Способ концентрирования белка из молочного сырья Советский патент 1993 года по МПК A23C9/142 

ы

w

И

Использование: в молочной промышленности при получении белковых концентратов методом ультрафильтрации. Сущность изобретения: белок выделяют из молочного сырья путем непрерывной ультрафильтрации в три ступени посредством полимерных мембран, имеющих отсечение по молекулярной массе на первой ступени 50 000-67 000 Да, на второй ступени - 20 000-25 000 Да и на третьей ступени 5 000-10 000 Да, по окончании процесса проводят регенерацию полимерных мембран водным раствором, включающим триполифосфат натрия 0,12- 0,20 мае. %; алкилсульфонат - 0,015-0,02 мас.%, едкий натрий 0,02-0,25 мас,% и нитрат натрия 0,2-0,25 мас.% с последующей выдержкой в моющем растворе в течение 2-8 ч. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение отнбситея к молочной промышленности, а именно к способу концент- рированиябелка с использованием процесса ультрафильтрации из творожной сыворотки, обрата и других продуктов молочной промышленности.

Наиболее близким техническим решением является способ концентрирован белка из молочного сырья путем непрерывной ультрафильтрации посредством полимерных мембран в три ступени с получением белкового концентрата и фильтрата и последующей регенерацией элементов. Регенерацию ведут методом химической мойки. Для обработки фильтрующих элементов используют сначала водный раствор кислоты, а затем раствор щелочи с последующей .отмывкой водой.

Недостатком известного способа кон- центрирования белка является повышенные потери белка. Концентрация их в фильтрате достигает 0,2%.

Целью изобретения является снижение потерь белка.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу концентрирования белка из молочного сырья путем непрерывной ультрафйльтрации посредством полимерных мембран в три ступени с получением белкового концентрата и фильтрата и последующей регенерацией элементов, при концентрйрований на первой ступени используют полимерные мембраны, имеющие отсечение по молекулярной массе 50000- 67000 Да, на второй ступени -20000-25000 Да и на третьей ступени - 5000-10000 Да.

Регенерацию полимерных мембран проводят путем их заполнения водным раствором, включающим триполифосфат натрия, алкилсульфонат, едкий натрий и

Ч|

о

СО 00 00

ю

ы

нитрат натрия при соотношении компонентов, мас.%:

Триполифосфат

натрия0,12-0,20

Алкилсульфонат0,015-0,02 Едкий натрий 0,02-0,25

Нитрат натрия0,2-0,25

ВодаОстальное с последующей выдержкой в моющем растворе в течение 2-8 ч.

Селективность ультрафильтрационных мембран при разделении и концентрирова- нии растворов высокомолекулярных соединений, в том числе и молочного белка, определяется, в основном, размером пор мембраны. Для процессов ультрафильтрации чаще используют эквивалентный показатель - отсечение по молекулярной массе (cut-off). Основную часть белковых фракций в молочном сырье .составляет белок - альбумин, имеющий молекулярную массу 67000 Да. В процессе концентрирования молочного сырья на ультрафильтрацион- ной установке содержание белка увеличивается с 1,8 ±0,2% на первой ступени, до 6,0 ±0,3% на второй и до 14,5 ± 0,5% - на третьей. При этом, если селективность слабо зависит от концентрации белка в рабочем растворе, то абсолютное содержание белка в ультрафильтрате меняется в широких пределах. Широко применяемая пол- исульфонамидная мембрана УМП-67 имеет при cut-off 67000 Да селективность по альбумину 95%. При такой селективности содержание белка в ультрафильтрате на первой ступени составит 0,09%, на второй 0,3%, а на третьей уже 0,75%. Таким образом, при использовании мембраны УМП-67 на всех трех ступенях потери белка в ульт- рафияьтрате резко возрастают.

При использовании ультрафильтрационных мембран с меньшим значением cutoff селективность по белку-альбумину значительно повышается, но несколько падает производительность по фильтрату по сравнению с мембраной УПМ-57.

Последняя прбблема в ультрафильтрационных установках с подпитывающим насосом решается достаточно просто, поскольку использование схемы с подпитывающим насосом позволяет увеличивать рабочее давление на мембране на 0,2-0,3 МПа при незначительном увеличении общей потребляемой мощности. Однако, использование ультрафильтрационных мембран с меньшей отсекаемой молекулярной массой имеет нижний предел по показателю cutoff. Это связано с тем, что кроме белковых фракций в молочном сырье имеются и другие компоненты. Это в первую очередь лактоза (молочный сахар), которая является ценным пищевым продуктом. Для ее извлечения используют нанофильтрационные и обратноосмотические мембраны. Поэтому при использовании ультрафильтрационных мембран с cut-off менее 5000 Да (переходная область к нанофильтрации) начинает задерживаться значительная часть лактозы, тем самым нарушается технология переработки вторичного молочного сырья,

Верхний предел cut-off при концент- рировании белка из молочного сырья ограничен значением 67000 Да. При большем cut-off - селективность ультрафильтрационных мембран по белку резко снижается и приближается к нулю.

Экспериментально установлено, что оптимальная величина отсекаемой молекуляр- ной массы по ступеням для 3-ступенчатой установки составляет: на первой ступени 50000-67000 Да, на второй ступени 20000- 25000 Да, на третьей ступени 5000-10000 Да. Увеличение числа ступеней концентри- рования нецелесообразно, поскольку возрастают габариты и металлоемкость установки, уменьшается надежность процесса.

В процессе работы ультрафильтрацион- ной установки происходит снижение производительности мембран по фильтрату за счет частичного закупоривания пор, образования гель-слоя на фильтрующей поверхности, адсорбции компонентов молочного сырья на поверхности мембран.

В предлагаемом способе регенерация проводится выдержкой мембран в моющем растворе в течение 2-8 часов. Производительность мембран восстанавливается на 100% по сравнению с первоначальной. При меньшем времени выдержки, т.е. менее 2 часов не успевают в достаточной степени пройти процессы сорбции и диффузии загрязнений от поверхности мембран в ядро моющего раствора, и производительность ультрафильтрационных элементов не восстанавливается полностью. Время выдержки более 8 часов не приводит к дальнейшему увеличению производительности и поэтому экономически нецелесообразно.

Оптимальный состав моющего раствора определен экспериментально, а именно, мас.%::

Триполифосфат натрия0,12-0,20

Алкилсульфонат0,015-0,020

Едкий натрий0.02-0,25

Нитрат натрия0,20-0,25

В-одаОстальное

При меньших концентрациях триполи- фосфата натрия, алкилсульфоната, едкого натрия, нитрата натрия первоначальная производительность не восстанавливается. В указанных пределах степень восстанов- лепил производительности составляет 100%. При дальнейшем повышении концентрации моющего раствора увеличение производительности мембран не происходит и экономически неоправдано из-за большого расхода моющих средств.

На чертеже показана схема ультрафиль- трационной установки для концентрирова- ния белка из молочного сырья.

Она содержит приемную емкость 1, под- питывающий насос 2, три циркуляционные ступени концентрирования, содержащие циркуляционные насосы 3/1-3, фильтрующие элементы 4/1-3, теплообменники 5/1- 3, рефрактометр 6.

Предлагаемый способ концентрирования белка из молочного сырья реализован следующим образом.

Пример 1. Молочную сыворотку, содержащую 0,8% белка после предвари- тельной фильтрации подвергают ультрафильтрации при температуре 55°С. В начале ее подают на первую ступень ультра- фильтрационной установки, состоящей из четырех параллельно установленных сек- ций, оснащенных рулонными элементами с полисульфонамидными мембранами, типа УПМ-67 (ТУ 6-05-221-939-88), которая обеспечивает концентрирование молочных белков с селективностью не менее 95%.

Полученный фильтрат с содержанием белка 0,09% отводится в сборник фильтрата, а сыворотка сконцентрированная на первой ступени до содержания белка 1,8% подается на вторую ступень концентриро- вания. Рабочее давление на первой ступени концентрирования составляет 0,4 ±0,01 МПа. Частично сконцентрированная сыворотка поступает на вторую ступень, состоящую из модулей аналогично первой ступени, но оснащенной полимерной мембраной УПМ-20 (ТУ 6-55-221-1011-88), которая обеспечивает концентрирование молочных белков с селективностью не ме

Формула изобретения

На третьей ступени происходит дальнейшее концентрирование сыворотки до содержания белка 15% и с такой концентра цией направляется потребителю. Фильтрат, полученный на третьей ступени ультрафиль- трэционной установки, содержит 0,18% белка. Среднее содержание белка в фильтрате после всех трех ступеней составляет 0,093%. Концентрация белка в концентрате определяется рефрактометром УРЛ (модель 1, паспорт Кб 2854001 ПС). Качество фильтрата определяется мутномером М-101 (Паспорт и методика проверки 1Е 2834007 ПСД1). При снижении скорости ультрафильтрации на 30-50% проводят регенерацию мембранных элементов.

Для приготовления моющего раствора используется умягченная вода.

Моющий раствор насосом подают е рулонные элементы, выдерживают в течение 2-8 ч, после чего он вытесняется умягченной водой.

П р и м е р 2. Способ концентрирования белка из молочного сырья проводят аналогично примеру 1 с тем отличием, что рулонные элементы оснащены ацетатцел- люлозной мембраной, типа УАМ-200, УАМ- 150, УАМ-100 (ТУ 6-05-221-899-79).

Условия проведения способа и результаты испытаний сведены в таблицу.

Результаты испытаний показали, что использование предлагаемого способа концентрирования белка позволит по сравнению с существующим способом снизить потери белка более чем в два раза.

щей регенерацией элементов, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь белка, при концентрировании на первой ступени используют полимерные мембраны, имеющие отсечение по мол.м. 50000- 67000 Да, на второй ступени - 20000-25000 Да и на третьей ступени 5000-10000 Да.

Сравнительная характеристика заявляемого и известного способов

Триполифосфат натрия 0,12-0,20 Алкилсульфонат0,015-0,02 Едкий натрий 0,02-0,25 Нитрат натрия 0,2-0,25 Вода Остальное, с последующей выдержкой в моющем растворе в течение 2-8 ч.