Способ ионообменной очистки сока II сатурации Советский патент 1992 года по МПК C13D3/14 

Изобретение относится к свеклосахарному производству и может быть использовано для удаления ионов кальция из сока II сатурации.

Известен способ ионообменной очистки сахарных растворов, в котором обработку сахарных растворов проводят в аппаратах циклического действия, работающих с противоточным движением фаз в условиях сплошного слоя сорбента. . .

Однако при реализации данного способа приходится использовать несколько аппаратов в качестве буферных емкостей для сорбента. Перегрузка ионита из аппарата в аппарат проводится под давлением сжатого воздуха сверху вниз, что не исключает обезвоживания смолы и отрицательно влияет на кинетику процесса. Последующее заполнение ионита жидкостью сопровождается образованием воздушных пузырей, т.е. областей в слое ионита в аппарате, через которые не проходит раствор. Это приводит к падению производительности по раствору, повышению давления в аппарате и снижению использования обменной емкости сорбента.

Известен также способ ионообменной очистки сока II сатурации, включающий пропускание сока черезжолонну, заполненную сульфокатионитом в натриевой форме с использованием ионитных фильтров периодического действия.

Недостатком данного способа является невозможность достижения высокой средней степени умягчения сока.

При проведении процесса до выравнивания концентрации солей кальция на входе и выходе из ионитного фильтра достигается

V|

Ю СО

00 I

высокое насыщение сорбента до 30-40 г/л СаО, т.е. полное использование рабочей обменной емкости. Однако средняя концентрация солей кальция в умягченном соке составляет только 0,016-0,028% СаО, что не позволяет обеспечить безнакипный режим работы выпарной установки,

Если же вести процесс умягчения только до проскока ионов кальция, можно получить выходную концентрацию СаО менее 0,006% СаО, обеспечивающую безнакипный режим работы выпарной установки. Однако обменная емкость катионита при этом составляет в среднем 10-20 г/л СаО для сока II сатурации с содержанием солей кальция 0,02-0,07% СаО вследствие неполноты насыщения катионита кальцием на выходе жидкой фазы из фильтрата. Катионит, находящийся в аппарате, не полностью участвует в эффективном массообмене, что приводит к повышенному его расходу в процессе, к тому же полезное время работы ионитного фильтра сокращается.

Цель изобретения - уменьшение содержания солей кальция в очищенном соке и сокращение расхода катионита в процессе очистки.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки, предусматривающему пропускание сока II сатурации через колонну, заполненную сульфокатионитом в натриевой форме, в процессе очистки периодически при прекращении пропускания сока осуществляют удаление насыщающего солями кальция слоя катионита из колонны, при этом количество сока, подаваемого в колонну, составляет 40-178 об. на 1 об. удаляемого катионита.

Способ очистки осуществляют следующим образом.

Сок II сатурации после фильтрования направляют в напорный сборник, расположенный на высоте не менее 3 м от верхней части, Далее сок самотеком поступает в нижнюю часть ионообменной колонны, заполненной катионитом в натриевой форме, проходит через слой сорбента и удаляется через дренажное устройство, расположенное в верхней части колонны. Во время прохождения сока через колонну и контакта с катионитом происходит ионообмен до установления состояния равновесия, при этом выходящий поток сока постоянно контактирует с отрегенерированным катионитом, что обеспечивает высокую степень умягчения и снижение концентрации солей кальция в соке до. 0,006% и менее. В противотоке соку циклически движется ка- тионит. В заданные моменты времени из нижней части колонны отбирается определенный слой насыщенного кальцием катионита, а в верхнюю часть колонны подается соответствующая порция катионита с восстановленной емкостью. При ионообмене

содержание кальция на катйоните повышается до значения полной динамической обменной емкости в связи с тем, что нижний слой катионита в колонне постоянно контактирует с поступающими порциями сока II

0 сатурации, имеющими максимальную концентрацию солей кальция. Поскольку движущая сила процесса уменьшается с высотой слоя сорбента и зависит от условий контакта ионита и раствора, необходимо ор5 ганйзовать противоточное движение фаз при постоянном контакте слоя катионита с раствором и з зависимости от концентрации солей кальция в растворе обеспечить подачу сока в колонну в количестве, составляющем

0 40-178 об. на 1 об. удаляемого катионита. Только при условии соблюдения постоянного контакта ионита и раствора и работе в приведенных соотношениях объемов подаваемого в колонну сока II сатурации и уда5 ляемого катионита м-ожно получить умягченный сок И сатурации с необходимой для безнакипного режима работы выпарной станции концентрацией солей кальция и достичь полного использования обменной ем0 кости сорбента по иону кальция.

В случае осуществления способа с применением отличных от указанных соотношений объемов подаваемого сока и удаляемого катионита невозможно пол5 учить заданное снижение солей кальция в . соке II сатурации и одновременно полностью использовать обменную емкость катионита. Если количество сока, подаваемого в колонну, будет менее 40 об. на 1 об. удаляе0 мого катионита, можно достичь требуемого снижения солей кальция в соке II сатурации. Однако при этом обменная емкость катионита используется не полностью, что соответственно увеличивает расход катионита в

5 процессе. Если количество сока, подаваемого в колонну, будет более 178 об. на 1 об. удаляемого катионита, это создает условия для полного использования обменной емкости катионита, однако приводит к повыше0 нию солей кальция в умягченном соке.

Пример, Для очистки сока II сатурации по предлагаемому способу используют противоточную ионообменную колонну, изготовленную из отдельных цилиндрических

5 царг и снабженную термостатируемой рубашкой. К нижней царге крепят конический узел с двумя штуцерами: для ввода раствора и вывода отработавшего катионита. Внутренний диаметр рабочей зоны колонны 50 мм. Выше рабочей зоны расположен приемный узел, в котором находится трубчатый дренаж с сеткой.

Работу колонны осуществляют в условиях противотока обрабатываемых в нем катионита и сока. В течение первого периода работы колонну заполняют катионитом в виде плотного слоя и непрерывно и равномерно подают сок через патрубок в нижней части колонны. Через дренаж в верхней части колонны свободно сливают умягченный сок. Во 2-й период работы отключают подачу сока и через нижний штуцер отбирают слой насыщенного кальцием катионита.

В колонну загружают 2,2 л набухшего сульфокатионита КУ-2-8 в натриевой форме и пропускают при 80°С и скорости пропускания 10 л/ч снизу вверх сок II сатурации следующего состава, %: СВ 11,40; Дб 87,9; СаО 0.130; рН 9,1; Цв 17,5 усл. ед.

Через 1 ч работы колонны в установив- шемся режиме из нижнего штуцера отбирают слой насыщенного катионита объемом 0,25 л при прекращении подачи сока I сатурации. Затем снова пропускают сок II сатурации в течение 1 ч и отбирают слой насыщенного катионита объемом 0,25 л и т.д., ,

Умягченный сок имеет следующие показатели,0/,: СВ 11,4; Дб 87,9; СаО 0,005: рН9,1; Цв 17,3 усл. ед. Емкость катионита по каль- циюсоставляет 50,0 г/л.

Из данных примера видно, что количество сока, подаваемого в колонну, составляет 40 об.на 1 об. удаляемого катионита. При этом эффект умягчения достигает 96,2%, умягченный сок имеет концентрацию солей кальция, обеспечивающую безнакипный режим работы выпарной установки, а катио- нит полностью насыщен ионами кальция.

Для очистки сока II сатурации по прото- типу в качестве реактора используют цилиндрическую колонну, изготовленную из отдельных царг, с внутренним диаметром 50 мм, имеющую термостатируемую рубашку. К нижней царге крепят конический узел со штуцером для ввода раствора, в верхней царге располагают дренажное устройство,

В реактор загружают 2,2 л набухшего сульфокатионита КУ-2-8 в натриевой форме и пропускают под статическим напором при 80°С и скорости пропускания 17 ч С0к II сатурации следующего состава, %: В 12,8; Дб 87,9, рН 9,2; СаО 0,058 ; Ц8 12,5 усл. ед. Умягченный сок анализируют. Процесс прекращают по достижении исходной кон- центрации солей кальция на выходе. За 4,5 ч через реактор пропустили 184,5 л сока II сатурации. Среднее содержание солей кальция на входе 0,058 % СаО, на выходе 0,013%, эффект умягчения 77,6%. Качественные показатели умягченного сока, %: СВ 12,7, Дб 88,0, рН 9,2, Цв 10,5уел, ед. Емкость катионита после окончания цикла умягчения составляет 37,2 г/л СаО.

Как видно из примера, при работе ионообменного реактора в периодическом режиме по прототипу умягченный сок получен с концентрацией солей кальция,, не обеспечивающей безнакипный режим работы выпарной установки. Эффект умягчения составляет 77,5%, при общем отношении объема пропущенного сока к объему катионита в реакторе, равном 84.

Затем проводят второй вариант очистки сока согласно прототипу.

Сок II сатурации указанного состава при аналогичных условиях пропускают через 2,2 л катионита КУ-2-8 в натриевой форме, загруженного в описанную выше колонну. Процесс прекращают по достижении концентрации солей кальция на выходе 0,006% СаО.

За 3,25 ч через реактор пропускают 133,9 л сока II сатурации. Среднее содержание солей кальция на входе 0,058%, на выходе 0,006%, эффект умягчения 89,7%. Качественные показатели умягченного сока, %: СВ 12,7; Дб 88,0,рН 9,2; Цв 10,0 усл. ед. Емкость катионита после окончания цикла умягчения составляет 30,0 г/л СаО.

Таким образом, при работе ионообменного реактора в периодическом режиме по прототипу можно получать умягченный сок с концентрацией солей кальция, обеспечивающей безнакипный режим работы выпарной установки. Однако при этом не полностью используется обменная емкость катионита, что означает увеличение его расхода в процессе. Так для умягчения 184,5 л сока до средней концентрации солей кальция 0,006% СаО потребуется соответственно не 2,2 л катионита, а 3,0л, т.е. увеличение составит 36%.- . .

П р и м е р 2. В колонну загружают 2,2 л набухшего сульфокатионита КУ-2-8 в натриевой форме и пропускают при 80°С и скорости пропускания 20 л/ч снизу вверх сок II сатурации, имеющий следующий состав, %: СВ 15,0, Дб 87,9; рН 9,2; СаО 0,062; Ц8 14,3 усл. ед. Через 1 ч работы колонны в установившемся режиме из нижнего штуцера отбирают слой насыщенного катионита объемом 0,26 л при прекращении подачи сока И сатурации. Затем вновь пропускают сок II сатурации в течение 1 ч и отбирают слой насыщенного катионита объемом 0,26 л. Умягченный сок имел следующие показатели, %: СВ 14,8, Дб 88,0; рН 9,2; СаО 0,001; Цв 13.0 усл. ед. Емкость катионита по кальцию составляет-47,0 г/л. Количество сока,

подаваемого в колонну составляет 77 об. на 1 об. удаляемого катионита. При этом эффект умягчения достиг 98,4%, а умягченный сок имеет концентрацию солей кальция, обеспечивающую безнакипный режим ра- боты выпарной установки. Катионит полностью насыщен ионами кальция.

П р и м е р 3. Способ осуществляют аналогично описанному выше.

В колонну загружают 2,2 л набухшего сульфокатионита КУ-2-8 в натриевой форме и пропускают вниз и вверх при 80°С со скоростью 25 л/ч сок II сатурации, имеющий следующий состав, %: СВ 13,2; Дб 88,6; рН 9,0; Са О 0,025; Цв 8,4 усл. ед, Через 1ч работы колонны в установившемся режиме из нижнего штуцера отбирают слой насыщенного катионита объемом 0,14 л при прекращении подачи сока II сатурации. Затем снова пропускают сок II сатурации втечение 1 ч и отбирают слой насыщенного катионита. Умягченный сок имеет следующие показатели, %: СВ 13,2; Дб 88,8, рН 9,0; СаО 0,002; Цв 8,0 усл. ед. Емкость катионита по кальцию составляет 40,4 г/л. Количество со- ка, подаваемого в колонну, составляет 178 об. на 1 об. удаляемого катионита. При этом эффект умягчения достиг 92,0%, умягченный сок имеет концентрацию солей кальция, обеспечивающую безнакипный режим работы выпарной установки, а катионит полностью насыщенионами кальция.

П р и м е р 4. Очистку сока l| сатурации следующего состава, %: СВ Т2,8,Дб 88,0; рН 9,1: СаО 0,34; Цв 8,0 усл. ед. проводят, как описано в примере 1. Скорость пропускания сока составляет 8 л/ч, Через 1 ч работы колонны в установившемся режиме отбирают слой катионита объемом 0,22 л, затем цикл повторяют. Умягченный сок имеет еле- дующие показатели, %: СВ 12,8, Дб 88,0;рН 9,1; СаО 0,001; Цв 7,6 усл. ед. Емкость катионита по кальцию составляет 12,1 г/л.

Из данных примера следует, что количество сока, подаваемого в колонну, составля- ет 36 об. на 1 об. удаляемого катионита. Эффект умягчения составляет 97,0%, умягченный сок имеет концентрацию солей кальция, обеспечивающую безнакипный режим работы выпарной установки. В то же время катионит насыщен ионами кальция на 30% от своей обменной емкости. Следовательно, при данном режиме расход катионита для процесса будет в 3 раза больше, чем при режиме, обеспечивающем полное использование обменной емкости, при прочих равных условиях.

П р и м е р 5. Очистку сока II сатурации следующего состава, %: СВ 13,2; Дб 88.6; рН 9,0; СаО 0,034, Цв 12,1 усл. ед. проводят аналогично примеру. Скорость пропускания сока составляет 19 л/ч. Через 1ч работы колонны в установившемся режиме отбирают слой катионита объемом 0,1 л, затем цикл повторяют. Умягченный сок имеет следующие показатели, %: СВ 13.0Д6 88,6; рН 9,0; СаО 0,01; Цв 12,0 усл. ед. Емкость катионита по кальцию составляет 43,0 г/л.

Анализ результатов показывает, что количество сока, подаваемого в колонну, составляет 190 об. на 1 об. удаляемого катионита. Эффект умягчения составляет 64,7% , умягченный сок имеет концентрацию .солей кальция, не обеспечивающую безнакипный режим работы выпарной установки. В то же время катионит полностью насытился ионами кальция.

Как видно из примера, увеличение количества сока, подаваемого в колонну более 178 об. на 1 об. удаляемого катионита, приводит к повышению содержания солей кальция в умягченном соке.

Применение предлагаемого способа очистки сока II сатурации позволяет уменьшить содержание .солей кальция в очищенном соке до уровня, обеспечивающего безнакипный режим работы выпарной установки, и позволяет уменьшить расход катионами в процессе в 2,6 раза.

Формула изобретения Способ ионообменной очистки сока II сатурации, включающий пропускание сока через колонну, заполненную сульфокатио- нитом в Na-форме, отличающийся тем, что, с целью уменьшения содержания солей кальция в очищенном соке и сокращения расхода катионита в процессе очистки, периодически при прекращении пропускания сока осуществляют удаление насыщенного солями кальция слоя катионита из колонны, при этом количество сока, подаваемого в колонну, составляет 40-178 об. на 1 об. удаляемого катионита.

Изобретение относится к свеклосахарному производству и может быть использовано для очистки сока II сатурации от ионов кальция. Цель изобретения - уменьшение содержания солей кальция в очищенном соке и снижение расхода катионита в процессе очистки. Способ заключается в том, что сок II сатурации пропускают через колонну, заполненную сульфокатионитом в Na-фор- ме. Периодически при прекращении пропускания сока осуществляют удаление насыщенного солями кальция слоя катионита из колонны, при этом количество сока, подаваемого в колонну, составляет 40-178 объемов на 1 объем удаляемого катионита. Способ обеспечивает безнакипный режим работы выпарной установки. w Ё