СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАЛЬТОЛА Российский патент 1995 года по МПК C07D309/40 

Изобретение относится к косметической и пищевой промышленности и касается получения мальтола (3-гидрокси-2-метил-4-H-пиран-4-он), используемого при составлении пищевых эссенций, парфюмерных композиций и отдушек для косметических изделий.

Известны многоступенчатые методы синтеза мальтола на основе органических соединений, например из фурфурола [1] Однако известные методы синтеза трудоемки и дорогостоящи.

Известно, что мальтол содержится в некоторых растениях, например в папоротнике [2] в древесине лиственницы [3] иглах хвойных деревьев [4] например в иглах Abies Sibrica.

Известен способ получения углекислотного экстракта из лапки Abies Sibirica путем экстракции измельченного сырья углекислотой, дистилляции мисцеллы и фильтрации. Полученный из пихтовой лапки экстракт содержит богатый набор БАВ (каротиноиды, токоферол, витамины гр. B и C, сложные эфиры борнилацетат и др. ), а также мальтол и представляет собой трехфазную систему, состоящую из пихтового масла оранжево-коричневого цвета, водной фракции и остатка. Последний, составляющий около 10% экстракта является отходом производства [4]
Однако содержание мальтола в экстракте очень мало. Значительная часть мальтола содержится в остатке, который является отходом производства.

Целью изобретения является получение мальтола из отходов производства углекислотного экстракта лапки Abies Sibirica.

Поставленная цель достигается тем, что лапку Abies Sibirica измельчают, экстрагируют углекислотой, экстракт отделяют фильтрацией от осадка, затем осадок смешивают с силикагелем в соотношении 1:(1:2) и сублимируют в потоке воздуха в течение 6-7 ч при 140-160^оС. Выход мальтола составляет 20-25 мас. от массы осадка.

Существенным отличием предлагаемого способа является получение мальтола сублимацией в воздушном потоке отходов производства углекислотного экстракта, смешанных с силикагелем. Силикагель выполняет функцию сорбента эфирных масел и снижает сопротивление потока, что повышает эффективность процесса сублимации.

Использование соотношений остаток: силикагель менее 1:1 приводит к получению недостаточно чистого целевого продукта, загрязненного эфирными маслами, а более 1:2 нерационально из-за увеличения объемов перерабатываемого сырья. Проведение процесса при температуре менее 140^оС не обеспечивает полноту выхода целевого продукта, а более 160^оС приводит к разложению эфирных масел и загрязнению целевого продукта. Оптимальное время сублимации 6-7 ч.

П р и м е р 1 (прототип). 5 кг лапки Abis Sibirica измельчают, помещают в реактор и обрабатывают углекислотой при комнатной температуре и Р=70 атм. Экстракт отделяют от осадка центрифугированием. Выход осадка составляет 0,1 кг (0,2 мас.).

П р и м е р 2 (заявляемый). 0,1 кг осадка после получения углекислотного экстракта Abies Sibirica смешивают с 0,1 кг силикагеля марки АСК (в соотношении 1:1), помещают в устройство для сублимации в потоке воздуха, которое представляет собой вертикально расположенную стеклянную трубку, соединенную через приемник мальтола с вакуумным насосом, нагревают до 140^оС и ведут сублимацию в течение 6 ч. Полученное вещество представляет собой белый кристаллический порошок с приятным фруктовым запахом. Т. пл.160-161^оС; Мол. м. 126. Структурная формула
установлена методами ЯМР С и Н в сравнении с образцом-эталоном. Выход составляет 20 мас. от массы осадка или 0,02 кг.

П р и м е р 3 (заявляемый). 0,1 кг осадка после удаления углекислотного экстракта Abies Sibirica смешивают с 0,15 кг силикагеля марки АСК (в соотношении 1:1,5) и ведут сублимацию при 150^оС в течение 7 ч. Полученное вещество соответствует мальтолу. Выход составляет 0,021 кг или 21 мас.

П р и м е р 4 (заявляемый), 0,1 кг осадка после удаления углекислотного экстракта Abies Sibirica смешивают с 0,2 кг силикагеля (в соотношении 1:2) и ведут сублимацию по примеру 2. Полученное вещество соответствует мальтолу. Выход мальтола 20,5 мас. или 0,0205 кг.

Предлагаемый способ позволяет получить мальтол из отходов производства углекислотного экстракта Abies Sibirica.

Использование: в пищевой промышленности при составлении эссенций, в косметической в составе композиций в отдушек. Цель изобретения экологически безопасный способ получения мальтола из отходов углекислотного экстракта Abies Sibirica. Сущность изобретения: лапку Abies Sibirca измельчают, экстрагируют мисцеллы, фильтруют. Остаток после фильтрации смешивают с силикагелем в массовом соотношении 1:(12) и сублимируют в потоке воздуха при 140-160°С в течение 6-7 ч.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАЛЬТОЛА из лапки Abies Sibirica путем измельчения, экстракции углекислотой, дистилляции мисцеллы и последующей фильтрации, отличающийся тем, что остаток после фильтрации смешивают с силикагелем в массовом соотношении 1 1 2 и сублимируют в потоке воздуха при 140 - 160^oС в течение 6 7 ч.