СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВОДОМАСЛЯНЫХ ЭМУЛЬСИЙ УЛЬТРАФИЛЬТРАЦИЕЙ Российский патент 1995 года по МПК B01D65/06 B01D61/20 

Изобретение относится к разделению жидких сред ультрафильтрацией и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности.

Известен способ разделения жидких сред, в частности водомасляных эмульсий, включающий их подачу в рабочие каналы мембранной установки, концентрирование задерживаемого компонента на мембране с отводом пермеата и концентрата и периодическую регенерацию мембраны моющим раствором (Дытнерский Ю.И. Обратный осмос и ультрафильтрация. М. Химия, 1978, с. 281 283).

Недостатками этого способа являются значительный расход моющего раствора и затраты энергии на принудительную циркуляцию раствора по рабочим каналам мембранной установки.

Целью изобретения является повышение эффективности ультрафильтрационного разделения водомасляных эмульсий.

Это достигается тем, что в способе разделения водомасляных эмульсий ультрафильтрацией, включающем их подачу в рабочие каналы мембранной установки, концентрирование задерживаемого компонента на мембране с отводом пермеата и концентрата и периодическую регенерацию мембраны моющим раствором, согласно изобретению регенерацию ведут при заполненных концентратом рабочих каналах, сообщающихся с атмосферой, введении под мембрану моющего раствора, содержащего, мас. Гидроксид натрия 2 4 Синтанол ДС-10 0,3 0,6 Тринатрийфосфат 0,2 0,4 Пермеат Остальное, и контактировании с мембраной под избыточным давлением 0,2 0,6 м столба жидкости в течение 1,5 8,0 ч.

Наличие концентрата в рабочих каналах мембранной установки и сообщение их с атмосферой во время регенерации мембраны обеспечивает создание одинакового перепада давления на мембране, независимо от относительного расположения отдельных мембранных модулей установки и напорной емкости с моющим раствором, что ставит все модули установки в равные условия по режиму регенерации, предотвращает потерю моющего раствора при продавливании его сквозь мембрану и препятствует накоплению моющего раствора, проникшего сквозь мембрану, преимущественно в нижних модулях установки.

Введение моющего раствора в мембранную установку со стороны пермеата позволяет сохранить качество основной массы раствора, заполняющего все пространство для отвода пермеата. Безвозвратно теряется лишь раствор, проникший сквозь мембрану в рабочие каналы установки. Регенерация мембраны происходит в диффузионно-конвективном режиме, под давлением столба жидкости со стороны пермеата моющий раствор проникает сквозь мембрану путем конвекции на участках мембраны с большими порами и путем диффузии на участках с маленькими порами. В результате адсорбционного взаимодействия активных компонентов моющего раствора с компонентами загрязнений происходят удаление слоя загрязнений и очистка поверхности пор и самой мембраны с приданием ей грязеотталкивающих свойств. Продукты такого взаимодействия и отдельные частицы слоя загрязнений диффундируют от поверхности мембраны в основную массу концентрата, что может быть ускорено приложением избыточного давления со стороны пермеата. Экспериментально найдено, что минимальная величина избыточного давления моющего раствора равна 0,2 м столба жидкости. Слишком большое избыточное давление под мембраной ведет к нерациональному расходованию моющего раствора. Экспериментально найдено, что максимальная величина избыточного давления под мембраной соответствует 0,6 м столба жидкости. Регенерацию мембраны проводят путем контактирования моющего раствора под избыточным давлением в течение определенного времени, зависящего от сочетания нескольких факторов величины избыточного давления раствора со стороны пермеата, концентрации активных компонентов моющего раствора, конкретного состава отложений на поверхности мембраны. Экспериментально определено, что длительность контактирования составляет 1,5 8,0 ч, что удобно вписывается в обычный двухсменный график работы оборудования.

При разделении водомасляных эмульсий на поверхности и в порах мембраны накапливаются отложения, в состав которых входят, как правило, органические соединения и малорастворимые соли (соли жесткости). Для удаления отложений аналогичного состава обычно используют моющие растворы, содержащие ионогенные или неионогенные поверхностно-активные вещества, тринатрийфосфат, едкий натр.

Заявляемый способ разделения водомасляных эмульсий реализуют, используя для регенерации моющий раствор, содержащий гидроксид натрия, тринатрийфосфат и синтанол ДС-10. Моющий раствор готовят на основе пермеата, полученного в процессе разделения водомасляной эмульсии. Состав пермеата фактически зависит от состава разделяемой эмульсии, но присутствие примесей, проникших через мембрану в пермеат, не влияет на свойства моющего раствора, тогда как возможность исключить применение других растворителей (например, умягченной воды) существенно упрощает технологию приготовления моющего раствора.

Экспериментально определен оптимальный состав моющего раствора, мас. Гидроксид натрия 2 4 Синтанол ДС-10 0,3 0,6 Тринатрийфосфат 0,2 0,4 Пермеат Остальное
Введение реагентов в указанных пределах концентраций обеспечивает полное восстановление фильтрующей способности мембраны.

На чертеже показана схема мембранной установки для разделения водомасляных эмульсий, обеспечивающая реализацию заявляемого способа.

Схема содержит мембранный модуль 1, напорную емкость 2 и вспомогательный циркуляционный насос 3.

Способ осуществляют следующим образом.

Отработанную водомасляную эмульсию через фильтр предварительной очистки подают в мембранный модуль 1, укомплектованный трубчатыми ультрафильтрами БТУ 0,5/2 (ТУ 6-05-2010-86) с мембраной из фторопласта. В процессе ультрафильтрации эмульсия разделяется на концентрат с повышенным содержанием эмульгированного компонента, селективно задерживаемого мембраной, и пермеат, значительно обедненный эмульгированным компонентом. Пермеат непрерывно отводят через емкость 2. Регенерацию мембраны проводят путем химической мойки раствором, приготовленным на основе пермеата, содержащегося в напорной емкости 2, где и производят растворение моющих средств при работе вспомогательного циркуляционного насоса 3. С помощью этого насоса моющий раствор подают в мембранный модуль 1 со стороны пермеата в то время, как рабочие каналы модуля заполнены концентратом и сообщены с атмосферой.

Моющий раствор контактируют с регенерируемой мембраной под избыточным давлением столба величиной Н в течение 1,5 8,0 ч, причем вытесняемый моющим раствором из рабочих каналов концентрат свободно вытекает из модуля. После окончания регенерации остатки моющего раствора сливают в отдельную емкость для повторного использования.

П р и м е р. Разделению подвергают отработанную водомасляную эмульсию, содержащую 18,6 г/л эмульгированных компонентов. Стадию концентрирования проводят при среднем давлении в рабочих каналах установки 4,0 кг/см² и средней скорости потока над мембраной 4,5 м/с. Селективность используемой мембраны по эмульгированному компоненту (нефтепродукты) составляет не менее 95% При этом скорость ультрафильтрации составляет 97 л/м² ˙ ч). Пермеат отводят через накопительную емкость, установленную так, что уровень перелива расположен на высоте 0,2 м над верхним из модулей мембранного аппарата. При снижении скорости ультрафильтрации ниже 50 л/м² ˙ ч снижают давление подаваемой на разделение эмульсии, останавливая ее подачу в мембранный модуль и постепенно открывая полость рабочих каналов для сообщения с атмосферой. В накопительную емкость вводят гидроксид натрия, синтанол ДС-10 и тринатрийфосфат в количествах, обеспечивающих их концентрации в моющем растворе соответственно 2,0; 0,3 и 0,2 мас. циркуляционным насосом подают раствор под мембрану и выдерживают его в контакте с мембраной под избыточным давлением 0,2 м столба жидкости в течение 1,5 ч. В рабочие каналы модулей проникает 1 2 л/м² моющего раствора, остальной моющий раствор из полости пермеата сливают для использования в последующих операциях регенерации. Он не содержит посторонних примесей, так как скорость проникания его в рабочие каналы превышает скорость диффузии загрязнений в чистый раствор. После регенерации скорость ультрафильтрации составила 97 л/м² ˙ ч.

Проведенные опыты показывают, что предлагаемый способ позволяет восстановить фильтрующую способность мембраны практически на 100% при снижении удельных затрат реагентов в 4,5 раза, электроэнергии на регенерацию в 4,6 раза и на весь процесс разделения водомасляных эмульсий ультрафильтрацией на 6%

Изобретение относится к разделению жидких сред методом ультрафильтрации, преимущественно водомасляных эмульсий, и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности. Способ включает подачу жидких сред в рабочие каналы мембранного элемента, концентрирование задерживаемых компонентов на мембране под действием разницы давлений пермеата и концентрата и последующую регенерацию мембраны, которую проводят при заполненных концентратом рабочих каналах, сообщающихся с атмосферой в две стадии, на первой из которых моющий раствор вводят под мембрану, а на второй введенный моющий раствор оставляют под избыточным давлением 0,2 0,6 м столба жидкости в течение 1,5 8 ч. При этом моющий раствор содержит, мас. гидроксид натрия 2 4; синтанол ДС-10 0,3 0,6; тринатрийфосфат 0,2 0,4; пермеат остальное. 1 ил.

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВОДОМАСЛЯНЫХ ЭМУЛЬСИЙ УЛЬТРАФИЛЬТРАЦИЕЙ, включающий их подачу в рабочие каналы мембранного элемента, концентрирование задерживаемых компонентов на мембране с отводом пермеата и концентрата и периодическую регенерацию мембраны моющим раствором, отличающийся тем, что регенерацию ведут при заполненных концентратом рабочих каналах, сообщающихся с атмосферой, введении под мембрану моющего раствора, содержащего, мас.

Гидроксид натрия 2 4
Синтанол ДС-10 0,3 0,6
Тринатрийфосфат 0,2 0,4
Пермеат Остальное
и его контактировании с мембраной под избыточным давлением 0,2 0,6 м столба жидкости в течение 1,5 8,0 ч.