СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ТИТАНА Российский патент 1996 года по МПК C01G23/47 

Изобретение относится к получению дисперсных окислов, конкретно диоксида титана, и может быть использовано при производстве пигментов для лакокрасочной промышленности, а также в других отраслях промышленности, а именно при производстве бумаги, искусственных волокон и пластмасс.

Из предшествующего уровня техники известен способ получения диоксида титана, включающий формирование потока плазменного теплоносителя с температурой, равной 3000-12000^оС, нагрев плазменным теплоносителем исходных реагентов (кислорода и тетрахлорида титана) в газообразном состоянии соответственно до 1200-2100^оС и 900-1200^оС, смешение исходных реагентов с последующим окислением тетрахлорида титана при 800-3000^оС в присутствии добавки хлористого алюминия и охлаждение образовавшихся продуктов реакции. В известном способе в качестве теплоносителя использовался азот [1]
Недостаток этого способа заключается в том, что при его использовании не обеспечивается получение целевого продукта с высоким содержанием диоксида титана, имеющего кристаллическую структуру рутильной формы. Здесь следует отметить, что диоксид титана, имеющий рутильную форму, более устойчив к воздействию солнечного излучения и других факторов внешней среды, поэтому целевой продукт, имеющий более высокое содержание диоксида титана в этой форме, характеризуется более высоким качеством при использовании его в качестве пигмента.

Известен также способ получения диоксида титана, включающий генерацию плазмы кислорода или кислородсодержащего газа, смешение исходных реагентов путем введения в плазменный поток тетрахлорида титана в жидком состоянии, последующее разложение тетрахлорида титана в плазме в присутствии добавки неорганического соединения в виде паров хлорида алюминия, охлаждение образовавшихся продуктов реакции и отделение целевого продукта [2]
Недостаток этого способа заключается в том, что при его использовании не обеспечивается получение целевого продукта с содержанием диоксида титана в рутильной форме более 85-87% Кроме того, необходимость введения в зону реакции добавки неорганического соединения усложняет не только конструкцию плазмохимического реактора, но и весь процесс получения целевого продукта, поскольку на параметры целевого продукта влияет также качество работы системы подачи добавки.

Задача изобретения разработать способ получения диоксида титана обеспечивают получение в целевом продукте диоксида титана в рутильной форме не менее 95% что повысило бы качество целевого продукта при одновременном упрощении конструкции плазмохимического реактора и снижении энергозатрат.

Поставленная задача решена тем, что в способе получения диоксида титана, включающем генерацию плазмы кислорода или кислородсодержащего газа, смешение исходных реагентов путем введения в плазменный поток тетрахлорида титана в жидком состоянии, последующее разложение тетрахлорида титана в плазме, охлаждение образовавшихся продуктов в теплообменнике и отделение целевого продукта, согласно изобретению, смешение исходных реагентов осуществляют при соотношении молярных расходов кислорода и тетрахлорида титана, равном 1,05-1,2, при этом тетрахлорид титана вводят в плазменный поток, имеющий температуру 2500-3500^оС, а перед охлаждением в теплообменнике продукты реакции с температурой Т_р (1100-1500)^оС подвергают закалке до температуры не выше 0,7 Т_р.

Предложенное осуществление способа получения диоксида титана позволяет обеспечить повышение выхода целевого продукта полного окисления, вводимого в плазмохимический реактор тетрахлорида титана при минимальных энергозатратах и высоком содержании хлора в газовой фазе продуктов реакции. Благодаря предложенным режимам закалки продуктов реакции обеспечивается не менее 95% рутила в целевом продукте без введения в плазменный поток добавок, иными словами при одновременном упрощении конструкции плазмохимического реактора.

На чертеже изображена блок-схема устройства, реализующего предлагаемый способ.

Устройство содержит плазмотрон 1, связанный с источником кислорода или кислородсодержащего газа (не показан), камеру 2 смешения, реакционную камеру 3, закалочную камеру 4, расходную емкость 5, насос 6, теплообменник 7 и блок 8 разделения продуктов реакции, включающий циклоны 9 и тканевые (рукавные) фильтры 10. Полость расходной емкости 5 через насос 6 связана с камерой смешения 2, а выход закалочной камеры 4 через теплообменник 7 соединен с входом блока 8.

Способ получения диоксида титана осуществляется следующим образом.

Кислород или кислородсодержащий газ непрерывно подают в плазмотрон 1, где в результате нагрева газовой среды до высоких температур образуется плазма кислорода или кислородсодержащего газа. Плазменный поток с температурой 2500-3500^оС поступает в камеру 2 смешения, в которую из расходной емкости 5 с помощью насоса 6 подают тетрахлорид титана в жидком состоянии. В камере 2 смешения жидкий тетрахлорид титана распыливается на мелкие капли, которые затем под действием высокой температуры плазменного потока испаряются. Пары тетрахлорида титана в реакционной камере 3 взаимодействуют с кислородом и в результате плазмохимической реакции образуются диоксид титана и хлор
TiCl₄ + O₂ TiO₂ + 2Cl₂.

Молярное отношение расхода кислорода к расходу тетрахлорида титана поддерживают на уровне 1,05-1,2.

Продукты химической реакции с температурой Т_р (1100-1500)^оС подвергают закалке в закалочной камере 4, которая представляет собой сосуд с водоохлаждаемыми стенками и диаметром, который в несколько раз превышает диаметр реакционной камеры 3. В закалочную камеру 4 подают закалочный газ, в качестве которого может быть использована охлажденная газовая фаза продуктов реакции. Закалочный газ смешивается с продуктами реакции, в результате чего происходит быстрое их охлаждение до температуры, не превышающей 0,7Т_р в режиме ламинарного течения газовой среды. В закалочной камере 4 осаждается наиболее крупная фракция диоксида титана, которая выводится из камеры 4.

Из закалочной камеры 4 поток продуктов реакции направляют в теплообменник 7, в котором происходит окончательное их охлаждение. Отделение целевого продукта диоксида титана осуществляют в блоке 8 с помощью последовательно установленных циклонов 9 и тканевых (рукавных) фильтров 10.

В закалочной камере 4 из пылегазового потока, в каждом из циклонов 9 по 60% от оставшегося количества диоксида титана, а в каждом из рукавных фильтров 10 98% от оставшегося количества диоксида титана.

В таблице приведены основные режимные параметры примеров реализации предложенного способа.

Использование: получения диоксида титана для производства пигментов, бумаги, искусственных волокон и пластмасс. Сущность способа: генерируют плазму кислорода или кислородсодержащего газа, смешивают жидкий тетрахлорид титана и кислород в плазме в мольном отношении кислорода к тетрахлориду титана равном 1,05 - 1,2. Температура плазмы 2500 - 3000^oС. Полученный продукт с температурой Т_р = (1100 - 1500^oС) закаливают до температуры, не превышающей 0,7 Т_р. Затем проводят охлаждение его в теплообменнике. 1 ил., 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ТИТАНА, включающий генерацию плазмы кислорода или кислородсодержащего газа, смешение исходных реагентов путем введения в плазменный поток тетрахлорида титана в жидком состоянии, последующее разложение тетрахлорида титана в плазме, охлаждение образовавшихся продуктов реакции в теплообменнике и отделение целевого продукта, отличающийся тем, что смешение исходных реагентов осуществляют при соотношении молярных расходов кислорода и тетрахлорида титана 1,05 1,2, при этом тетрахлорид титана вводят в плазменный поток, имеющий температуру 2500 3000^oС, а перед охлаждением в теплообменнике продукты реакции с температурой T_р 1100 - 1500^oС, подвергают закалке до температуры не выше 0,7 T_р.