СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА ДИОКСИДА КРЕМНИЯ Российский патент 2009 года по МПК C01B33/18 

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для получения высокодисперсного нанопорошка диоксида кремния и повышения его качества.

Из уровня техники известен способ получения дисперсных частиц диоксида кремния, в котором производят смешение летучего кремнийсодержащего компонента - тетрахлорида кремния (SiCl₄) с водородообразующим газом (например, Н₂, СН₄) и кислородсодержащим газом, подача этой смеси в реактор, разложение летучего кремнийсодержащего компонента и окисление продуктов разложения (US 6352679, С01В 33/12, 2002). При этом в пламя реактора при температуре от 1000 до 21000^°С, поддерживаемой за счет энергии экзотермических реакций, происходит разложение SiCl₄ и окисление продуктов разложения с образованием диоксида кремния - SiO₂, а также соляной кислоты - HCl и влаги - H₂O, наличие которых в продуктах реакции снижет качество диоксида кремния, усложняет процесс его получения и аппаратурное оборудование.

Известен также способ получения высокодисперсного порошка в виде оксидов металлов или металлоидов путем окисления, включающий генерацию плазмы кислорода или кислородсодержащего газа, распыливание в потоке плазмы жидкого тетрахлорида металла или металлоида (RU 2119454 С1, С01G 1/02, 1998). При этом распыливание производят в виде нескольких газодисперсных струй из периферии в поток плазмы под углом к направлению движения потока плазмы, что не обеспечивает из-за продолжительности процесс окисления получение частиц порошка с размером менее 100 нм.

Изобретение направлено на повышение качества диоксида кремния и получение нанодисперсного порошка с размером частиц менее 30 нм.

Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что способ получения высокодисперсного порошка диоксида кремния, согласно изобретению, включает генерацию плазмы кислорода или кислородсодержащего газа, введение путем распыливания в поток газовой плазмы жидкого тетрахлорида кремния и последующее окисление тетрахлорида кремния кислородом или кислородсодержащим газом при температуре 1000÷2100^°С и при соотношении молярных расходов тетрахлорида кремния и кислорода от 1,0 до 3,0, при этом распыливание жидкого тетрахлорида кремния производят соосно внутри и в направлении движения потока плазмы при давлении 0,2-2,0 МПа с углом раскрытия факела распыливания 70÷170°.

Заявленный технический результат достигается за счет того, что диоксид кремния образуется в процессе окисления тетрахлорида кремния, распыленного соосно внутри и в направлении движения высокотемпературного кислородсодержащего потока плазмы, при этом происходит сокращение времени смешения реагентов, нагрева и испарения капель и, соответственно, сокращается время роста частиц диоксида кремния (SiO₂). В результате обеспечивается получение нанодисперсного порошка с размером частиц менее 30 нм с равномерным гранулометрическим составом.

На чертеже представлена технологическая схема устройства для реализации заявленного способа.

Устройство содержит плазмотрон 1 с патрубком 2 для ввода кислорода или кислородсодержащего газа в плазмотрон, плазмохимический реактор 3 с патрубком 4 для ввода тетрахлорида кремния, устройство подачи 5 тетрахлорида кремния, закалочную камеру 6, теплообменник 7, циклон 8 и тканевый фильтр 9. Внутри плазмохимического реактора 3 (соосно реактору 3 и выходу потока плазмы из плазмотрона 1) установлена форсунка 10 для распыливания жидкого тетрахлорида кремния, выходящий из которой факел распыленной жидкости с углом раскрытия 70÷170° направлен в сторону движения потока плазмы.

Способ получения высокодисперсного порошка диоксида кремния реализуется следующим образом.

Кислород или кислородсодержащий газ подается в плазмотрон 1 по патрубку 2. Выходящий из плазмотрона 1 поток плазмы при температуре 1200÷3400°С поступает в плазмохимический реактор 3. Жидкий тетрахлорид кремния по патрубку 4 посредством подающего устройства 5 поступает в форсунку 10, установленную внутри плазмохимического реактора 3 с давлением в пределах от 0,2 до 2,0 МПа и распыливается на мелкие капли, причем распыливание производится внутри потока плазмы в направлении его движения, а угол раскрытия факела распыливания составляет 70÷170°, при этом траектории капель жидкости пересекают линии тока плазмы под углом 35÷85°. Капли попадают в плазменную среду непосредственно в зоне распыливания, причем все капли тетрахлорида кремния (SiCl₄) смешиваются с плазмой, нагреваются и испаряются практически в одно и то же время, что приводит к сокращению времени смешения реагентов и к быстрому нагреву и испарению капель жидкости. Процессы нагрева и испарения капель SiCl₄ и окисления паров тетрахлорида кремния с образованием диоксида кремния и хлора протекают с понижением температуры газовой фазы от температуры плазмы 1200÷3400°С до равновесной температуры продуктов реакции 1000÷2100°С. Продукты реакции охлаждаются в закалочной камере 6 и в теплообменнике 7 и в виде пылегазового потока поступают в аппараты осаждения: циклон 8 и тканевый фильтр 9. Из тканевого фильтра диоксид кремния возвращается в циклон 8, а газовая фаза продуктов реакции по патрубку 11 направляется на хлорирование кремнийсодержащего сырья. Готовый продукт - порошок диоксида кремния отводится из циклона 8 по патрубку 12.

В таблицах приведены режимные параметры процессов реализации заявленного способа и основные показатели качества целевого продукта - удельная поверхность частиц диоксида кремния, определенная по методу БЭТ, и средний размер частиц, рассчитанный по удельной поверхности по известным формулам. Температура плазмы и равновесная температура продуктов реакции определялись калориметрическим методом.

Режимные параметры процесса и показатели качества целевого продукта ПлазмотронПодача SiCl₄№ примераРод газаРасход кг/чМощность, кВтТемпература плазмы °СРасход SiCl₄, кг/чСоотношение молярных расходов О₂ и SiCl₄Давление подачи, МПа1Кислород117320340022012,02Кислород190222272018021,63Кислород21517022501602,51,24Кислород22088120014030,75Воздух27512714401001,20,2

№ примераПроцесс в реактореПорошок SiO₂Угол раскрытия факела, °Температура процесса, °СВыход, кг/чУдельная поверхн. м²/гРазмер частиц, нанометр11702100761222221601700621172331501500551052641101000481122457012003413820

Изобретение может быть использовано в химической промышленности для получения высокодисперсного порошка диоксида кремния. В плазмотроне 1 генерируют плазму кислорода или кислородсодержащего газа и подают в реактор 3. Окисление тетрахлорида кремния кислородом или кислородсодержащим газом проводят при температуре 1000÷2100°С при соотношении молярных расходов тетрахлорида кремния и кислорода от 1,0 до 3,0. Распыливание жидкого тетрахлорида кремния производят через форсунку 10, соосно внутри и в направлении движения потока плазмы при давлении 0,2÷2,0 МПа с углом раскрытия факела распыливания 70÷170°. Предложенное изобретение позволяет получить высокодисперсный порошок диоксида кремния с размером частиц менее 30 нм с равномерным гранулометрическим составом. 1 ил., 2 табл.

Способ получения высокодисперсного порошка диоксида кремния, включающий генерацию плазмы кислорода или кислородсодержащего газа, введение путем распиливания в поток газовой плазмы жидкого тетрахлорида кремния и последующее окисление тетрахлорида кремния кислородом или кислородсодержащим газом при температуре 1000÷2100°С и при соотношении молярных расходов тетрахлорида кремния и кислорода от 1,0 до 3,0, при этом распиливание жидкого тетрахлорида кремния производят соосно внутри и в направлении движения потока плазмы при давлении 0,2÷2,0 МПа с углом раскрытия факела распыливания 70÷170°.