МАГНИТОДИЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Российский патент 1995 года по МПК C08L63/00 H01F1/33 

Изобретение относится к магнитным материалам, в частности к магнитодиэлектрическим полимерным материалам, используемым для изготовления магнитосопрягаемых элементов, магнитных экранов, шунтов, прокладок и т.п.

Известны прессовочные магнитодиэлектрические материалы на основе поликонденсационных олигомеров, содержащие различные дисперсные металлы и другие добавки.

Недостатком этих материалов является низкая прочность и термостойкость, невысокие диэлектрические характеристики.

Известен магнитодиэлектрический материал армапласт на основе фенилона и железного порошка. Материал узкоспециализированного назначения, предназначен в основном для изготовления магнитных клиньев.

Недостатками указанного материала являются невысокие диэлектрические характеристики, нетехнологичность переработки.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является магнитодиэлектрик на основе смеси диановой и алкилрезорциновой эпоксидных смол, отвердителя гексаметилендиамина, железного порошка, нитрила бора и глицерина. Материал готовят смешением порошкообразного железа (300 400 мас. ч.) со смесью других компонентов с последующим термическим отверждением.

Недостатком материала является низкая термостабильность, невысокие диэлектрические параметры и химическая стойкость, обусловленная высоким содержанием механически введенного порошкообразного железа.

Целью изобретения является разработка магнитодиэлектрического материала с повышенными диэлектрическими характерис- тиками в интервале температур 90 180^оС, обладающего химической стойкостью, и разработка способа получения этого материала.

Это достигается тем, что магнитодиэлектрический материал, включающий эпоксидную смолу, железный порошок и аминный отвердитель, содержит в качестве аминного отвердителя полиоксиаминофениленсульфид общей формулы
где х 1 2;
k: l 1 5:1; n 10 20, в качестве железного порошка ультрадисперсное железо, осажденное на полиоксиаминофениленсульфид при следующем соотношении компонентов, мас. ч. Эпоксидная смола 100 Полиоксиаминофе- ниленсульфид при- веденной формулы 33,2 33,6
Ультрадисперсное железо 6 8, а также и тем, что при способе получения магнитодиэлектрического материала, заключающемся в смешении эпоксидной смолы, аминного отвердителя и железного порошка, в качестве аминного отвердителя используют полиоксиаминофениленсульфид общей формулы
где х 1 2;
k: l 1 5:1;
n 10 20, в качестве железного порошка используют ультрадисперсное железо, которое получают испарением железа при 1500^оС в вакууме 10^-4 тор с последующим осаждением паров железа в замороженный раствор полиоксиаминофениленсульфида, полученный продукт смешивают с эпоксидной смолой и удаляют растворитель.

Полиоксиаминофениленсульфид получают прямой поликонденсацией серы со смесью анилина с фенолом при кипении реакционной массы (до прекращения кипения) с последующим нагреванием при 220^оС в течение 24 ч при молярном соотношении серы, анилина, фенола равном 2:5:1. Полиоксиаминофениленсульфид аморфное окрашенное вещество с мол. м. 2600 4800, растворимое в тетрагидрофуране, диоксане, N-метилпирролидоне; температура размягчения 50 55^оС. Содержание сульфидной серы 1,35, что свидетельствует о том, что полимер содержит моно- и дисульфидные связи.

В качестве органического растворителя для полиоксиаминофениленсульфида использовали тетрагидрофуран, диоксан, диметилформамид, диметилацетамид, N-метилпирролидон, диметилсульфоксид и др.

Ультрадисперсное железо получают испарением металла при 1500^оС в вакууме 10 тор с последующим совместным осаждением паров металла и органического растворителя на замороженный раствор полиоксиаминофениленсульфида в органическом растворителе.

Конечный материал содержит ультрадисперсное железо в виде кластеров со средними размерами от 10 до 80 (по данным электронной микроскопии).

Для приготовления образцов материал заливают в тефлоновые формы и отверждают по следующему режиму:
4 ч при 100^оС
4 ч при 140^оС
2 ч при 160^оС
1 ч при 180^оС
1 ч при 200^оС
Наличие в материале полиоксиаминофениленсульфида и ультрадисперсного железа, введенного в матрицу при помощи парофазного низкотемпературного синтеза, позволяет повысить диэлектрические характеристики в интервале температур 90 180^оС, повысить химическую стойкость материала за счет блокировки частиц ультрадисперсного железа в матрице, содержащем серу в основной цепи.

В табл. 1 и 2 приведены примеры конкретных составов магнитодиэлектрического материала и его свойства.

Как видно из представленных экспериментальных данных, использование материала позволяет получить магнитодиэлектрик, обладающий высокими физико-механическими показателями: ударная вязкость 3,9 5,2 кДж/м², твердость 21,2 24,7 кг/см². Материал обладает также высокой теплостойкостью по Мартенсу (175 180^оС) в сочетании с повышенными (в среднем в 2,5 раза) диэлектрическими характеристиками при сохранении удовлетворительных магнитных показателей по сравнению с материалом по прототипу.

Использование: для изготовления магнитосопрягаемых элементов магнитных экранов, шунтов, прокладок и т.п. Сущность изобретения: магнитодиэлектрический материал содержит, мас.ч. эпоксидная смола 100, полиоксиаминофениленсульфид 33,2-33,6 и ультрадисперсное железо, осажденное на полиоксиаминофениленсульфид, 6-8. Способ получения магнитодиэлектрического материала заключается в смешении эпоксидной смолы, аминного отвердителя полиоксиаминофениленсульфида, ультрадисперсного железа, которое получают испарением железа при 1500°С в ваккуме 10^-4 Торр с последующим осаждением паров железа в замороженный раствор полиоксиаминофениленсульфида, смешении полученного продукта с эпоксидной смолой и удалении растворителя. Характеристики материала: ударная вязкость 5,2 кДж/м², разрушающее напряжение при изгибе 103 МПа, теплостойкость по Мартенсу 180°С, твердость по Бринелю 24,7 кг/см², удельное объемное электрическое сопротивление при 20°С 10¹² Ом·см, при 180°С 11 Ом см, пробивное напряжение для скруток из провода ПНЭТ-имид 9,1 кВ, магнитная проницаемость 2,67. 2 с.п.ф-лы, 2 табл.

1. Магнитодиэлектрический материал, включающий эпоксидную смолу, железный порошок и аминный отвердитель, отличающийся тем, что в качестве аминного отвердителя он содержит полиоксиаминофениленсульфид общей формулы

где x 1 2;
k l= 1 5:1;
n 10 20,
в качестве железного порошка ультрадисперсное железо, осажденное на полиоксиаминофениленсульфид, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Эпоксидная смола 100
Полиоксиаминофениленсульфид приведенной формулы 33,2 33,6
Ультрадисперсное железо 6 8
2. Способ получения магнитодиэлектрического материала путем смешения эпоксидной смолы, аминного отвердителя и железного порошка, отличающийся тем, что в качестве аминного отвердителя используют полиоксиаминофениленсульфид общей формулы

где x 1 2;
k l= 1 5:1;
n 10 20,
в качестве железного порошка используют ультрадисперсное железо, которое получают испарением железа при 1500^oС в вакууме 10^-4 тор с последующим осаждением паров железа в замороженный раствор полиаксиаминофениленсульфида, полученный продукт смешивают с эпоксидной смолой и удаляют растворитель.