СПОСОБ ИОНООБМЕННОГО УМЯГЧЕНИЯ СОКА II САТУРАЦИИ СВЕКЛОСАХАРНОГО ПРОИЗВОДСТВА Российский патент 1996 года по МПК B01J39/04 B01J49/00 C13D3/14 

Изобретение относится к свеклосахарному производству и может быть использовано для удаления ионов кальция из сока II сатурации.

Известен способ ионообменной очистки сахарных растворов в аппаратах циклического действия со сплошным слоем сорбента в противоточном режиме [1]
Недостатками способа являются его невысокая производительность и механическое разрушение сорбента в процессе перегрузки из аппарата в аппарат под давлением.

Известен способ ионообменной очистки сока II сатурации, включающий пропускание сока через колонку с сульфокатионитом, при этом периодически прекращают пропускание сока и удаляют насыщенным солями кальция слой катионита [2]
Известен также способ регенерации сульфокатионита, использованного для очистка сока II сатурации, путем пропускания через слой катионита смеси очищенного сока с гидроксидом натрия, при этом периодически осуществляют удаление отрегенерированного слоя катионита [3] Этот способ, основанный на использовании принципа противоточного движения фаз, позволяет интенсифицировать процесс умягчения сока и снизить расход катионита и регенерационных растворов.

Однако использование в качестве регенерационного раствора умягченного сока с гидроксидом натрия связано с возможностью образования нерастворимых соединений кальция в процессе регенерации, что затрудняет прохождение последнего, а также приводит к необходимости отмывки ионита перед стадией сорбции и, следовательно, к образованию промывных вод.

Известен способ ионообменного умягчения сока II сатурации, включающий пропускание сока через колонку с Na⁺-катионитом и регенерацию отработанного катионита 6-10% раствором хлористого натрия. Процесс проводят в режиме прямотока [4]
Недостатками такого способа являются большой объем промывных вод, а также низкая степень использования емкостных свойств ионита в результате применения режима прямотока и адсорберов с неподвижным слоем сорбента.

Задача изобретения разработка способа ионообменного умягчения сока II сатурации, который позволяет создать экологически чистую, непрерывную бессточную схему при достижении высокой степени умягчения, с высокой производительностью процесса и при низком расходе катионита.

Задача решается с помощью способа ионообменного умягчения сока II сатурации свеклосахарного производства, включающим пропускание сока через колонку с катионитом в форме щелочного металла со скоростью 20-30 м³/м² ч при 60-90^оС и регенерацию раствором соли щелочного металла с органическим анионом, выбранным из группы: ацетат, таpтpат, цитрат или их смесь, при этом регенерацию ведут указанным раствором соли, содержащем сахарозу, при скорости раствора 10-20 м³/м² ч при 20-60^оС. Процесс умягчения сока ведут в противоточном режиме с использованием в качестве катионита органического сульфокатионита с стиролдивинилбензольной матрицей или неорганического катионита на основе цеолита.

Сущность изобретения реализация процесса в противоточном режиме позволит достигнуть высокой производительности процесса при низком расходе катионита, при этом использование для регенерации вышеперечисленных веществ позволит ликвидировать стадию промывки катионита между стадиями регенерации и сорбции, что также приводит к повышению производительности процесса в целом и улучшению его экологических характеристик. Кроме того, использование указанных регенерирующих агентов не приведет к снижению качества сахара и уменьшает степень мелассообразования в процессе.

П р и м е р 1. Сок II сатурации, содержащий 12% сахар, 1 г/л K⁺ калия, 250 мг/л Na⁺ натрия, 180 мг/л Ca⁺⁺ кальций и имеющий рН 7,2, пропускают через противоточную ионообменную колонну с диаметром 36 мм и высотой 2000 мм, заполненную 2080 мл катионита КУ-2-8 в Na⁺-форме. Сок подают в нижнюю часть колонны со скоростью 20 м³/м² ч при 60^оС. Через катионит пропущен сок в количестве 40 об./об. Концентрация кальция на выходе 0,4 мг/л.

После этого из нижней части колонны выгружают отработанный катионит и переносят его в колонну диаметром 36 мм и высотой 250 мм. Содержание Са⁺⁺ в отработанном катионите составило 2,4 мг-экв/мл, что соответствует значению полной обменной емкости. В колонну загружают 250 мл отработанного катионита. В нижнюю часть колонны подают регенерирующий раствор, содержащий 12% сахара, 0,8 г/л NaCl и 1,45% Na⁺ в форме ацетата (10% NaAc ·3Н₂О) со скоростью 10 л/ч, т. е. 10 м³/м² ч при комнатной температуре. Пропустили регенерирующий раствор в количестве 10 об./об. катионита. Из нижней части колонны выгрузили 60 мл катионита. Остаточное содержание кальция составило 0,1 мг-экв/мл. Степень регенерации составила 96% Из верхней части колонны отобрали раствор, содержащий 12,5 г/л Ca⁺⁺ в виде СаАс₂.

Отобранный раствор обрабатывают в соответствии с традиционной схемой очистки свеклосахарного сока, при этом остаточное содержание кальция в растворе не превышает 50 мг/л, что свидетельствует о возможности переработки отработанного регенерационного раствора в существующей технологии умягчения сока II сатурации.

Аналогичным образом проведены примеры на умягчении сока II сатурации при других условиях противоточного процесса.

Условия по примерам и их результаты сведены в таблицу.

Сок II сатурации пропускают через колонну с катионитом, после чего катионит без промывки регенерируют раствором соли щелочного металла с анионом, выбранным из группы: ацетат, тартрат, цитрат. Процесс ведут в противоточном режиме. 4 з. п. ф-лы, 1 табл.

1. СПОСОБ ИОНООБМЕННОГО УМЯГЧЕНИЯ СОКА II САТУРАЦИИ СВЕКЛОСАХАРНОГО ПРОИЗВОДСТВА, включающий пропускание сока через колонну с катионитом в форме щелочного металла и регенерацию катионита растворами соли щелочного металла, отличающийся тем, что регенерацию ведут растворами соли щелочного металла с органическим анионом, выбранным из группы: ацетат, тартрат, питрат или их смесь, и процесс ведут в противоточном режиме. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что пропускание сока через колонну ведут со скоростью 20 - 30 м³/м² • ч при 60 - 90^oС. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что регенерацию ведут раствором ацетата, тартрата, цитрата щелочного металла или их смеси, содержащем сахарозу. 4. Способ по пп. 1 - 3, отличающийся тем, что регенерацию ведут при скорости раствора 10 - 20 м³/м² • ч при 20 - 60^oС. 5. Способ по пп. 1 - 4, отличающийся тем, что в качестве катионита используют органический сульфокатионит со стиролдивинилбензольной матрицей или неорганический катионит на основе цеолита.