СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРМООКИСЛИТЕЛЬНОЙ СТАБИЛЬНОСТИ СМАЗОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 1996 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к измерительной технике, в частности для определения качества нефтепродуктов, и может быть применено для контроля термической стабильности термоокислительных процессов смазочных материалов.

Известен метод определения стабильности, заключающийся в нагревании масла при 200^оС в приборе ДК-НАМИ, сопровождающемся окислением, смешивании его с петролейным эфиром в отношении 1:40, выдержке смеси в течение 12 ч, фильтрации полученного осадка, сушке последнего в сушильном шкафу и определении количества осадка и вязкости окисленного масла (ГОСТ 11063-77) [1]
Общими признаками аналога и заявляемого способа являются следующие: нагревание испытуемого нефтепродукта с сопровождающим его окислением и оценка термоокислительной стабильности.

Известный метод не предусматривает определение температуры начала окисления, до которой смазочный материал практически не подвергается окислению, что важно для определения области его применения. Также известный метод не позволяет определять скорость окисления смазочного материала, принятую за критерий оценки термоокислительной стабильности. Отсутствие такой информации снижает информативность известного метода при оценке термоокислительной стабильности. Кроме того, известный метод достаточно трудоемок.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является метод определения термоокислительной стабильности в объеме масла, заключающийся в непрерывном пропускании воздуха через определенный объем масла в течение 50 ч в присутствии катализатора при заданной температуре, сопровождающемся окислением, охлаждении масла до 70-80^оС, перемешивании воздухом, охлаждении его в течение 1-2 ч до комнатной температуры, перемешивании, разбавлении масла изооктаном в отношении 10:3, выдержкой смеси при комнатной температуре в темноте не менее 10 ч, последующей фильтрацией полученного осадка, сушки в шкафу и определении количества образовавшегося осадка, нерастворимого в изооктане, определении вязкости и кислотного числа окисленного масла, а также коррозионности масла по изменению массы катализатора (ГОСТ 23797-79) [2]
Общими признаками заявляемого метода и прототипа являются нагревание смазочного материала в присутствии воздуха, перемешивание и определение параметров оценки процесса окисления.

Известный метод не предусматривает определение температуры начала окисления масла, что важно для определения области применения последнего. Также известный метод не позволяет определять скорость окисления масла. Отсутствие указанных данных снижает информативность известного метода. Информация по температуре начала окисления позволяет оценить область применения смазочного материала, а скорость его окисления характеризует склонность к образованию осадка, т. е. срок службы самого смазочного материала и загрязнение фильтрующих элементов. Поэтому наличие такой информации позволяет более полно определять область применения смазочного материала и таким образом более эффективно его использовать.

Заявляемое техническое решение направлено на повышение информативности оценки термоокислительной стабильности смазочных материалов за счет определения критериев, характеризующих температуру начала их окисления и скорость окисления.

В способе определения термоокислительной стабильности смазочных материалов, включающем нагревание смазочного материала в присутствии воздуха, перемешивание, определение параметров оценки процесса окисления, испытанию подвергают порознь две пробы смазочного материала, нагревание каждой из которых осуществляют одновременно с перемешиванием, которое осуществляют с помощью механического устройства, в качестве параметров процесса окисления определяют оптическую плотность испытываемого смазочного материала, которую определяют перед и в процессе нагревания фотометрированием, при этом сначала нагревают первую пробу через определенные интервалы времени до определенной температуры с увеличением температуры в начале интервала и с выдержкой ее в течение интервала, определяя оптическую плотность в конце каждого интервала времени, строят графическую зависимость оптической плотности от температуры окисления, по точке перегиба которой определяют температуру начала окисления, затем нагревают вторую пробу до температуры, превышающей температуру начала окисления, определенную по первой пробе, выдерживают при достигнутой температуре, определяя оптическую плотность через определенные интервалы времени, строят графическую зависимость отношения оптической плотности окисленного смазочного материала к оптической плотности исходного смазочного материала от времени окисления, по которой определяют скорость образования растворимых продуктов окисления по тангенсу угла наклона зависимости к оси абсцисс до точки перегиба зависимости и скорость образования нерастворимых продуктов по тангенсу угла наклона зависимости к оси абсцисс после точки перегиба.

Сравнительный анализ прототипа и заявляемого способа показал, что последний обладает следующими отличительными признаками, достаточными во всех случаях, на которые распространяется испрашиваемый объем правовой охраны: испытанию подвергают порознь две пробы смазочного материала, нагревание каждой из которых осуществляют одновременно с перемешиванием, которое осуществляют с помощью механического устройства, в качестве параметров оценки процесса окисления определяют оптическую плотность испытываемого смазочного материала, которую определяют перед и в процессе нагревания фотометрированием, при этом сначала нагревают первую пробу через определенные интервалы времени до определенной температуры с увеличением температуры в начале интервала и выдержкой ее в течение интервала, определяя оптическую плотность в конце каждого интервала времени, строят графическую зависимость оптической плотности от температуры окисления, по точке перегиба которой определяют температуру начала окисления; затем нагревают вторую пробу до температуры, превышающей температуру начала окисления, определенную по первой пробе, выдерживают при достигнутой температуре, определяя оптическую плотность через определенные интервалы времени при постоянной температуре, строят графическую зависимость отношения оптической плотности окисленного смазочного материала к оптической плотности исходного смазочного материала от времени окисления, по которой определяют скорость образования растворимых продуктов окисления по тангенсу угла наклона зависимости к оси абсцисс до точки перегиба зависимости и скорость образования нерастворимых продуктов по тангенсу угла наклона зависимости к оси абсцисс после точки перегиба.

Действительно, осуществление нагревания одновременно с перемешиванием смазочного материала с помощью механического устройства обеспечивает его контакт с кислородом воздуха и окисление, что упрощает устройство для реализации способа, так как исключает потребность в аппаратуре для подачи и измерения расхода воздуха.

Использование в качестве параметров оценки процесса окисления оптической плотности испытуемого смазочного материала, которую определяют перед и в процессе нагревания фотометрированием, позволяет упростить осуществление способа определения термоокислительной стабильности смазочных материалов, так как отпадает надобность в определении количества образовавшегося осадка, нерастворимого в изооктане.

Испытанию подвергают порознь две пробы смазочного материала. По первой пробе определяют температуру начала окисления, по второй пробе скорость окисления, что направлено на повышение информативности оценки термоокислительной стабильности смазочных материалов.

Нагревание первой пробы через определенные интервалы времени до определенной температуры с увеличением температуры в начале интервала и с выдержкой ее в течение интервала, определение оптической плотности в конце каждого интервала времени, построение графической зависимости оптической плотности от температуры окисления позволяют определить точку перегиба зависимости, характеризующую начало окисления смазочного материала. Температура начала окисления смазочного материала авторами принята за первый критерий, характеризующий склонность его к окислению и позволяющий предварительно судить о температурной области применения испытуемого смазочного материала, т.е. направлено на повышение информативности оценки термоокислительной стабильности смазочных материалов. Кроме того, без вышеупомянутого критерия (температура начала окисления) нельзя получить информацию о втором критерии (скорость окисления смазочного материала), определяемом по второй пробе.

Нагревание второй пробы до температуры, превышающей температуру начала окисления, определенную по первой пробе, с выдержкой ее при достигнутой температуре, определение оптической плотности через определенные интервалы времени, построение графической зависимости отношения оптической плотности окисленного смазочного материала к оптической плотности исходного смазочного материала от времени окисления, по которой определяют скорость окисления смазочного материала, принятую авторами за второй критерий, характеризующий склонность смазочного материала к образованию растворимых продуктов окисления по тангенсу угла наклона зависимости к оси абсцисс до точки перегиба зависимости и скорости образования нерастворимых продуктов по тангенсу угла наклона зависимости к оси абсцисс после точки перегиба, что также направлено на повышение информативности оценки термоокислительной стабильности смазочных материалов. Кроме того, данная информация может быть использована для выбора смазочного материала в зависимости от условий эксплуатации.

Таким образом, наличие отличительных существенных признаков по сравнению с прототипом, способствующих получению требуемого технического результата, свидетельствует о соответствии заявляемого способа критерию изобретения "новизна".

Сравнение заявляемого способа не только с прототипом, но и с другими известными техническими решениями, позволило выявить известность некоторых отличительных признаков.

Так, известно применение нагрева смазочного материала и его выдержку при заданной температуре (ГОСТ 981-75). Однако в заявленном способе использование нагревания одновременно с перемешиванием смазочного материала с помощью механического устройства и принятие в качестве параметров оценки процесса окисления оптической плотности, которую определяют перед и в процессе нагревания фотометрированием, позволяет получить дополнительную информацию по температуре начала окисления смазочного материала и скорости его окисления, что с меньшими затратами времени позволяет оценить термоокислительную стабильность смазочного материала.

Перемешивание с помощью механического устройства широко известно, однако оно необходимо для получения требуемого технического результата в заявляемом решении.

Применение метода фотометрии известно во многих отраслях промышленности, однако применение показателя оптической плотности в заявленном способе позволяет в совокупности с другими тенологическими операциями произвести оценку процесса окисления смазочного материала по температуре начала и скорости его окисления, что направлено на повышение информативности способа оценки термоокислительной стабильности.

Применение графических зависимостей широко известно в качестве метода графического отображения исследуемых процессов, однако в заявляемом способе графические зависимости применены для определения новых параметров (температуры начала окисления и скоростей процессов образования растворимых и нерастворимых продуктов окисления), т.е. нового технического результата.

Остальные отличительные существенные признаки не обнаружены.

Проведенный поиск и анализ позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого способа критерию изобретения "изобретательский уровень".

На фиг.1 изображена схема устройства для определения термоокислительной стабильности смазочных материалов; на фиг.2 зависимость оптической плотности от температуры окисления смазочного материала; на фиг.3 зависимость отношения оптической плотности окисленного смазочного материала к оптической плотности исходного смазочного материала от времени окисления.

Используя устройство, схема которого изображена на фиг.1, способ осуществляют следующим образом.

Задаются температурой окисления смазочного материала, которая автоматически поддерживается блоком 1 регулирования и измерения температуры и измеряется датчиком 2, соединенным с блоком 1. Перемешивают смазочный материал для обеспечения лучшего контакта его с кислородом воздуха с помощью винтовой мешалки 3, соединенной с электроприводом 4.

Испытанию подвергали порознь две пробы смазочного материала, а именно: масла И-20А, МТ-10п, ТСп-15к, М-10Г₂, в объеме каждая по 100 мл. Первую пробу исходного смазочного материала тщательно перемешивали и фотометрировали с помощью устройства (например, а. с. СССР N 851111), определяли оптическую плотность исходного смазочного материала, а затем заполняли ванночку 5 устройства (фиг. 1) и нагревали одновременно, перемешивая винтовой мешалкой 4, выдерживали в течение часа при температуре 50^оС (в зависимости от марки смазочного материала она может быть установлена ниже). По истечении 1 ч из ванночки 5 отбирали пробу в объеме 0,5 мл (необходимый объем для фотометрирования) и определяли с помощью фотометрирования оптическую плотность. Затем увеличивали температуру нагрева пробы каждый раз на 10^оС, подвергали выдержке 1 ч и фотометрировали. Одновременно строили зависимость оптической плотности от температуры нагрева. Ступенчатый нагрев пробы через 10^оС производили до тех пор, пока не наступало уменьшение оптической плотности.

Результаты испытаний выбранных смазочных материалов приведены в табл.1 и фиг.2 для температур 50; 100; 150; 180^оС.

Согласно данным табл.1 и фиг.2 каждый смазочный материал имеет свою температурную область, за пределами которой он подвергается интенсивному окислению. Для масел И-20А, ТСп-15к и М-10Г₂ при температуре выше 100^оС они подвергаются интенсивному окислению (показания уменьшаются). Для масел МТ-10п окисление наступает при температурах порядка 150^оС, поэтому температура, при которой наступает более интенсивное окисление, является критерием, характеризующим термоокислительную стабильность масел.

Вторую пробу исходного смазочного материала в объеме 100 мл нагревали и одновременно перемешивали винтовой мешалкой 4 до температуры, превышающей температуру начала окисления, полученную при испытании первой пробы (в данном случае была принята температура 180^оС), и выдерживали при достигнутой температуре в течение 4 ч. После каждого часа окисления отбирали пробу в объеме 0,5 мл и подвергали фотометрированию, определяли оптическую плотность, а затем определяли отношение оптической плотности окисленного масла к оптической плотности исходного смазочного материала и строили зависимость отношения оптических плотностей от времени окисления.

Результаты испытаний приведены в табл.2 и на фиг.3.

Согласно приведенным на фиг.3 зависимостям установлена точка перегиба, которая обусловлена изменением скорости окисления смазочного материала. Согласно теории окисления масел в начале образуются растворимые продукты окисления, которые затем переходят в нерастворимые в результате более глубокого окисления. Нерастворимые продукты окисления более интенсивно оказывают влияние на оптическую плотность, что вызывает более интенсивный изгиб зависимости, т.е. скорость изменения оптической плотности увеличивается. Поэтому по зависимостям (фиг.3) определяют скорость образования растворимых продуктов окисления по тангенсу угла наклона зависимости к оси абсцисс до точки перегиба зависимости и скорость образования нерастворимых продуктов по тангенсу угла наклона зависимости к оси абсцисс после точки перегиба.

Преимущества предложенного способа заключаются в том, что он позволяет получить дополнительную информацию по термоокислительной стабильности смазочных материалов путем определения температуры начала окисления, скорость образования растворимых примесей и скорость образования нерастворимых примесей. Данная информация позволяет объективно оценить термоокислительную стабильность масел с целью назначения области их применения и может быть использована при разработке новых масел и присадок к ним.

Использование: изобретение относится к измерительной технике, в частности для определения качества нефтепродуктов, и может быть применено для контроля термической стабильности термоокислительных процессов смазочных материалов. Сущность изобретения: способ определения термоокислительной стабильности смазочных материалов включает нагревание смазочного материала в присутствии воздуха, перемешивание, определение параметров оценки процесса окисления. Испытанию подвергают порознь две пробы смазочного материала, нагревание каждой из которых осуществляют одновременно с перемешиванием, которое осуществляют с помощью механического устройства. В качестве параметров оценки процесса окисления берут оптическую плотность испытываемого смазочного материала, которую определяют перед и в процессе нагревания фотометрированием. Сначала нагревают первую пробу через определенные интервалы времени до определенной температуры с увеличением температуры в начале интервала с выдержкой ее в течение интервала, определяя оптическую плотность в конце каждого интервала времени, строят графическую зависимость оптической плотности от температуры окисления, по точке перегиба которой определяют температуру начала окисления. Затем нагревают вторую пробу до температуры, превышающей температуру начала окисления, определенную по первой пробе, выдерживают при достигнутой температуре, определяя оптическую плотность через определенные интервалы времени, строят графическую зависимость отношения оптической плотности окисленного смазочного материала к оптической плотности исходного смазочного материала от времени окисления. Скорость образования растворимых продуктов окисления определяют по тангенсу угла наклона зависимости к оси абсцисс до точки перегиба зависимости, а скорость образования нерастворимых продуктов - по тангенсу угла наклона зависимости к оси абсцисс после точки перегиба. 3 ил., 2 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРМООКИСЛИТЕЛЬНОЙ СТАБИЛЬНОСТИ СМАЗОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ, включающий нагревание смазочного материала в присутствии воздуха, перемешивание и определение параметров, по которым оценивают процесс окисления, отличающийся тем, что испытанию подвергают порознь две пробы смазочного материала, нагревание каждой из которых осуществляют одновременно с перемешиванием с помощью механического устройства, при этом предварительно фотометрированием определяют оптическую плотность одной из проб исходного смазочного материала перед нагревом, затем нагревают первую пробу до определенной температуры, выдерживают при ее заданной температуре в течение интервала времени, в конце которого определяют оптическую плотность, после чего последовательно увеличивают температуру с выбранным шагом, выдерживают пробу при каждом значениии температуры в течение интервала, в конце которого определяют оптическую плотность, и строят графическую зависимость оптической плотности от температуры, по точке перегиба которой определяют температуру начала окисления, затем нагревают вторую пробу до температуры, превышающей температуру начала окисления, выдерживают ее при достигнутой температуре и определяют оптическую плотность через выбранные интервалы времени, строят графическую зависимость отношения оптической плотности окисленного смазочного материала к оптической плотности исходного смазочного материала от времени окисления и по тангенсу угла наклона линии к оси абсцисс на участке до точки перегиба линии определяют скорость образования растворимых продуктов окисления, а по тангенсу угла наклона линии к оси абсцисс на участке после точки перегиба линии скорость образования нерастворимых продуктов окисления.