СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ БУМАГИ ДЛЯ ОБНАРУЖЕНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОГО ХЛОРА Российский патент 1995 года по МПК G01N21/78 G01N31/22 

Изобретение относится к области анализа материалов путем определения их химических свойств, в частности к качественному и полуколичественному определению содержания активного хлора в воде.

Наиболее близким по технической сущности является способ изготовления индикаторной бумаги для обнаружения и определения активного хлора, включающий нанесение не бумагу раствора тиокетона Михлера в органическом растворителе и последующую сушку.

Однако чувствительность и экспрессность определения при использовании такой бумаги недостаточно высоки.

Целью изобретения является получение индикаторной бумаги и с повышенной чувствительностью и экспрессностью определения.

Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления индикаторной бумаги для обнаружения и полуколичественного определения активного хлора в водопроводной воде, включающем нанесение предварительно полученного индикатора на бумагу и последующую его сушку, согласно изобретению, бумагу обрабатывают 2,5-5%-ным водным раствором этилендиаминтетраацетата натрия (Na-ЭДТА), высушивают при комнатной температуре, а затем пропитывают 0,05-0,1%-ным раствором 4,4-бис-(диметиламино)тиобензофенона (тиокетона Михлера) в ацетоне и снова высушивают.

Использование в изготовлении индикаторного слоя тиокетона Михлера позволило значительно повысить чувствительность индикаторной бумаги и определять в водопроводной воде до 0,1 мг/л активного хлора. Na-ЭДТА используется в качестве регулятора рН и маскирующего агента для устранения мешающего влияния железа (III), меди (II), марганца (II) и других тяжелых металлов, обычно присутствующих в водопроводной воде.

Наилучшие результаты получены при содержании в растворах тиокетона Михлера 0,05-0,1% и Na-ЭДТА 2,5-5,0% Как видно из табл. 1, при получении концентрации тиокетона Михлера до 0,2 мас. снижается контрастность цветной реакции из-за изменения окраски индикаторной бумаги от желтой до оранжево-красной, что сопровождается уменьшением чувствительности определения хлора до 0,5 мг/л. При концентрации тиокетона Михлера менее 0,04% также снижается чувствительность индикаторной бумаги к хлору из-за недостатка реагента на бумаге.

Количество Na-ЭДТА в растворе в пределах 0,2-7% не влияет на скорость изменения окраски индикатора и его чувствительность к хлору. Однако в присутствии до 5 мг/л железа (III), 10 мг/л меди (II) и марганца (II) при малых концентрациях Na-ЭДТА ионы указанных металлов реагируют с тиокетоном Михлера, при этом окраска индикаторной бумаги изменяется от желтой до оранжево-красной и красно-фиолетовой, что приводит к снижению чувствительности при определении хлора. Предварительная пропитка бумаги раствором Na-ЭДТА с концентрацией в пределах 2,5-7% исключает влияние указанных металлов на определение свободного хлора.

Однако при увеличении концентрации Na-ЭДТА до 6-7% заметно ухудшаются механические свойства индикаторной бумаги, из-за образования кристаллов Na-ЭДТА на бумаге она становится хрупкой. Поэтому для обработки бумаги раствором Na-ЭДТА выбрана концентрация в пределах 2,5-5% Такая концентрация ЭДТА позволяет полностью устранить влияние тяжелых металлов и достичь высокой чувствительности при определении хлора.

До настоящего времени, как показал тематический поиск, не известен индикатор аналогичного состава с высокой чувствительностью по отношению к активному хлору на уровне ПДК (0,3 мг/л). На основании этого можно предположить, что предлагаемое техническое решение обладает существенным отличием от известных индикаторных бумаг.

Способ изготовления индикаторной бумаги, согласно изобретению, заключается в том, что готовят 2,5-5%-ный раствор Na-ЭДТА, которым пропитывают листы фильтровальной бумаги и высушивают их при комнатной температуре. Затем эти же листы пропитывают 0,05-0,1%-ным раствором тиокетона Михлера в ацетоне и сушат их при комнатной температуре.

Ниже приведены примеры способа изготовления индикатора.

Растворяют в 50 мл дистиллированной воды 1,25 г Na-ЭДТА и полученным раствором пропитывают полосы фильтровальной бумаги длиной 10-15 и шириной 3 см. Бумажные полосы высушивают на воздухе при комнатной температуре и обрабатывают их 0,05%-ным раствором тиокетона Михлера в ацетоне и вновь высушивают при комнатной температуре. Полученные полосы хранят в сухом и темном месте.

Остальные примеры способа изготовления индикатора сведены в табл. 1.

Определение активного хлора. Для обнаружения активного хлора на полоску индикаторной бумаги размером 1,5х3,0 см наносят каплю водопроводной воды. При наличии в капле раствора объемом 0,03 мл 0,003 мкг и более активного хлора в течение 2-5с на желтом фоне появляется в зависимости от содержания хлора синее кольцо или пятно, интенсивность окраски которого зависит от количества хлора в капле.

При полуколичественном определении хлора окраску, полученную после нанесения капли воды на индикаторную бумагу, сравнивают со шкалой, приготовленной путем нанесения на индикаторную бумагу свежеприготовленных растворов хлорамина Т с концентрациями 0,1-5 мг/л хлора или 0,003-0,150 мкг в капле объемом 0,03 мл.

Данные о метрологической оценке результатов полуколичественного определения хлора в растворах хлорамина Т приведены в табл. 2. Для получения этих результатов на индикаторную бумагу наносили по 1 капле растворов хлорамина Т и для оценки концентрации хлора с помощью шкалы предлагали наблюдателям.

Как видно из этой таблицы, предлагаемая индикаторная бумага позволяет с надежностью, достаточной для полуко- личественного метода, определять 0,1-3,0 мг хлора в 1 л воды.

Правильность результатов полуколичественного определения остаточного хлора в водопроводной воде с помощью предлагаемого индикатора проведена с помощью йодометрического титрования в соответствии с ГОСТ 18180-72 "Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного хлора". Соответствующие результаты приведены в табл. 3. Как видно из таблицы, результаты определения хлора в воде с помощью предлагаемого индикатора и с помощью стандартного йодометрического метода удовлетворительно совпадают и свидетельствуют о надежности результатов, полученных с помощью индикаторной бумаги.

Проверена устойчивость индикаторной бумаги во времени. Соответствующие данные приведены в табл. 4.

Как видно из таблицы, индикаторная бумага не теряет чувствительности к активному хлору, по меньшей мере, в течение 3 мес. со дня изготовления.

Данные таблиц проведенных испытаний показывают, что предложенное техническое решение повышает чувствитель- ность к активному хлору и обеспечивает определение следовых количеств активного хлора в воде до 0,1 мг/л, значительно увеличено быстродействие определения хлора до 2-5 с. Индикатор характеризуется высокой избирательностью, так как устранено мешающее влияние железа, меди, марганца и других тяжелых металлов, присутствующих в водопроводной воде. Полученный индикатор устойчив при хранении в защищенном от света месте.

Таким образом, способ обеспечивает пределы обнаружения остаточного хлора в водопроводной воде, регламентируемые санитарными нормами (0,3 мг/л) при более высоком быстродействии.

Сущность изобретения: способ включает нанесение на бумагу 2,5 5% водного раствора этилендиаминотетраацетата натрия с последующей сушкой при комнатной температуре, нанесение 0,05 0,1% раствора тиокетона Михлера в ацетоне и высушивание поверхности при комнатной температуре. 4 табл.

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ БУМАГИ ДЛЯ ОБНАРУЖЕНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОГО ХЛОРА, включающий нанесение на бумагу раствора тиокетона Михлера в органическом растворителе и последующую сушку, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют ацетон, а концентрация раствора тиокетона Михлера составляет 0,05 0,1% перед нанесением раствора тиокетона Михлера на бумагу наносят 2,5 5%-ный водный раствор этилендиаминтетраацетата натрия и высушивают, причем обе сушки осуществляют при комнатной температуре.