СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ Российский патент 1995 года по МПК C01F17/00 

Изобретение относится к области химии и химической технологии и может быть непосредственно использовано при экстракционном разделении редкоземельных элементов.

Известен способ разделения редкоземельных элементов, который основан на различной скорости их извлечения при диспергировании одной фазы в другую. Осуществляя контакт между водной и органической фазами значительное время, достигают такого состояния, когда практически весь иттрий и тербий экстрагируется в органическую фазу. Регулируя время контактирования между органической фазой и реэкстрагирующим водным раствором, достигают наибольшей селективности разделения. Это наблюдается при времени контактирования фаз, равном 6 мин. Проведение процесса разделения РЗЭ в неравновесных условиях позволяет увеличить коэффициент разделения на 17% Однако контактирование фаз в течение времени, необходимого для полного извлечения РЗЭ в органическую фазу, не позволяет проводить разделение на стадии их экстракции. Использование статического смесителя с центрифугой и насосами или смесителя с мешалкой приводит к диспергированию одной фазы в другую и вызывает необходимость их последующего разделения. Быстрое разделение эмульсии, необходимое для осуществления регулируемого времени контакта фаз, технически сложный процесс, требующий применения разделительных устройств типа центрифуги, что усложняет и аппаратурное оформление процесса разделения.

Цель изобретения повышение эффективности разделения РЗЭ жидкостной экстракцией и упрощение процесса разделения.

Поставленная цель достигается тем, что в способе экстракционного разделения неодима и празеодима с применением ди-(2этилгексил)фосфорной кислоты (Д2ЭГФК) статический или ламинарный слой водного раствора контактирует со статическим или ламинарным слоем органического раствора в доэмульсионном режиме в течение 1-4 сек, а водную фазу после контактирования немедленно отделяют от органической фазы.

Снижение времени контактирования менее 1 с приводит к низкой степени извлечения, а увеличение времени контактирования фаз более 4 с вызывает снижение эффективности разделения.

Принципиальное отличие предлагаемого способа разделения РЗЭ состоит в том, что разделение осуществляется за счет различий в скоростях их извлечения на стадии экстракции, обусловленных межфазными явлениями (адсорбция, образование конденсированной межфазной пленки и др.), при малом времени контактирования фаз и условии, когда слой водного раствора контактируют со слоем органического раствора.

Способ осуществляется следующим образом. С целью исключения стадий эмульгирования и разделения эмульсии водный и органический растворы контактируют статическими или ламинарными слоями. Тяжелую фазу подают в контактор в таком же количестве, в каком его выводят из него. Время контактирования выбирают меньшим, чем время достижения равновесного состояния, например 1-4 с.

П р и м е р 1. Разделение неодима и празеодима проводили с использованием в качестве экстрагента Д2ЭГФК и разбавителя толуола. Состав исходного водного раствора 0,05 кмоль/м³ NdCl₃, 0,05 кмоль/м³PrCl₃ и HCl. Органическая фаза 0,6 кмоль/м³ Д2ЭГФК в толуоле. Соотношение объемов водной и органической фаз равно 1:1. Эффективность разделения оценивали по степени обогащения органической фазы по отношению к исходному водному раствору, которую рассчитывали по выражению
β где , концентрация неодима и празеодима в экстракте,
C_Nd^(B), C_Pr^(B) концентрация неодима и празеодима в одной фазе.

Данные в табл. 1.

Из данных, приведенных в табл.1, следует, что при снижении времени контактирования фаз от 4 до 1 с при условии сплошности потоков эффективность разделения неодима и празеодима возрастает с 1,29 до 1,63. При проведении процесса разделения в эмульсионном режиме эффективность разделения равна 1,21.

Уменьшение времени контакта фаз приводит к снижению степени извлечения. Путем повторения контактов фаз можно достичь заданной степени извлечения.

При повторном и последующих контактах эффективность разделения увеличивается, что видно из примера 2.

П р и м е р 2. Разделение неодима (III) и празеодима (III) проводили с использованием в качестве экстрагента 0,6 кмоль/м³ раствора Д2ЭГФК в толуоле. Состав исходного водного раствора 0,05 кмоль/м³ NdCl₃, 0,05 кмоль/м³ PrCl₃. Соотношение объема фаз 1:1. Экстракт после первого контакта фаз вновь контактировали с исходным водным раствором и т.д. Всего було сделано 3 контакта. Продолжительность контакта фаз 4 с. Данные представлены в табл. 2.

Использование предлагаемого способа разделения РЗЭ жидкостной экстракцией с применением органофосфорной кислоты обеспечивает по сравнению с существующим следующие преимущества:
повышение эффективности разделения неодима и празеодима экстракций ди-(2-этилгексил)фосфорной кислотой с 1,21 до 1,63 (т.е. на 35%);
возможность сокращения времени разделения, что особенно важно в современной химической технологии при интенсификации процессов;
возможность разделения близких по свойствам веществ, для которых фактор разделения в равновесных условий близок к 1;
возможность упрощения процесса разделения путем устранения стадии разделения водной и органической фаз и оборудования для этого предназначенного;
возможность снижения расхода реагента за счет уменьшения кислотности водной фазы.

Использование: для экстракционного разделения редкоземельных элементов. Сущность способа: водная фаза содержит раствор хлоридов неодима и празеодима в соляной кислоте. Органическая фаза раствор Д2ЭГФК в толуоле. Фазы контактируют так, чтобы их слои не смешивались. Время контактирования 1-4 с. Фазы разделяют. Эффективность разделения 1,25-1,63. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ, включающий контактирование водной фазы, содержащей кислый раствор редкоземельных элементов, и органической фазы, содержащей раствор ди 2 этилгексилфосфорной кислоты в органическом растворителе, не смешивающемся с водой, отличающийся тем, что контактирование водной и органической фаз проводят в статическом или ламинарном режиме при времени контакта фаз 1 4 с. 2. Способ по п.1 отличающийся тем, что количество водной фазы, подаваемой на контактирование, равно количеству водной фазы, отводимой после контактирования.