СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ГИДРАЗИНОВОГО ГОРЮЧЕГО В ВОЗДУХЕ Российский патент 1995 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к способам определения концентрации гидразинового горючего в воздухе, и может быть использовано при производстве и хранении горючего.

Гидразиновое горючее представляет собой несимметричный диметилгидразин (НДМГ) и является бесцветной, прозрачной жидкостью с резким неприятным запахом, характерным для органических аминов. Это сильно то ксичное вещество. Предельно-допустимая концентрация его в рабочей зоне составляет 0,1 мг/м³ [1]
Известен способ обнаружения гидразинового горючего в воздухе с помощью индикаторных трубок с использованием прибора ВПХР [2] сущность которого заключается во взаимодействии гидразинового горючего с молибдатом аммония в кислой среде.

Недостатками данного способа являются низкая точность определения ввиду субъективности визуального сравнения окрашенных растворов и одноразовое использование индикаторных трубок.

Наиболее близким по технической сущности к предполагаемому изобретению является способ [3] включающий адсорбцию паров горючего газа, окисление его на поверхности катализатора SnO₂ и фиксацию изменения сопротивления слоя катализатора с последующим определением его концентрации.

Недостатками способа является то, что при определении концентрации гидразинового горючего происходит быстрое отравление катализатора, необходимость создания высоких температур при проведении анализа.

Предполагаемое изобретение решает задачу продления срока работы катализатора и повышение селективности способа.

Поставленная задача достигается предложенным способом, включающим адсорбцию и окисление горючего на поверхности катализатора, установление характерного параметра с последующим определением концентрации горючего, при этом перед окислением горючего катализатор нагревают до фиксированной температуры, окисление осуществляют на поверхности катализатора Со₃О₄, после окисления горючего регистрируют температуру катализатора, устанавливают разность температур до и после окисления, а концентрацию горючего определяют по графику.

Предложенный способ отличается от прототипа следующим:
перед окислением горючего катализатор нагревают до фиксированной температуры;
окисление осуществляют на поверхности катализатора Со₃О₄;
после окисления горючего регистрируют температуру катализатора, устанавливают разность температур до и после окисления, а концентрацию гидразинового горючего определяют по графику.

Эти признаки являются существенными для достижения поставленной задачи, так как для того, чтобы катализатор вступил в реакцию окисления гидразинового горючего, его необходимо нагреть. Экспериментально установлено, что гидразиновое горючее окисляется на Со₃О₄ при 40^оС. При этой температуре другие горючие не окисляются, что позволяет повысить селективность способа, поэтому выбрана постоянная температура нагрева катализатора перед окислением, равная 40^оС.

Для выбора эффективного катализатора исследован ряд оксидов металлов: Со₃O₄, Cr₂O₃, Mn₂O₃, SnO₂ и др.

В ходе экспериментального исследования было установлено, что Со₃O₄ является наиболее эффективным катализатором для гидразинового горючего, так как окисление гидразинового горючего на его поверхности происходит при низкой температуре (40^оС, фиг. 1) и он является очень чувствительным именно к гидразиновому горючему. На фиг. 1 показана кривая окисления гидразинового горючего на поверхности Сo₃O₄. На линии точка 1 обозначает начало окисления горючего и точка 2 конец окисления горючего. После окисления горючего регистрируют температуру катализатора, затем устанавливают разность температур до и после окисления, а концентрацию гидразинового горючего определяют по графику. Снятие разности температур до и после окисления термометром технически проще по сравнению с фиксацией изменения сопротивления датчика при высоких температурах у прототипа и обладает высокой точностью, что значительно упрощает приборное оформление способа и уменьшает его стоимость.

Таким образом, все признаки в совокупности являются существенными для решения задачи изобретения.

На графике (фиг. 2) по оси ординат показаны значения изменения температуры (Δ t), а по оси абсцисс концентрация гидразинового горючего в воздухе рабочей зоны (С).

Способ осуществляется следующим образом.

Для определения концентрации гидразинового горючего включают прибор (фиг. 3), состоящий из термометра 1, пробирки с двойными стенками 2, трубок 3, 4, слоя катализатора Сo₃O₄ на носителе 5, нагревательной спирали 6, источника питания 7. При этом разогревают катализатор с носителем 5 до 40^оС и фиксируют начальную температуру, через трубки 3, 4, пропускают воздух. При наличии в воздухе гидразинового горючего оно адсорбируется на носителе 5 катализатора и окисляется. При окислении повышается температура катализатора, которую фиксируют термометром 1. Затем устанавливают разность температур до и после окисления и концентрацию гидразинового горючего определяют по графику (фиг. 2).

График (фиг. 2) строят следующим образом.

В герметичную емкость устанавливают прибор (фиг. 3) и включают его в сеть, нагревают катализатор до температуры 40^оС, которую фиксируют термометром. Затем в емкость для испарения горючего при помощи шприца вносят известную концентрацию гидразинового горючего. При этом горючее испаряется, а его пары адсорбируются и окисляются на поверхности катализатора Co₃O₄, что приводит к повышению температуры катализатора. После окисления горючего фиксируют температуру катализатора, устанавливают разность температур до и после окисления. Затем известную концентрацию и разность температур откладывают на графике. Таких измерений с различными концентрациями проделывают 6-7 раз и строят график.

Пример конкретного исполнения.

Для проверки предлагаемого способа в герметичной емкости создали концентрацию гидразинового горючего 0,1 мг/м³. Поместили в нее прибор. Разогрели катализатор до 40^оС и стали пропускать через него воздух с парами гидразинового горючего. При этом изменение температуры катализатора (Δ t) составило 27^оС. По графику определили концентрацию гидразинового горючего 0,1 мг/м³.

Таким образом, были определены ряд известных концентраций гидразинового горючего в специальной емкости. Одновременно определение концентрации гидразинового горючего проводили способом-прототипом. Полученные результаты приведены в табл. 1.

Как видно из табл. 1, результаты определения прототипом и заявляемым способом близки между собой.

Изобретение упрощает приборное оформление способа, повышает его селективность.

Данные о повышении селективности способа приведены в табл. 2.

Как видно из табл. 2, при помощи прототипа можно обнаруживать практически все горючие, а предлагаемым способом только гидразиновое горючее, что подтверждает повышение селективности способа.

Кроме того, следует отметить, что за время проведения испытаний датчик дважды отказывал за счет отравления катализатора SnO₂ при повышенных концентрациях, а предлагаемый работал безотказно.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет селективно определять концентрацию гидразинового горючего в воздухе. Кроме того, повышается надежность способа за счет увеличения срока службы катализатора.

Использование: в аналитической химии для определения концентрации гидразинового горючего в воздухе. Сущность изобретения: включает адсорбцию и окисление горючего на поверхности катализатора, установление характерного параметра, с последующим определением концентрации гидразинового горючего, при этом перед окислением горючего катализатор нагревают до фиксированной температуры, окисление осуществляют на поверхности катализатора Co₃O₄, после окисления горючего регистрируют температуру катализатора, устанавливают разность температур до и после окисления, а концентрацию горючего определяют по графику. 3 ил. 2 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ГИДРАЗИНОВОГО ГОРЮЧЕГО В ВОЗДУХЕ, включающий адсорбцию и окисление горючего на поверхности катализатора, установление характерного параметра с последующим определением концентрации горючего, отличающийся тем, что перед окислением горючего катализатор нагревают до фиксированной температуры, окисление осуществляют на поверхности катализатора CO₃О₄, после окисления горючего регистрируют температуру катализатора, устанавливают разность температур до и после окисления, а концентрацию горючего определяют по графику.