СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КАТОДА ДЛЯ CO -ЛАЗЕРА Российский патент 1995 года по МПК H01J9/04 

Описание патента на изобретение RU2042223C1

Изобретение относится к квантовой электронике и может быть использовано в производстве лазеров, имеющих в составе газового наполнения СО2.

Известен способ изготовления катода на основе окислов лантана (La), стронция (Sr), кобальта (Со). Катод работает как донор кислорода и регенератор СО2 при непрерывном или периодическом нагреве его до температуры более 300оС (см. В.Ю. Юров. Диссертация на соискание ученой степени кандидата ф. -м.н. "Физико-химические свойства среды и перспективные катоды отпаянных волноводных СО2-лазеров", 1968, с. 140.

Основным недостатком катода, изготовленного таким способом, является то, что для эффективной его работы в условиях разряда в СО2-лазере необходимо применять специальный подогреватель, так как за счет разрядного тока катод при достаточной массе разогревается до температур не выше 120оС. Дополнительный подогреватель усложняет конструкцию как активного элемента лазера, так и источника его возбуждения.

Известен способ изготовления катода на основе окислов церия (-Ce) и кобальта (-Cо) (СеО23О4), заключающийся в смешивании СеО2 с СоСО3, их спекания при температуре 1300оС с последующим окислением Се и Со до окислов СеО2 и Со3О4 при температуре 350-950оС и пропитке вещества катода элементом платиновой группы (см. заявку Японии N 63-146478, кл. Н 01 J 3/03, 1988).

Основным недостатком такого способа изготовления катода является высокая сложность технологии изготовления катода, обусловленная тем, что для спекания СеО2 и СоСО3 требуется специальная высокотемпературная вакуумная установка, а для получения исходного материала, из которого получаются окислы СеО2 и Со3О4, оборудование для размола Се-Со конгломерата. Кроме того, окислы, входящие в состав такого катода при температурах 80-100оС, характерных для катодов СО2-лазеров, практически не взаимодействуют и не регенерируют сами по себе СО в СО2, а процесс регенерации СО и О2 в СО2 под действием каталитического покрытия имеет тенденцию к затуханию по мере ухода кислорода вследствие процессов взаимодействия его со стенками разрядного капилляра и элементами внутренней арматуры разрядной трубки лазера. В результате деградации газовой смеси из-за убыли СО2 неизбежна, если не обеспечить нагрев катода до температуры выше 300оС, когда входящие в состав катода окислы СеО2 и СоО3 становятся донорами кислорода и обеспечивают регенерацию СО в СО2.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ изготовления катода для СО2-лазера, заключающийся в том, что из смеси порошков меди Сu и окисла меди СuО прессуют требуемой конфигурации катод, который подвергается прогреву в кислородосодержащей среде при температуре 500-550оС в течение 0,5 ч, с целью спекания катода и окисления чистой меди, входящей в его исходный состав (см. В.В. Авдонькин. Диссертация на соискание ученой степени к.т.н. "Разработка стабилизаторов газового состава для отпаянных СО2-лазеров, 1979, с. 171, г. Рязань).

Изготовленный этим способом катод, представляющий смесь окислов СuО и Cu2О, является эффективным регенератором СО2 в интервале температур 60-120оС, характерных для холодных катодов СО2-лазеров.

Регенерация СО2 идет при этих температурах независимо от наличия кислорода в соответствии с реакциями:
CuO+CO ___→ Cu+CO2 и Cu2O + CO ___→ 2Cu + CO2
Однако катод, изготовленный таким способом, эффективен как регенератор Со2 лишь в маломощных (с мощностью излучения до 5 Вт) СО2-лазерах, работающих при сравнительно небольших ( ≅ 40 мм рт.ст.) давлениях рабочей смеси и плотностях тока в столбе разряда, не превышающих 30-50 мА/см2, когда скорость диссоциации СО2 составляет величины порядка 10-4 10-3 см3 ˙ Тор/см2 ˙ с и компенсация убыли СО2 с такой скоростью обеспечивается катодом, разогреваемым до температур 60-120оС. Указанное ограничение применяемости такого катода является основным недостатком его, так как в СО2-лазерах, предназначенных для генерации более высокой мощности излучения, особенно при малых габаритах лазера, достигаемой за счет повышенных давлений рабочей смеси (100-120 мм рт. ст. ) и плотностей тока в столбе разряда (100-150 мА/см2), требуется 10-3 10-23 ˙ мм рт.ст./см2 ˙ с).

Задачей изобретения является разработка способа изготовления катода для СО2-лазера, являющегося одновременно низкотемпературным катализатором для окисления СО.

Цель изобретения повышение регенерационной способности катода.

Цель достигается тем, что в известном способе изготовления катода для СО2, заключающемся в смешивании порошков меди С и окисла меди С2О, формообразовании катода путем прессования и спекания в кислородосодержащей среде, спекание проводят при температуре 280-300оС в течение 25-30 мин, наносят на внешнюю нерабочую поверхность катода каталитическое вещество на основе палладия и серебра, сушат его при температуре 100-120оС в течение 100-150 мин, а затем припекают каталитическое вещество прогревом катода при температуре 530-550оС в течение 15-20 мин в кислородосодержащей среде.

Повышение регенерационной способности катода достигается за счет формирования высокой пористости катода, обеспечивающей высокоразвитую поверхность для каталитического покрытия и, следовательно, число взаимодействующих на этой поверхности молекул СО и О2, что повышает скорость регенерации СО2.

Выбор каталитического вещества на основе палладия и серебра и их соотношение обусловлены тем, что обеспечивается максимальная эффективность регенераций СО2 из СО и О2, так как палладий является хорошим катализатором, а образующийся при припекании палладий серебряной пасты окисел серебра является эффективным низкотемпературным донором кислорода.

Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявленное устройство соответствует требованию "новизна". Сравнение заявляемого решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области техники не позволило выявить в них признаки, отличающие заявляемое решение от прототипа, что позволяет сделать вывод о соответствии требованию "изобретательский уровень".

На фиг. 1-3 представлены графики изменения во времени: на фиг.1 степени диссоциации СО2- α; на фиг.2 содержания СО2 в рабочей смеси; на фиг.3 напряжение поддержания разряда Ur ˙ (NCO2)исх, (Ur)исх исходные (первоначальные) значения соответственно СО2 и Ur; NCO2, NCO, Ur текущие значения соответственно содержания СО2, СО и напряжения, где 1 катод без каталитического покрытия; 2 катод с каталитическим покрытием.

Пример конкретного выполнения способа заключается в следующем. Путем смешивания порошкообразных меди Сu, окисла меди Cu2О была приготовлена смесь 75% Cu 25% Сu2О, из которой в пресс-форме при давлении прессования 400-500 кг/см2 была сформирована втулка, предназначенная для использования в качестве катода в лазере с коаксиальным расположением катода и разрядного капилляра. Втулка нагревалась до температуры 280-300оС и выдерживалась на воздухе при этой температуре 25-30 мин.

Указанная длительность и температура обусловлены тем, чтобы обеспечить полное окисление меди, входящей в исходный состав материала катода, и одновременно достаточно высокие значения механической прочности и более высокую, чем в известном способе изготовления, пористость катода, обеспечивающую высокоразвитую поверхность катода для каталитического покрытия. После окисления на внешнюю поверхность втулки, не соприкасающуюся при работе лазера с разрядом, наносился слой пасты ПР-20К, содержащий 7% Ag и 10% Pd. Покрытая пастой втулка высушивалась путем прогрева ее при температуре 100-120оС в течение 100-150 мин. Выбранные температурный и временной режимы экспериментально определены для данного каталитического состава с целью достижения полного удаления из нее паров H2O.

Ограничения температуры по максимуму (120оС) обусловлены, во-первых, тем, чтобы исключить возможность восстановления окислов меди вследствие взаимодействия с парами воды, во-вторых полным осушением за указанный срок прогрева.

После осушения температуру втулки повышали до 530-550оС и в течение 15-20 мин проводил в кислородсодержащей среде припекание каталитического серебро-палладиевого состава. Указанные температурный и временной интервалы определялись экспериментально и выбраны из условия получения максимальной скорости регенерации СО2 при взаимодействии СО и О2 с каталитической поверхностью катода.

Регенерационная способность изготовленного таким способом катода в диапазоне температур 50-100оС характеризовалась диапазоном скоростей регенерации СО2 10-2 1,0 см3 ˙ торр/см2˙ с, т.е. в 10-100 раз превышающем диапазон скоростей регенерации катода на основе окислов меди, изготовленного известным способом.

Были проведены сравнительные испытания с применением масс-спектрометрического анализа макетов, работающих при плотностях тока в столбе разряда 110 мА/см2 с катодом, изготовленным известным способом, и с катодом, изготовленным способом, предлагаемым в качестве изобретения. Испытания показали (фиг. 1), что степень диссоциации Со2 в макете с катодом, изготовленным способом, предлагаемым в качестве изобретения, оставалась неизменной (близкой к оптимальной, не превышающей критичного значения 0,8) в течение срока наработки, превысившего 2000 ч, в то время как в таком же макете с катодом, изготовленным известным способом, степень диссоциации возросла до критического значения (0,8) по истечении срока наработки макета ≈250 ч.

Содержание СО2 в приборе с катодом, изготовленным предлагаемым способом (фиг. 2) в процессе испытаний оставалось на высоком уровне, составляющем 60% от первоначального значения содержания СО2; в другом приборе с катодом, изготовленным известным способом, содержание СО2 резко снизилось через 250 ч испытаний и составило менее 10% от первоначального значения. (Содержание остальных компонентов рабочей смеси: Hе, N2, Хе в обоих приборах в процессе испытаний практически не изменилось по сравнению с их первоначальными значениями).

Напряжение поддержания разряда (фиг.3) в приборе с предлагаемым катодом с каталитическим покрытием в процессе испытаний снизилось на 10% в другом приборе с катодом без каталитического покрытия на 40%
Предлагаемый способ изготовления катода позволяет повысить стабильность характеристик СО2 приборов и увеличить их долговечность и может быть использован в производстве СО2-лазеров повышенной мощности, следовательно, заявляемое изобретение соответствует требованию "промышленная применимость".

Похожие патенты RU2042223C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ АНТИБЛИКОВОЙ ПОВЕРХНОСТИ ИНДИКАТОРА 1998
  • Данилина Н.П.
  • Ивлюшкин А.Н.
  • Покрывайло А.Б.
  • Самородов В.Г.
RU2152912C1
ЛАЗЕР НА ПАРАХ ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ 1999
  • Куликов Ю.Н.
  • Юнин А.Т.
RU2170999C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АКТИВНОГО ЭЛЕМЕНТА ГАЗОВОГО ЛАЗЕРА С ХОЛОДНЫМ КАТОДОМ 1991
  • Киселева Л.И.
  • Косенкова О.Я.
  • Крютченко О.Н.
  • Маннанов А.Д.
  • Носов А.А.
  • Чиркин М.В.
RU2012943C1
КАТОД ГАЗОРАЗРЯДНОГО ПРИБОРА 2000
  • Журавлев С.Н.
  • Ивлюшкин А.Н.
  • Крютченко О.Н.
  • Самородов В.Г.
  • Степанов В.А.
RU2179765C2
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГАЗОРАЗРЯДНОЙ ИНДИКАТОРНОЙ ПАНЕЛИ ПЕРЕМЕННОГО ТОКА 1998
  • Ивлюшкин А.Н.
  • Левина Н.Н.
  • Самородов В.Г.
RU2132582C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ CO ЛАЗЕРА С ПОПЕРЕЧНЫМ ВОЗБУЖДЕНИЕМ 2006
  • Шишканов Евгений Федорович
RU2316092C1
ВОЛНОВОДНЫЙ CO ЛАЗЕР С ВЧ-ВОЗБУЖДЕНИЕМ 2003
  • Сипайло А.А.
  • Кюн В.В.
  • Паюров А.Я.
  • Самородов В.Г.
RU2237956C1
CO ЛАЗЕР С ПОПЕРЕЧНЫМ ВОЗБУЖДЕНИЕМ 2003
  • Шишканов Е.Ф.
RU2244369C2
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КАТОДА ДЛЯ ГАЗОРАЗРЯДНОЙ ИНДИКАТОРНОЙ ПАНЕЛИ 1993
  • Соколов В.М.
  • Сосновская Л.Г.
  • Журавлев С.Н.
  • Покрывайло А.Б.
  • Моос Е.Н.
  • Митрофанов А.Е.
  • Старынина Т.Г.
  • Самородов В.Г.
RU2056662C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГАЗОРАЗРЯДНОЙ ИНДИКАТОРНОЙ ПАНЕЛИ ПОСТОЯННОГО ТОКА 1993
  • Корольков А.Н.
  • Крютченко О.Н.
  • Несповитый А.А.
  • Журавлев С.Н.
  • Покрывайло А.Б.
  • Степанов В.А.
  • Чиркин М.В.
RU2056663C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 042 223 C1

Реферат патента 1995 года СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КАТОДА ДЛЯ CO -ЛАЗЕРА

Использование: в квантовой электронике, в частности в производстве лазеров, имеющих в составе газового наполнения CO2. Сущность изобретения: в способе изготовления катода, заключающемся в смешивании порошков меди и окисла меди, формообразовании его путем прессования и спекании прогревом в кислородсодержащей среде, спекание проводят при температуре 280 - 300°С в течение 25 30 мин, наносят каталитическое вещество на основе палладия и серебра на внешнюю нерабочую поверхность катода, сушат его при температуре 100 120°С в течение 100 150 мин, а припекание каталитического вещества осуществляют прогревом катода при температуре 530 550°С в течение 15 20 мин. Изготовленный таким способом катод имеет пористую структуру, которая обеспечивает большую поверхность для каталитического покрытия на основе палладия и серебра и взаимодействия на этой поверхности молекул СО и O2. что значительно повышает скорость регенерации CO2. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Формула изобретения RU 2 042 223 C1

1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КАТОДА ДЛЯ CO2- -ЛАЗЕРА, заключающийся в смешивании порошков меди и окисла меди, формообразовании его путем прессования и спекания в кислородсодержащей среде, отличающийся тем, что спекание проводят при 280 300oС в течение 25 30 мин, после него наносят на внешнюю нерабочую поверхность катода каталитическое вещество на основе палладия и серебра, сушат его при 100 120oС в течение 100 150 мин, а затем припекают прогревом катода при 530 550oС в течение 15 20 мин в кислородсодержащей среде. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что каталитическое вещество содержит 7 мас. серебра и 10 мас. палладия.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1995 года RU2042223C1

Авдонькин В.В
Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов 1917
  • Гордон И.Д.
SU2A1
Рязань.

RU 2 042 223 C1

Авторы

Авдонькин В.В.

Волков Н.В.

Паюров А.Я.

Степанов В.А.

Тимошенко Г.Т.

Даты

1995-08-20Публикация

1992-07-07Подача