СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРИДА ГЕРМАНИЯ Российский патент 1997 года по МПК C25B1/00 

Описание патента на изобретение RU2071993C1

Предполагаемое изобретение относится к области получения летучих веществ и касается разработки способа получения гидрида германия из германийсодержащих руд электрохимическим методом. Гидрид германия, полученный предлагаемым способом, используется в электронной и полупроводниковой технике.

Наиболее близким по совокупности признаков к заявляемому изобретению является способ получения гидрида германия электролизом водно-щелочного раствора, полученного растворением диоксида германия на никелевом катоде в диафрагменном электролизере при плотности тока 1 1,5 А/см2 и температуре 75 85oС [2]
Предлагаемый способ позволяет вести электролиз неограниченно длительное время в условиях безопасной работы. Концентрация германия в катодном газе составляет 6% выход по току равен 15%
Недостатком способа является невозможность получения гидрида германия из бедных германийсодержащих руд, например из возгонов германиевого производства, содержащих небольшие количества германия (0,6%) в присутствии других соединений, например окислов Al, Si, Р, S, Са и др.

Для достижения технического результата в известном способе получения гидрида германия электролизом водно-щелочного раствора, полученного растворением GeO2 на никелевом катоде в диафрагменном электролизере с подачей электролита из анодного пространства после отделения газообразных продуктов в катодное и из катодного пространства после отделения газообразных продуктов в анодное, в водно-щелочном растворе растворяют бедную германийсодержащую руду с добавлением перекиси водорода, а электролиз ведут при плотности тока 2 4 А/см2 и температуре 30 50oС. Перекись водорода добавляют в электролит в количестве не менее 40 г/л. Более 40 г/л вводить нецелесообразно, а введение менее 40 г/л приводит к тому, что не весь германий переходит в раствор.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемое решение отличается от известного приготовлением электролита, а именно электролит готовят растворением в водно-щелочном растворе бедной германийсодержащей руды с добавлением перекиси водорода вместо растворения в водно-щелочном растворе чистого диоксида германия и режимом проведения электролиза плотностью тока и температурой электролита.

Перекись водорода окисляет содержащийся в руде германий, переводит его в растворимый в водно-щелочном растворе диоксид, который восстанавливается на катоде до гидрида германия. Использование других окислителей, например HNO3, и других кислот невозможно, т. к. гидрид германия получают электролизом водно-щелочного, а не водно-кислотного раствора с определенным значением рН, постоянство которого достигается циркуляцией электролита.

Плотность тока в интервале 2 4 А/см2, при которой ведут электролиз, и температура электролита в интервале 30 50oС были подобраны экспериментальным путем и, как показали опыты, являются оптимальными для достижения технического результата, причем явным образом не следуют из уровня техники.

При плотности тока менее 2 А/см2 выход германия понижается примерно в 2 раза, при плотности тока более 4 А/см2 наряду с гидридом германия образуется элементарный германий, негативное действие которого обусловлено загрязнением никелевого катода, что снижает выход гидрида германия примерно в 1,5 2 раза.

При температуре электролита менее 30oС выход германия понижается в 2 раза, а при температуре более 50oС наряду с германием выделяется элементарный германий, негативное действие которого описано выше.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения, подтверждены примерами.

Пример 1. Навеску германийсодержащей руды, содержащей 0,6% Ge, 42% SiO2, 22,3% CаО, 3,2% Fe2O3, 18,6% Al2O3, 1,5% MgO, 2,4% S растворяют в 2,5 н. растворе КОН при перемешивании. Добавляют 40 г/л перекиси водорода. Полученный раствор фильтруют и подвергают электролизу на никелевом катоде при плотности тока 2 А/см2 и температуре 30oС. Концентрация германия в катодном газе составляет 6% выход по току составляет 15%
Пример 2. Условия опыта, как в примере 1, только электролиз ведут при плотности тока 4 А/см2 и температуре 50oС. Концентрация германия в катодном газе составляет 6%
В сравнении с прототипом предлагаемый способ позволяет получать германий из бедных германийсодержащих руд, содержащих небольшие количества германия порядка 0,6% при этом концентрация германия в катодом газе, как в прототипе, составляет 6%

Похожие патенты RU2071993C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРИДА ГЕРМАНИЯ 1990
  • Девятых Г.Г.
  • Воротынцев В.М.
  • Балабанов В.В.
  • Абдрахманов Р.Р.
SU1732697A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛМОНОТЕЛЛУРИДОВ 1992
  • Девятых Г.Г.
  • Воротынцев В.М.
  • Мочалов Г.М.
RU2041209C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО ГИДРИДА ГЕРМАНИЯ (ВАРИАНТЫ) 2003
  • Воротынцев В.М.
RU2230830C1
Способ электрохимического получения порошков оксида алюминия 2017
  • Балабанов Станислав Сергеевич
  • Дроботенко Виктор Васильевич
  • Ростокина Елена Евгеньевна
RU2664135C1
СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ МЫШЬЯКОВИСТОГО ВОДОРОДА 2001
  • Баранов Ю.И.
  • Сметанин А.В.
  • Турыгин В.В.
  • Томилов А.П.
  • Худенко А.В.
  • Черных И.Н.
RU2203983C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ КИСЛОТ ФОСФОРА 2001
  • Будникова Ю.Г.
  • Каргин Ю.М.
  • Синяшин О.Г.
  • Ромахин А.С.
RU2199545C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСИМУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ СОЛЕЙ 2005
  • Магамедбеков Рафик Магамедбекович
  • Хидиров Шагабудин Шайдарбекович
  • Хибиев Хидирляс Саидович
RU2299878C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПРОДУКТОВ ИЗ БУРОГО УГЛЯ 1995
  • Милошенко Т.П.
  • Колягин Г.А.
  • Шкляев А.А.
  • Щипко М.Л.
  • Кузнецов Б.Н.
  • Корниенко В.Л.
RU2091430C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСОДИКАРБОНАТА КАЛИЯ 1998
  • Наживин Е.А.
RU2181791C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСОСОЕДИНЕНИЙ 1997
  • Потапова Г.Ф.
  • Путилов А.В.
  • Сорокин А.И.
  • Шипков Н.Н.
  • Шестакова О.В.
  • Френкель О.П.
  • Филатов Д.И.
  • Семешин С.С.
  • Демина О.В.
  • Касаткин Э.В.
RU2121526C1

Реферат патента 1997 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРИДА ГЕРМАНИЯ

Изобретение относится к области получения летучих веществ и касается способа получения гидрида германия из германийсодержащих руд электрохимическим способом. Сущность изобретения заключается в том, что электролит готовят растворением в водно-щелочном растворе бедной германийсодержащей руды с добавлением перекиси водорода и электролиз ведут при плотности тока 2 - 4 А/см2 и температуре электролита 30 - 50oС. По предлагаемому способу получают гидрид германия из бедных германийсодержащих руд. 1 з. п. ф-лы.

Формула изобретения RU 2 071 993 C1

1. Способ получения гидрида германия электролизом воднощелочного раствора, содержащего германий, на никелевом катоде в диафрагменном электролизере, отличающийся тем, что в воднощелочной раствор, содержащий германий, добавляют перекись водорода, электролиз ведут при плотности тока 2-4 а/см2 и температуре электролита 30-50oC с подачей раствора из анодного пространства после отделения газообразных продуктов в катодное и из катодного после отделения газообразных продуктов в анодное. 2. Cпособ по п. 1, отличающийся тем, что перекись водорода вводят в количестве не менее 40 г/л.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1997 года RU2071993C1

Высокочистые вещества
Институт химии АН СССР, N 2, 1988, с
ШАХТНАЯ ТОПКА ДЛЯ МНОГОЗОЛЬНОГО ТОРФА 1922
  • Симоненко А.А.
SU610A1

RU 2 071 993 C1

Авторы

Девятых Г.Г.

Воротынцев В.М.

Балабанов В.В.

Абдрахманов Р.Р.

Даты

1997-01-20Публикация

1992-11-10Подача