СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИКАТОРА ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ВИСКОЗНЫХ ТЕХНИЧЕСКИХ НИТЕЙ И ВЫСОКОМОДУЛЬНОГО ВИСКОЗНОГО ВОЛОКНА Российский патент 1995 года по МПК C07C233/18 C07C217/50 D06M13/372 

Изобретение касается способа получения поверхностно-активного вещества, а именно модификатора для производства вискозных технических нитей и высокомодульного вискозного волокна (ВВМ-волокна).

Известен способ получения модификатора на основе алифатических аминов фракции С₁₀-С₁₃ путем взаимодействия этиленоксида с алифатическими аминами фракции С₁₀ С₁₃ (массовая доля аминов С₁₀ С₁₃ н.м. 90%) при повышенной температуре и давлении в присутствии гидразингидрата и воды (1). Продукт, получаемый по этому способу, обладает хорошими физико-химическими свойствами и удовлетворительной модифицирующей способностью (поверхностное натяжение при конц. 10 г/дм³ 42,7, модифицирующая способность ≈ 86 измерено в отношении прототипа), но находит весьма ограниченное применение из-за его высокой стоимости (дороги алифатические амины фракции С₁₀-С₁₃), высокого удельного расхода исходного сырья алифатических аминов фракции С₁₀ С₁₃ (≈ 0,25 кг/кг) при получении модификатора, низкой степени биораспада (57 60%), что усложняет использование модификатора в вискозном производстве по экологическим причинам.

Ближайшим по технической сущности и достигаемому результату является способ получения модификатора путем оксиэтилирования жирных аминов, содержащих не менее 6 атомов углерода при температуре 120 160^оС в автоклаве в присутствии щелочи (2). В одном из примеров описанного патента приведен состав жирных аминов, соответствующий аминам жирных кислот кокосового масла (например, Genamin CC 100 Д). Модификатор, получаемый по этому способу, хорошо растворим в рабочих средах производства вискозных нитей и волокон, имеет хорошие поверхностно-активные свойства (поверхностное натяжение при конц. 10 г/дм³ 48 мН/М, модифицирующая способность 100% измерено в отношении прототипа); является биологически "мягким" продуктом (степень биораспада составляет более 80% ). Основным недостатком модификатора, полученного этим способом, является недостаточно высокая модифицирующая способность, необходимая для снижения расхода модификатора в производстве ВВМ-волокна с целью обеспечения экономических и экологических требований вискозного производства.

Цель изобретения создание модификатора с более высокими поверхностно-активными свойствами, более высокой модифицирующей способностью. Для выполнения поставленной задачи предлагается способ получения модификатора, заключающийся в проведении совместного оксиэтилирования смеси, состоящей из аминов фракции С₈ С₁₆, полученных из кислот кокосового масла, или алифатических аминов фракции С₁₀ С₁₃, технического триэтаноламина (3), при температуре 120 160^оС в автоклаве в присутствии щелочи, при соотношении массовых частей алифатического амина фракции С₈ С₁₆ или фракции С₁₀ С₁₃, триэтаноламина и этиленоксида, равном (1,4-10): (4-10):(83-93). При температуре ниже 120^оС получаемый продукт не обладает требуемыми потребительскими свойствами, а проведение процесса при температуре выше 160^оС технологически не оправдано.

В результате проведения процесса по предлагаемому способу полученный целевой продукт является высокоэффективным модификатором производства вискозных технических нитей и ВВМ-волокна.

Существенные признаки заявляемого способа исходные реагенты и их соотношение.

П р и м е р 1. В аппарат из нержавеющей стали, снабженный мешалкой, барботером, манометром и термометром, помещают 2,3 ч. аминов ККМ. фр. С₈-С₁₆ (общее содержание азота 7,4% ), 10 ч. технического триэтаноламина (общее содержание азота 12,5% ) и щелочь (NaOH, 1,0% от массы взятых на реакцию алкиламинов и технического триэтаноламина). Аппарат продувают азотом, нагревают реакционную массу до 120^оС и подают 87,7 ч. оксида этилена при температуре 120-160^оС и давлении до 392,24 кПа. После подачи всего количества оксида этилена реакционную массу выдерживают при 120-160^оС в течение 40 мин и охлаждают. Выход количественный.

Готовый продукт представляет собой вязкую жидкость коричневого цвета, хорошо растворим в 7%-ном растворе NaOH и в осадительной ванне. Поверхностное натяжение водного раствора продукта концентрации 10 г/дм³ 44 мН/м. Модифицирующая способность в к прототипу 130.

П р и м е р ы 2-8. В реакционный аппарат, указанный в примере 1, загружают исходные компоненты в соотношениях, указанных в табл.1. Процесс ведут при температуре и давлении, как и в примере 1. Выход количественный.

Примеры с 1 по 8, иллюстрирующие предлагаемый способ получения, а также свойства полученных продуктов, приведены в табл. 1-3. Интервалы, соотношений каждого компонента в частях, выбраны из условий отсутствия за их пределами возможности получения препарата в соответствии с поставленной задачей.

П р и м е р 9. Применение модификатора, полученного по предлагаемому способу.

Модификацию вискозной технической нити и ВВС волокна производят следующим образом.

В вискозу, содержащую 7,0 7,5% α -целлюлозы, 5,75-6,5% NaOH, имеющую зрелость по NaOH 6,5-7,5 мл, вводят модификатор по примеру 1 в количестве 2,5% от α -целлюлозы с ПЭГ-35 в количестве 2,0% от α -целлюлозы; после чего известным способом формуют ВВМ волокно или вискозную техническую нить.

Применение продуктов по примерам 2-8 проводят в аналогичных условиях. Свойства ВВМ-волокна, полученного с использованием предлагаемых продуктов и прототипа, приведены в табл.3.

На основании данных, приведенных в табл.1 3, можно сделать вывод, что пpодукты полученные по предлагаемому способу, обладают более высокими поверхностно-активными и модифицирующими свойствами, чем модификатор по прототипу.

Проведение процесса по предлагаемому способу позволит существенно снизить (в 2,5-15 раз) долю доpогого исходного сырья (амины ККМ фр. С₈ С₁₆, алифатические амины фр. С₁₀-С₁₃) при получении модификатора.

Сущность изобретения: продукт-модификатор для производства вискозных технических нитей и высокомодульного вискозного волокна. Реагент 1: этиленоксид. Реагент 2: смесь, состоящая из алифатических аминов фракции C₈-C₁₆ или фракции C₁₀-C₁₃ и технического триэтаноламина. Условия реакции: при 120-160°С, в автоклаве, в присутствии щелочи при массовом соотношении алифатический амин фракции C₈-C₁₆ или фракции C₁₀-C₁₃ триэтаноламин: этиленоксид, равном (1,4-10):(4-10):(83-93). 3 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИКАТОРА ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ВИСКОЗНЫХ ТЕХНИЧЕСКИХ НИТЕЙ И ВЫСОКОМОДУЛЬНОГО ВИСКОЗНОГО ВОЛОКНА путем взаимодействия этиленоксида с алифатическими аминами при 120-160^oС в присутствии щелочи в автоклаве, отличающийся тем, что в качестве алифатических аминов используют смесь, состоящую из аминов фракции C₈-C₁₆ или фракции C₁₀-C₁₃ и технического триэтаноламина, и оксиэтилирование ведут при соотношении массовых частей алифатический амин фракции C₈-C₁₆ или фракции С₁₀-С₁₃: триэтаноламин:этиленоксид, равном 1,4-10:4-10:83-93.