей, занимаемых зернами большего и меньшего размера составляет 5,7-9,0:1, и при этом по высоте реактора соотношение размеров зерен катализатора и их расположение по диаметру последовательно меняют на обратное через 60-90 слоев катализатора.

Отличительными признаками предлагаемого изобретения является соотношение размера зерен катализатора и диаметра реактора, равное 1:24-120 и изменение размеров зерен катализатора по диаметру реактора от 3:4 в центре до 1 у стенки, причем соотношение площадей, занимаемых зернами большего и меньшего размера, составляет 5,7-9,0: 1, при этом по высоте реактора соотношение размеров зерен катализатора и их расположение по диаметру последовательно меняют на обратное через 60-90 слоев катализатора.

Известно использование зерен катализатора различного размера в процессе гидрирования жиров на стационарном катализаторе [2]
Сведений об использовании упорядочного расположения зерен катализатора различного размера в реакторе для интенсификации каталитических процессов на стационарном катализаторе, в частности гидрирования жиров, в литературе не обнаружено.

Снижение соотношения размера зерен катализатора и диаметра реактора ниже 24 снижает степень превращения исходного сырья и ухудшает качество гидрогенизата. Увеличение соотношения размера зерен катализатора и диаметра реактора более 120 увеличивает гидродинамическое сопротивление (основное сопротивление создает стационарный катализатор), что приводит к увеличению энергетических затрат на проведение процесса и является экономически нецелесообразным. Уменьшение площади, занимаемой зернами катализатора меньшего или большего размера у стенки колонного реактора ниже 0,05 снижает степень превращения исходного сырья и качества гидрогенизата. Аналогичная картина наблюдается и при увеличении площади, занимаемой зернами меньшего или большего размера у стенки реактора более 0,15. Последовательное изменение размеров зерен катализатора и их распределение на обратное по высоте реактора через 60-90 слоев позволяет снизить каналообразование, увеличить время контакта за счет увеличения длины пути и повысить степень превращения исходного сырья и качество гидрогенизата. При изменении расположения зерен различного размера у стенки реактора и в центре на обратное менее, чем через 60 слоев снижается степень превращения исходного сырья. Увеличение слоя зерен, при котором происходит изменение расположения зерен различного размера на обратное, более 90, снижает качество гидрогенизата.

Предлагаемое упорядочное расположение зерен катализатора с последовательным изменением соотношения размеров зерен по высоте и диаметру реактора и оптимальное соотношение между диаметром реактора и размерами зерен катализатора позволяет снизить каналообразование, увеличить время контакта в системе водород-жир-стационарный катализатор, получать более однородную гидродинамическую структуру потока, и, соответственно, получать более качественный гидрогенизат, повысить степень превращения исходного сырья.

Нижеследующие примеры иллюстрируют предлагаемое изобретение.

П р и м е р 1. Способ осуществляют в промышленных условиях. В реактор (высота 10000 мм, диаметр 800 мм) загружают 3,5 м³ катализаторного сплава с размерами зерен 8-15 мм, 3-5 мм следующим способом: 3-5 мм зерна располагают на 10% общей площади у стенки реактора (S₂), 8-15 мм зерна располагают на 90% площади в центре (S₁) и через 70 слоев (Н₁) катализаторного сплава меняют расположение и соотношение размеров зерен на обратное, т.е. в центре на 90% площади располагают 3-5 мм зерна, у стенок на 10% площади 8-15 мм зерна. Через каждые 70 слоев расположение зерен катализаторного сплава меняют на обратное. Общая высота катализаторного сплава в реакторе составляет 7000 мм. Далее проводят выщелачивание катализаторного сплава 10%-ным едким натром при 80-90^оС путем непрерывного прокачивания со скоростью 1,0 ч^-1 до удаления 10% алюминия. Выщелоченный катализатор отмывают конденсатом до нейтральной реакции по фенолфталеину и сушат в токе водорода при 160-180^оС в течение 24 ч. Затем гидрированию подвергают хлопковое масло (йодное число 106,4% J₂, кислотное число 0,28 мг КОН) при температуре 200^оС, давлении водорода 0,3 МПа и барботаже водорода 100 ч^-1.

О степени превращения хлопкового масла судят по степени уменьшений йодного числа после 100 ч работы при объемной скорости подачи масла 0,12 ч^-1. О качестве гидрогенизата судят по разнице между титром и температурой плавления (чем меньше разница, тем качественнее гидрогенизат).

Характеристики гидрогенизата: йодное число 8,7% J₂, температура плавления 57,9^оС, титр 55,8^оС.

Уменьшение йодного числа 97,7% J₂, разница между температурой плавления и титром 2,1^оС.

П р и м е р 2 (сравнительный). В реактор загружают 3,5 м³ катализаторного сплава, представляющего собой беспорядочную смесь 25% 8-15 мм зерен и 75% 3-5 мм зерен. Общая высота катализаторного сплава 7000 мм. Активацию катализатора и гидрирование хлопкового масла проводят в условиях, аналогичных примеру 1.

Характеристики гидрогенизата: йодное число 16,5% J₂, температура плавления 56,5^оС, титр 53,0^оС.

Уменьшение йодного числа 89,9% J₂, разница между температурой плавления и титром 3,5^оС.

П р и м е р 3. Гидрирование проводят в условиях, аналогичных примеру 1 с изменением площади, занимаемой зернами катализатора разного размера у стенки реактора и в центре.

Результаты приведены в табл. 1.

Результаты, приведенные в табл. 1, показывают, что оптимальное соотношение, занимаемое зернами катализатора разного размера в центре и у стенки реактора, составляет 5,7-9,0:1.

П р и м е р 4. Гидрирование проводят в условиях, аналогичных примеру 1 с изменением количества слоев, через которые расположение зерен катализаторного сплава меняют на обратное. Результаты гидрирования приведены в табл. 2.

Данные табл.2 показывают, что расположение зерен катализатора на обратное целесообразно изменять через 60-90 слоев.

П р и м е р 5. Способ осуществляют в камеральных условиях. В реактор (высота 1000 мм, диаметр 120 мм) загружают 5,0 дм³ катализаторного сплава одинакового размера с размерами зерен 0,5 мм, 1 мм, 5 мм, 8 мм. Далее проводят активацию сплава и гидрирование хлопкового масла в условиях, аналогичных примеру 1. О степени превращения хлопкового масла судят после 50 ч работы при объемной скорости подачи масла 0,8 ч^-1. Результаты гидрирования приведены в табл. 3.

Результаты, приведенные в табл. 3, показывают, что оптимальное соотношение диаметра реактора и зерен катализатора составляет 24-120:1. При использовании мелких зерен катализатора размером 0,5 мм расход электроэнергии в пересчете на 1 кг продукции возрастает на 7% а качество гидрогенизата и степень превращения существенно не меняются.

П р и м е р 6. В реактор (высота 1000 мм, диаметр 120 мм) загружают 5,0 дм³ катализаторного сплава с размерами зерен 0,5 мм, 1 мм, 2 мм, 3 мм, 5 мм, 8 мм, предлагаемым способом, аналогично примеру 1, изменяя соотношение между размерами зерен. Активацию катализатора и гидрирование проводят в условиях, аналогичных примеру 1. Степень превращения определяют аналогично примеру 5. Результаты гидрирования приведены в табл. 4.

Результаты, приведенные в табл. 4 показывают, что оптимальным является соотношение между размерами зерен катализатора 3-4:1.

Таким образом, предложенный способ гидрирования жиров позволяет повысить степень превращения на 9-15% улучшить качество гидрогенизата.

Изобретение относится к масло-жировой промышленности, в частности к гидрированию жиров. Сущность: в способе гидрирования жиров на стационарном катализаторе, размеры зерен которого относятся к диаметру реактора как 1 24 120, при этом соотношение размеров больших гранул к меньшим составляет 3 4 1, катализатор располагают так, что у стенок реактора помещают зерна катализатора меньшего размера, а в центре большего, причем соотношение площадей, занимаемых зернами большего и меньшего размера, составляет 5,7 9,0 1, и при этом по высоте реактора соотношение размеров зерен катализатора и их расположение по диаметру последовательно меняют на обратное через 60 90 слоев катализатора. 4 табл.

СПОСОБ ГИДРИРОВАНИЯ ЖИРОВ, включающий смешивание жира с водородом и взаимодействие смеси жира и водорода со стационарным зернистым катализатором в реакторе, отличающийся тем, что зерна катализатора имеют различный размер, при этом зерна большего размера к зернам меньшего размера берут (3 4) 1, а соотношение размера зерен катализатора к диаметру используемого реактора составляет (24 120) 1, причем реактор заполняют катализатором так, чтобы по высоте и диаметру реактора зерна располагались отличные друг от друга, а у стенок реактора размещают зерна катализатора меньшего размера, а в центре - большего, при этом соотношение площадей, занимаемых зернами большего и меньшего размера составляет (5,7 9,0) 1, а по высоте реактора соотношение размеров зерен катализатора и их расположение по диаметру последовательно меняют на обратное через 60 90 слоев катализатора.