Способ регенерации сульфокислотного катионита после очистки сока II сатурации Советский патент 1992 года по МПК C13D3/14 B01J49/00 

сл

С

Изобретение относится к свеклосахарному производству. Цель изобретения - повышение степени регенерации катионита. Способ регенерации сульфокислотного катионита после очистки сока II сатурации заключается в пропускании регенерационного раствора, в качестве которого используют смесь очищенного сока с гидроксидом натрия, через слой насыщенного кальцием катионита в колонне. В процессе регенерации периодически осуществляют удаление отре- генерированного до заданного содержания ионов кальция слоя катионита. Количество регенерационного раствора, подаваемого в колонну, составляет 0,75-1,75 об. на 1 об. удаляемого катионита. Применение способа позволяет повысить степень регенерации до 90-98% и практически полностью утилизировать гидроксид натрия при регенерации,

Изобретение относится к свеклосахарному производству и может быть использовано при регенерации сулькислотных катионитов в процессе умягчения сока II сатурации.

Наиболее близким к предложенному является способ регенерации кальциевой формы катионита раствором гидроксида натрия в умягченном соке II сатурации.

Недостатком этого способа является периодичность процесса регенерации,а также то, что степень регенерации составляет не более 66%. При контакте регенерациоиного раствора с катионитом в кальциевой форме вначале происходит интенсивно процесс обмена кальций-натрий, в результате чего концентрация кальция в отработанном ре- генерационном растворе начинает возрастать. Далее следует период, когда концентрация кальция поддерживается на

высоком уровне. Затем происходит ее снижение. В этот период концентрация натрия в отработанном регенерационном растворе начинает возрастать, что значительно снижает степень утилизации ионов натрия. Избыточное их количество с отработанным регенерационным раствором вводится в технологический процесс свеклосахарного производства, что приводит к повышению потерь сахара в мелассе.

Цель изобретения - повышение степени регенерации катионита.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу регенерации сульфокислотного катионита после очистки сока II сатурации, включающему пропускание при температуре не выше 60 С регенерационного раствора, в качестве которого испольг зуют смесь охлажденного очищенного сока с гидроксидом натрия, через слой насыщенх|

Ю

GO

СО СП

ного кальцием катионита в колонне, в процессе регенерации периодически осуществляют удаление отрегенерированного до заданного содержания ионов кальция слоя катионита, при этом количество регенера- ционного раствора, подаваемого в колонну, составляет от 0,75 до 1:75 об, на 1 об. удаленного катионита.

Способ осуществляют следующим образом.

Сок после очистки катионитом от солей кальция поступает в специальный сборник, откуда насосом подается в регенерацион- ную колонну для отмывки катионита от регенерирующего раствора.

В колонне сок охлаждается и поступает в отдельный сборник, где поддерживается температура не выше 60°С, Охлажденный сок насосом подается в нижнюю часть реге- нерационной колонны. При этом на комму- никаций нагнетания сока устанавливается инжектор, служащий для смешивания сока и 40%-ного раствора NaOH. Контроль за концентрацией регенерационного раствора, полученного путем смешивания охлаж- денного очищенного сока с гидроксидом натрия, осуществляется при входе в колонну.

Регенерационный раствор проходит через катионит, насыщенный,кальцием, при этом происходит ионообменная реакция с образованием pactворимых сахаратов кальция. Отработанный регенерационный раствор свободно сливается через дренажное устройство, расположенное в слое катиони- та в верхней части колонны.

Процесс регенерации катионита с использованием раствора щелочи NaOH в сре- де сахарозы основан на ее свойстве при определенных условиях образовывать рас- творимые сахараты.

При регенерации Са-формы сульфока- тионита раствором щелочи образуется малорастворимый гидрат окиси кальция, который выпадает в осадок и затрудняет дальнейшее проведение регенерации:

(R-S03)2Ca+NaOHЈ 2R-S03Na+Ca(OH)2V В случае, когда процесс протекает в среде сахарозы, гидрат окиси кальция взаимодействует с последней, образуя растворимые сахараты кальция

(R-S03)2Ca+N.aOH+Ci2H220n JZ

2R-S03Na+CaO Ci2H22On+H20

При этом происходит сдвиг равновесия реакции вправо, . в сторону образования продуктов реакции.

Данный процесс следует проводить при температуре не выше 60°С, так как с повышением температуры падает растворимость сахаратов и происходит выпадение их осадка.

Периодически осуществляют удаление отрегенерированного до заданного содержания ионов кальция слоя катионита, при этом количество регенерационного раствора, подаваемого в колонну, составляет от 0,75 до 1,75 об. на 1 об. удаленного катионита.

Одновременно в верхнюю часть колонны загружается такой же слой насыщенного кальцием катионита.

Если количество регенерационного раствора, подаваемого в колонну регенерации, будет менее 0,75 об. на 1 об. удаленного катионита,регенерация осуществится неполностью и на катионите, удаленном из колонны, останется высокое содержание кальция.

Если количество регенерационного раствора, подаваемого в колонну регенерации будет более 1,75 об. на 1 об. удаленного катионита, регенерация осуществляется до заданного содержания ионов кальция, но в этом случае утилизация гидроксида натрия снижается и увеличивается его концентрация в отработанном регенерационном растворе, что приводит к повышению потерь сахара в мелассе.

Прим ер 1. Регенерацию катионита по предлагаемому способу осуществляли в условиях сахарного завода, где была установлена противоточнэя ионообменная колонна, содержащая 200 л набухшего суль- фокатионита КУ-2-8 в кальциевой форме емкостью 45,7 г/л СаО.

Умягченный сок II сатурации из сборника подавали в колонну, отмывки катионита от регенерационного раствора. Сок проходил слой катионита и через дренаж, расположенный в верхней части колонны, сливался в сборник. Далее из сборника охлажденный до сок подавался в нижнюю часть колонны регенерации, смешиваясьс 40%-ным раствором NaOH, образуя регенерационный раствор.

За 1 ч через колонну пропустили 87,5 л регенерационного раствора следующего состава: Na 2-3 г/л: СаО 0,0008%, Сх 9,5%.

На выходе отработанный регенерационный раствор имел состав Na 0,2 г/л; СаО 2,5%;Сх9,5%.

Из нижней части колонны был удален слой отрегенерированного до содержания 2,0 г СаО на л катионита объемом 50 л, а в верхнюю часть загружен такой же объем насыщенного кальцием катионита.

, Поданным примера количество регенерационного раствора, подаваемого в колонну, составляет 1,75 об. на 1 об. удаленного

катионита, при этом степень регенерации катионита составляет 95,6%, степень утилизации ионов натрия - 99,1 %.

Данный режим регенерации обеспечивает повышение степени регенерации в сравнении с прототипом, а также степень утилизации ионов натрия.

Согласно прототипу регенерацию проводят в ионитном реакторе периодического действия, в который загружают 900 л набухшего сульфокатионита КУ-2-8 в кальциевой форме, емкостью 34 г/л СаО.

Умягченный сок, полученный при работе второго такого же реактора, собирают в сборнике и направляют на промывку катионита в третьем реакторе. За время осуществления этих операций сок охлаждают до и собирают в специальном сборнике, откуда подают снизу в ионитный реактор, смешивая в нагнетательной коммуникации с 40%-ным раствором NaOH. Контроль за концентрацией полученного регенераци- онного раствора осуществлялся при входе в реактор.

Всего за 1 ч через реактор было пропущено 900 л регенерационного раствора с температурой 60°С, имевшего показатели: СаО 0,003%; № 23 г/л; Сх 10,0%.

Отработанный регенерационный раствор в результате ионообменной реакции имеет следующий состав,%: СаО 2,2; Na 4,7 г/л; Сх 10,0 .

Далее катионит в течение 1 ч промывают 2700 л умягченного сока и используют для умягчения сока II сатурации. Обменная емкость катионита после регенерации со: ставляет 11,8 г/л СаО. Таким.образом, степень регенерации составляет 65,3%, а степень утилизации ионов натрия 79,6%.

П р и м е р 2. Регенерацию катионита осуществляют в противоточной ионообменной колонне, описанной в примере 1 и содержащей 200 л набухшего сульфокатионита КУ-2-8 в кальциевой форме емкостью 25,9 г/л СаО.

Регенерационный раствор готовят таким же образом, как описано в примере 1.

За 1 ч через колонну пропускают 26 л рег енерационного раствора следующего состава: Na 20,4 г/л, СаО 0,0008%, Сх 10.0%.На выходе отработанный регенерационный раствор имеет следующий состав:.Na 0,1 г/л, Сх 10,0%.

Из нижней части колонны удаляют слой отрегенерированного до содержания 2,0 г/л СаО катионитз объемом 25 л. а в верхнюю часть загружают такой же обьем насыщенного кальцием катионита.

Количество регенерационного раствора, который поступает в колонну, составляет 1,04 об. на 1 об. удаленного катионита, при этом степень регенерации составляет 5 92,3%, а степень утилизации ионов натрия 99,5%.

Данный режим регенерации обеспечивает повышение степени регенерации и утилизации ионов натрия в сравнении с

0 прототипом.

Приме Р З. Регенерацию катионита по предложенному способу осуществляли аналогично примеру 1.

Через ионообменную колонну, запол5 ненную 200 л набухшего сульфокатионита КУ-2-8 в кальциевой форме, емкостью 19.3 г/л СаО, при 60°С пропускали регенерационный раствор следующего состава:(Х1а 21,3 г/л; СаО 0,0001 %; Сх 9,57, .

0Через колонну пропускают 20 л/ч регенерационного раствора, который на выходе из колонны имеет следующий состав: Na 0,3 г/л: СаО 2,35%; Сх9,5%.

Из нижней части колонны удаляют слой

5 отрегенерированного катионита емкостью 1,7 г/л СаО объемом 26,5 л, а в верхнюю часть загружают такой же объем насыщенного кальцием катионита.

Количество регенерационного раство0 ра, который поступает в колонну, составляет 0,75 об. на 1 об. удаленного катионита, при этом степень регенерации составляет 91,2%, а степень утилизации ионов натрия -98.6%/

5 Данный режим регенерации обеспечивает по сравнению с прототипом повышение степени регенерации катионита и утилизации ионов натрия.

П р и м е р 4. Регенерацию катионита

0 осуществляют так же, как описано в примере 1.

Через колонну, заполненную 200 л катионита КУ-2-8 емкостью 26,0 г/л СаО, пропускают 21 л/ч регенерационного раствора

5 следующего состава: Na 22,4 г/л; СаО 0,001%;.Сх9,0%.

Состав отработанного регенерационного раствора на выходе из колонны: Na 10,0 г/л; СаО 1,39%; Сх Э.,0%.

0 Из нижней части колонны удаляют слой катионита емкостью 0,5 г/л СаО объемом 11,5 л, в верхнюю часть колонны загружают такой же объем насыщенного кальцием катионита.

5 Количество регенерационного раствора, подаваемого в колонну, составляет 1,83 об. на 1 об. удаленного катионита, при этом степень регенерации составляет 98,1 %,

Однако степень утилизации ионов натрия в данном примере составляет 55,4% и

наблюдается очень высокая концентрация натрия в отработанном регенерационном растворе. Далее весь неиспользованный для регенерации натрий проходит по технологическому потоку свеклосахарного заво- да до мелассы и повышает потери сахара в ней. Таким образом, приведенный режим регенерации применять, не следует.

П р и м е р 5. Регенерацию катионита осуществляют аналогично примеру 1.

Через колонну, заполненную 200 л катионита КУ-2-8 в кальциевой форме емкостью 28,7 г/л СаО, пропускают 29 л/ч регенера- ционного раствора следующего состава: Na 20.1 г/л; СаО 0,0008%;Сх 9,3%.

Состав отработанного регенерационно- го раствора: Na 0 г/л; СаО 2,44%, Сх 9,3%.

Из нижней части колонны удаляют слой катионита объемом 40 л и емкостью 11,1 г/л СаО, а в верхнюю часть колонны загружают такой же объем катионита, насыщенного кальцием. Количество рёгенерационного раствора, подаваемого в колонну, составляет 0,72 об. на 1 об. удаленного катионита, при этом степень регенерации составляет 61.3%, а степень утилизации ионов натрия - 100%.

Проведение регенерации в указанном режиме не повышает степень регенерации

катионита в сравнении с прототипом, поэтому его применение нецелесообразно.

Использование предлагаемого способа регенерации сульфокислотного катионита по сравнению с прототипом позволяет значительно повысить степень регенерации катионита, снизить концентрацию ионов натрия в отработанном регенерационном растворе и расход гидроксида натрия в процессе, а также снизить расход катионита в процессе умягчения сока II сатурации за счет достижения более высокой рабочей емкости.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ регенерации сульфокислотного катионита после очистки сока II сатурации, включающий пропускание рёгенерационного раствора, в качестве которого используют смесь очищенного сока с гидроксидом натрия, через слой насыщенного кальцием катионита в колонне, отличающийся тем, что, с целью повышения степени регенерации катионита, в процессе регенерации периодически осуществляют удаление отрегенерйрованного до заданного содержания ионов кальция слоя катионита, при этом количество рёгенерационного раствора, подаваемого в колонну, составляет от 0,75 до 1,75 объемов на 1 объем удаляемого катионита.