Способ изготовления индикаторной бумаги для полуколичественного определения нитратов в плодах и овощах Советский патент 1993 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения нитратов в продукции растениеводства.

Цель изобретения - повышение срока годности при сохранении качества индикаторной бумаги.

Пример 1. Смешивают в ступке 1,25 г цинковой пыли; 22,50 г сульфата марганца; 0,75 г риванола и 12,50 г крахмала. Затем добавляют 63 мл 1,5%-ного раствора желатины и снова перемешивают. Полученную суспензию наносят в виде полос шириной около 1 см через 5-6 см на лист писчей бумаги и высушивают при 40°С. После полного высыханий слоя суспензии на эти же полосы наносят5%-ный раствор щавелевой . кислоты в ацетоне и высушивают при комнатной температуре. Лист бумаги с нанесенным индикатором разрезают на полосы ажриной 5-6 см и каждую из них разрезают на полоски длиной 5-6 см и шириной 0,7-0,8 см. Из 1 листа писчей бумаги форматом

210X297 мм можно изготовить примерно 150 индикаторных бумажек.

Пример 2. Смешивают в ступке 2,5 г цинковой пыли; 23,5 сульфата марганца; 1,25 риванола и 25 г крахмала. Затем добавляют 48 мл 2%-ного раствора желатины и снова перемешивают. Полученную суспензию наносят в виде полос на писчую бумагу и далее поступают, как описано в примере 1.

Влияние соотношения содержаний компонентов на качественные характеристики индикатора приведено в табл. .

Как видно из табл. 1, наилучшие результаты получены при содержании в мас.%. цинковой пыли 1.25-2,50, сульфата марганца 22,50-23.50 и риванолаО, 75-1,25, При увеличении количества риванола до 1,50 мзс.% при определении больших количеств нитрата изменение окраски индикатора пр исхо- дит не от желтой к красной, a or желтой к коричневой окраске, что затрудняет построение равномерной шкалы с посточнным уг(Л

С

а

О

ю

00 О

ЬО

ублением красной окраски от малых к большим содержаниям нитрата. При содер- жзнли риванола менее 0,75 мас,% замедляется скорость изменения окраски и снижается чувствительность к нитратам. Количество крахмала от 8 до 30 мас,% в сухой смеси не- влияет па скорость изменения окраски индикатора. Однако при увеличении содержания крахмала более 25% слой индикатора становится непрочным и легко Ъсы- пается. При содержании крахмала менее 12,5% замедляется изменение окр&еки и снижается чувствительность к нитратам.

При температурах ниже 40°С замедляется скорость высушивания индикаторного слоя. При увеличении температуры сушки более 45°С индикаторный слой коробяicn, тем самым у/удшается качество индикатора.

. При содержании желатины менее i,5% замедляется изменение окраски индикатора и уменьшается чувствительность к нитратам, а при ее содержании более 2% после добавления сухой смеси остальных реагентов получается очень густая индикаторная масса, которую трудно наносить на бумагу. При выборе органической кислоты в качестве регулятора рН кроме щавелевой кислоты были опробованы винная и лимонная кислоты. По скорости изменений индикаторной бумаги or желтой и красной лучше показала себя щавелевая кислота при ее концентрации 5-10%. При увеличении концентрации щавелевой кислоты до 2,5% вместо красной окраски в присутствии нитратов возникает краснокоричнеиая окраска, что затрудняет создание равномерной шкалы с изменением окраски индикатора or желтой ко все более интенсивной красной окраске. При уменьшении концентрации щавелевой кислоты замедляется изменение окраски индикатора и значительно уменьшается чувствительность к нитратам.

Использование ацетонового раствора щавелевой кислоты вместо водного раствора лимонной кислоты, как в прототипе, предотвращает частичное растворение цинковой пыли в кислой среде и способствует повышению устойчивости индикаторного состава.

Определение нитратов. Для обнаружения нитратов на полоску индикаторной бумаги наносят каплю анализируемого раствора или сока растения. При наличии в капле раствора более 1 мкг нитратов и гсчение 1-2 м /ж желтай окраска индикатора переходит в красную, интенсивность которой зависит от содержания нитратов. При полуколичественном определении нитратов

окраску, полученную после нанесения капли анализируемого раствора или сока растения, сравнивают со шкалой, приготовленной путем нанесения на индикаторную бумагу растворов нитрата калия с концентрацией 50-1000 мкг/мл или 1,5-30 мкг в капле обьемцм 0,03 мл.

Правильность результатов полуколичественного определения нитратов в соке овощей проверена с помощью ионометрического метода с использованием нитрат- селективного олектрода е соответствии с Методическими указаниями по определению ни гратов в продукции раст ениеводст- ва, утвержденными Минздравом и

Агропромом СССР в 1987 г .

Полученные данные приведены в табл. 2. В табл, 3 приведены данные, характеризующие устойчивость индикаторной бумаги.

Как видно из приведенных в табл. 3 данных, предлагаемый индикатор сохраняет свои свойства в течение б мес. в то время как срок годности индикаторной бумаги Ипдам (прототип) составляет 100 дней.

Кроме того, благодаря исключению из индикаторного состава для пропитки бумаги канцерогенного 1-нафтиламима значительно снижается токсичность индикаторной бумаги.

Формула изобретения

Способ изготовления индикаторной бумаги для полуколи ественного определения нитратов в плодах и овощах, включающий нанесение не бумагу индикаторного состава, содержащего цинковую пыль и сульфат марганца, и последующую сушку, отличающийся тем, что, С целью повышения срока годности при сохранении качества индикаторной бумаги, индикатопный состав содержит, мае. %:

Цинковую пыль1.25-2,50

Сульфат марганца22,ЬО-23,50

Риванол0.75-1-.25

Крахмал12,50-25,00

Раствор желатиныОстальное

и после пропитки индикаторную бумагу высушивают при 40-45°С и обрабатывают 5- 10%-ным раствором щавелевой кислоты в ацетоне.

Таблица 2

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения нитратов в продуктах растениеводства. Цель изобретений - повышение срока годности при сохранении качества индикаторной бумаги. Цель достигается путем нанесения на бумагу индикаторного состава, содержащего, мас.%: цинковая пыль 1,25- 2,50; сульфат марганца 22,50-23,50; риванол 0,75-1,25; крахмал -12,50-25,00; 1,5-2,0%- ный раствор желатины остальное, сушки при40-45°Си обработки 5-10%-ным раствором щапелевой кислоты в ацетоне. Срок годности предлагаемой индикаторной бумаги в три раза больше, чем индикаторной бумаги- прототипз.Жроме того, предлагаемый инди- каторный состав значшельно менее токсичен.3 табл.

После разбавления сока водой в отношении 1:5.

Таблица 3

v