ЧУВСТВИТЕЛЬНЫЙ ЭЛЕМЕНТ ДАТЧИКА ПАРЦИАЛЬНОГО ДАВЛЕНИЯ NO В ГАЗОВЫХ СМЕСЯХ Российский патент 1995 года по МПК G01N27/407 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химической и других отраслях промышленности, а также в службе техники безопасности, например, для мониторинга окружающей среды.

Известен чувствительный элемент для пьезоакустического датчика окислов азота в газовых смесях, в котором используют тонкие пленки фталоцианида свинца (PbPc), нанесенные на монокристаллическую поверхность пьезокварца, обладающий высокой чувствительностью к примесям NO₂ [1] Недостатком чувствительного элемента является: необходимость использования дорогой монокристаллической подложки, сложность получения качественных тонких (порядка 100 нм) слоев PbPc, недостаточно хорошая химическая стойкость PbPc в атмосфере NO₂, низкая селективность, длительное время срабатывания ≈10 мин.

Наиболее близким к предлагаемому является чувствительный элемент датчика парциального давления NO₂, содержащий композиционный твердый электролит CsNO₂ Al₂O₃ с нанесенными на него двумя электродами, изготовленными из платины. Данный элемент позволяет измерять давление NO₂ при температурах элемента 250-400^оС в диапазонах 3˙10^-3-3,1˙10^-2 торр и 3˙10^-3 0,96 торр при 250 и 400^оС соответственно. Cрок безотказной работы зависит от рабочей температуры элемента: ≈50 ч при 350^о и ≈250 ч при 250^оС [2]
Недостатки:
длительное время предварительной поляризации элемента (до 20 ч), необходимое для подготовки его к измерениям:
нестабильность характеристик при длительной (более 10-250 ч) работе, связанная с разрушением электродов;
высокие рабочие температуры элемента (выше 250^оС);
конструкционная сложность;
использование дорогих платиновых электродов.

Чувствительный элемент датчика парциального давления NO₂ в газовых смесях содержит твердый электролит на основе CsNO₂ и Al₂O₃ с металлическим электродом сравнения и металлсодержащим электродом, чувствительным к NO₂. При этом элемент дополнительно содержит промежуточный слой между серебряным электродом сравнения и твердым электролитом из смеси Ag, AgI и Al₂O₃, взятых в соотношении, вес. Ag 50-90 AgI 5-30 Al₂O₃ Остальное
Твердый электролит дополнительно содержит нитрат рубидия при соотношении компонентов, вес. CsNO₂ 30-90 PbNO₃ 5-50 Al₂O₃ Остальное
В качестве электрода, чувствительного к NO₂, используют смесь хрома или кобальта, или никеля, или платины с оксидом цинка при содержании оксида цинка от 10 до 50 вес.

Техническим результатом изобретения является расширение рабочего диапазона температур. Одновременно увеличивается продолжительность стабильной работы и уменьшается время, необходимое для подготовки элемента к работе.

Способ изготовления и рабочие характеристики чувствительного элемента продемонстрированы на следующем примере. Берут смесь нитрита цезия, нитрата рубидия и оксида алюминия в соотношении, вес. 90:5:5, прессуют таблетку, на одну торцевую поверхность напрессовывают тонкий слой из смеси Ag, AgI и Al₂O₃ в соотношении, вес. 50:30:20, на который наносят электрод из серебряной пасты, а на другую электрод из тщательно перемешанной смеси порошка хрома с оксидом цинка в соотношении 90:10 вес.

Приготовленный таким образом чувствительный элемент помещают в термостатируемый объем, через который пропускают поток газа с заданной концентрацией NO₂.

В таблице даны результаты измерений ЭДС.

Сравнительный анализ нового чувствительного элемента и наиболее близкого аналога позволяет сделать следующий вывод:
новый чувствительный элемент может работать в области температур 200-400^оС. При температурах 250-350^оС от может измерять более высокие значения <% 0>P_NO2<%4> ≈ 1 тоpp;
значительно, более чем в 100 раз, сократилось время выхода элемента на рабочий режим;
увеличилась продолжительность стабильной работы до 72 при 350^оС и до 300 ч при 250^оС;
вместо платиновых электродов используют электроды, изготовленные из более дешевых материалов.

Значение ЭДС чувствительного элемента (в мВ) с твердым электролитом CsNO₂-PbNO₃-Al₂O₃(90: 5: 5), с промежуточным слоем Ag-AgI-Al₂O₃ (50:30:20), вес. представлен в табл. 1; состав электрода, чувствительного к NO₂ в табл. 2.

Использование: в аналитической измерительной технике, в частности в устройствах для измерения парционального давления газов. Сущность изобретения: чувствительный элемент датчика парционального давления двуокиси азота в газовых смесях содержит твердый электролит из смеси нитрита цезия, нитрата рубидия в соотношении: (30 90) (5 50) и оксида алюминия остальное с нанесенными на него двумя электродами. Один электрод выполнен из серебра, другой из смеси хрома или кобальта, или никеля, или платины с оксидом цинка. Между электролитом и серебряным электродом расположен промежуточный слой из смеси серебра, иодида серебра и оксида алюминия. 2 табл.

ЧУВСТВИТЕЛЬНЫЙ ЭЛЕМЕНТ ДАТЧИКА ПАРЦИАЛЬНОГО ДАВЛЕНИЯ NO₂ В ГАЗОВЫХ СМЕСЯХ, включающий твердый электролит на основе CsNO₂ и Al₂O₃ с металлическим электродом сравнения и металлсодержащим электродом, чувствительным к NO₂, отличающийся тем, что элемент дополнительно содержит промежуточный слой между серебряным электродом сравнения и твердым электролитом из смеси Ag, AgJ и Al₂O₃, взятых в соотношении, мас.

Ag 50 90
AgJ 5 30
Al₂O₃ Остальное
твердый электролит дополнительно содержит нитрат рубидия Rb NO₃ при соотношении компонентов, мас.

CsNO₂ 30 90
RbNO₃ 5 50
Al₂O₃ Остальное
а в качестве электрода, чувствительного к NO₂, используют смесь хрома, или кобальта, или никеля, или платины с оксидом цинка при содержании оксида цинка 10 50 мас.