СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛМОНОТЕЛЛУРИДОВ Российский патент 1995 года по МПК C07C395/00 

Изобретение относится к элементоорганической химии и касается разработки электрохимического способа получения диалкилмонотеллуридов формулы RTeR, где R алкильные радикалы, используемые в микроэлектронике при изготовлении полупроводников типа А²В⁶ и твердых растворов на их основе.

Известен способ получения диалкилтеллуридов химическими методами, например способ, включающий взаимодействие элементарного теллура с алкилбромидов в присутствии гидроксида калия и восстановителя хлорида олова в водной среде. Процесс ведут в присутствии межфазного катализатора триалкиламмонийхлорида /1/.

Недостатком способа является многостадийность, использование токсичных веществ и образование жидких ядовитых отходов.

Цель изобретения упрощение способа и повышение уровня техники безопасности.

Поставленная цель достигается тем, что процесс осуществляют электрохимическим путем, катодное и анодное пространство разделены границей раздела фаз, теллур служит катодом, анодом является графит, анодное пространство заполнено водно-щелочным электролитом, электролит в катодном пространстве, наряду с галоидным алкилом, содержит поляризующую добавку с диэлектрической постоянной не менее 20, катодная плотность тока составляет 0,1-0,2 А/см².

Условия при которых ведет электролиз, а именно проведение его в гетерофазном электролите в присутствии поляризующей добавки со значением диэлектрической постоянной не менее 20 при плотности тока 0,1-0,2 А/см² были подобраны экспериментальным путем и, как показали опыты, являются необходимыми для достижения технического результата: получения алкильных монотеллуридов.

При плотности тока более 0,2 А/см² происходит интенсивное кипение электролита, приводящее к уменьшению площади контакта его с катодом и прекращению синтеза. При плотности тока менее 0,1 А/см² происходит резкое снижение скорости образования продукта. В присутствии поляризующей добавки со значением диэлектрической постоянной менее 20 не достигается катодная поляризация теллурового электрода и синтез не идет.

П р и м е р 1. Для получения диэтилтеллура готовят теллуровый катод с площадью поверхности 5 см², водно-щелочной электролит-анолит и электролит на основе этилбромида с добавкой ацетона католит. В анолит помещают графитовый анод, а в католит теллуровый катод. Включают ток и проводят электрохимический синтез при напряжении 180 В и плотности тока 0,1 А/см². Электролиз ведут 10 ч и получают 22 г диэтилтеллура. Выход по току 84%
П р и м е р 2. Диэтилтеллурид получают, как в примере 1, только электролиз ведут при напряжении 200 В и плотности тока 0,2 А/см². Электролиз ведут 10 ч и получают 22 г диэтилтеллурида. Выход по току 84%
П р и м е р 3. Получение диизопропилтеллурида как в примере 1, только в качестве галоидного алкила используют изопропилбромид. Электролиз ведут 10 ч. Получают 27 г диизопропилтеллурида. Выход по току 86%
П р и м е р 4. Диизопропилтеллурид получают как в примере 2, только в качестве галоидного алкила используют изопропилбромид. Электролиз ведут 10 ч. Получают 27 г диизопропилтеллурида. Выход по току 86%
Аналогичным способом получают другие диалкилтеллуриды общей формулы RTeR, где R алкильный радикал.

В качестве галоидного алкила можно использовать и алкилиодиды. Во всех примерах использовали алкильные соединения брома, так как они наиболее доступны и дешевы.

В качестве поляризующей добавки могут быть использованы также этанол, метанол, гексаметанол и др. Во всех примерах в качестве добавки использовали ацетон, так как он наиболее доступен и дешев.

Использование: в области элементоорганической химии, разработка электрохимического способа получения диалкилмонотеллуридов, ф лы RTeR, где R - алкильный радикал, используемых в микроэлектронике при изготовлении полупроводников типа A²B⁶ и твердых растворов на их основе. Сущность изобретения: диалкилмонотеллуриды получают растворением теллурового катода в щелочном гетерофазном электролите при плотности тока 0,1-0,2 A/см² и напряжении 180 250 В в присутствии поляризующей добавки со значением диэлектрической постоянной не менее 20.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛМОНОТЕЛЛУРИДОВ общей формулы RТеR, где R - алкильный радикал, включающий приведение элементарного теллура в контакт с раствором гидроксида щелочного металла, содержащим галоидный алкил, отличающийся тем, что процесс осуществляют электрохимическим путем, катодное и анодное пространства разделены границей раздела фаз, теллур служит катодом, анодом является графит, анодное пространство заполнено водно-щелочным электролитом, электролит в катодном пространстве наряду с галоидным алкилом содержит поляризующую добавку с диэлектрической постоянной не менее 20, катодная плотность тока составляет 0,1 0,2 А/см².