СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОГО ДИОКСИДА ТИТАНА Российский патент 1999 года по МПК C01G23/07 C09C1/36 

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к получению пигментного диоксида титана.

Из уровня техники известен способ получения диоксида титана, включающий окисление тетрахлорида титана плазмой кислорода, последующее охлаждение продуктов окисления и отделение целевого продукта (см. патент РФ 2057714, кл. C 01 G 1/02, 1996 г.). Однако диоксид титана, полученный по этому способу, обладает повышенной фотохимической активностью, ухудшающей атмосферостойкость покрытия, и неудовлетворительной смачиваемости органическими связующими и диспергируемости в них, что ограничивает возможности его использования в качестве пигмента.

Известен также способ получения пигментного диоксида титана, включающий окисление тетрахлорида титана кислородом или кислородсодержащим газом с последующей обработкой полученного продукта, которая включает микроизмельчение диоксида титана в пароструйной мельнице в присутствии аммиака и кремнийорганического соединения при давлении пара 8-10 атм (см. авт. св. СССР 1700027, кл. C 09 G 1/36, 1991). К недостаткам данного способа можно отнести технологические сложности процесса обработки диоксида титана в газовой среде, связанные с фильтрацией суспензии, сушкой и утилизацией стоков, и использование дорогостоящего оборудования.

Изобретение направлено на создание технологически простого способа получения пигментного диоксида титана с пониженной фотохимической активностью, высокой степенью обесхлоривания и диспергируемости.

Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что в способе получения пигментного диоксида титана, включающем окисление тетрахлорида титана кислородом или кислородосодержащим газом с последующим микроизмельчением полученного продукта под действием газовой струи, согласно изобретению, микроизмельчение проводят в несколько стадий, на каждой из которых продукт обрабатывают путем воздействия сверхзвуковой струи газа при температуре 100-500^oC и отношении массовых расходов газа и диоксида титана G_г/G_д.т. ≥0,2, где G_г - массовый расход газа; G_д.т. - массовый расход диоксида титана.

При этом на первой стадии обработку проводят влажным газом, в качестве которого используют воздух с массовой концентрацией паров воды не менее 5,0% или водяной пар, а на промежуточных стадиях обработку производят сухим газом, в качестве которого используют воздух с массовой концентрацией паров воды не более 0,05%.

Кроме того, на промежуточных стадиях обработку производят сухим газом с добавками паров хлорида, в качестве которого используют трихлорид алюминия или тетрахлорид кремния, при этом массовый расход хлорида составляет 0,2-2,0% от массового расхода диоксида титана.

Предпочтительно на заключительных стадиях производить обработку газом с добавками поверхностно-активных веществ (ПВА), в качестве которых используют соединения из ряда алифатических аминов, алифатических жирных кислот, алкилгидросиланов, алкилхлорсиланов, при этом массовый расход ПАВ составляет 0,1-2,0% от массового расхода диоксида титана.

Заявленный технический результат достигается за счет интенсивного разрушения агломератов частиц диоксида титана в сверхзвуковой струе газа, сопровождающегося микроскачками уплотнения, выбора режимных параметров и введения дополнительных компонентов в газовую струю, обеспечивающих хлорсорбцию паров хлорида, при этом для образования газовой среды может быть выбран любой из газов, не реагирующий с вводимыми в него компонентами процесса - азот, инертные газы, углекислый газ и т.п., но самый технологически удобный и дешевый - воздух.

На чертеже представлена технологическая схема устройства для реализации заявленного способа.

Устройство содержит плазмохимический реактор 1 с патрубками 2 и 3 ввода жидкого тетрахлорида титана и кислорода (или кислородосодержащего газа), циклон 4, тканевый фильтр 5, бункер 6, питатель 7, камеру 8 со сверхзвуковым соплом 9, теплообменник 10 для подогрева газа и закалочную камеру 11.

Способ получения пигментного диоксида титана реализуется следующим образом.

В плазмохимическом реакторе 1 происходит окисление паров тетрахлорида титана высокотемпературным потоком кислорода или кислородсодержащего газа. Полученные продукты реакции, охлажденные в закалочной камере 11, в виде пылегазового потока поступают в аппараты осаждения: циклон 4 и тканевый фильтр 5, откуда отделенный продукт - частицы диоксида титана рутильной формы поступают в бункер 6, а газовая фаза (абгаз) по патрубку 12 направляется на регенерацию для технологических нужд. Из бункера 6 частицы диоксида титана через питатель 7 подают в камеру 8, где они подвергаются обработке - микроизмельчению под воздействием сверхзвуковой струи газа, которая ускоряется в сверхзвуковом сопле 9, нагретой в подогревателе 10 до температуры 100-500^oC, при массовом соотношении расходов газа и диоксида титана G_г/G_д.т.≥0,2. На первой стадии обработку производят влажным газом - воздухом с массовой концентрацией паров воды не менее 5,0% или водяным паром, а на последующих стадиях возможно использование сухого газа - воздуха с массовой концентрацией паров воды не более 0,05%, в том числе и с добавками паров хлорида, в качестве которого используют трихлорид алюминия или тетрахлорид кремния с массовым расходом, составляющим 0,2-2,0% от массового расхода диоксида титана. В зависимости от характера последующего применения пигментного диоксида титана на заключительных стадиях обработку проводят газом с добавками поверхностно-активного вещества (ПАВ), в качестве которого используют соединения из ряда алифатических аминов, алифатических жирных кислот, алкилгидросиланов, алкилхлорсиланов, при массовом расходе ПАВ, составляющем 0,1-2,0% от массового расхода диоксида титана. Готовый продукт на последней стадии обработки отводится из камеры 8 по патрубку 13.

В таблице приведены режимные параметры примеров реализации заявленного способа получения пигментного диоксида титана.

Изобретение относится к получению пигментного диоксида титана. Способ заключается в многостадийном микроизмельчении продукта, полученного путем окисления тетрахлорида титана кислородом или кислородсодержащим газом, под воздействием сверхзвуковой струи газа, при температуре 100 - 500^oC и отношении массовых расходов газа и диоксида титана ≥ 0,2. На первой стадии производят обработку влажным газом, в качестве которого используют воздух с массовой концентрацией паров воды не менее 5,0% или водяной пар, а на промежуточных стадиях обработку производят газом, в качестве которого используют воздух с массовой концентрацией паров воды не более 0,05%, в том числе и с добавками паров хлорида, например трихлорида алюминия или тетрахлорида кремния. На заключительных стадиях обработку производят газом с добавками поверхностно-активного вещества (ПАВ), в качестве которого используют соединения из ряда алифатических аминов, алифатических жирных кислот, алкилгидросиланов, алкилхлорсиланов, при массовом расходе ПАВ, составляющем 0,1 - 2,0% от массового расхода диоксида титана. Способ позволяет создать простой способ получения пигментного диоксида титана с пониженной фотохимической активностью, высокой степенью обесхлоривания и диспергируемости. 4 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Способ получения пигментного диоксида титана, включающий окисление тетрахлорида титана кислородом или кислородсодержащим газом с последующим микроизмельчением полученного продукта под действием газовой струи, отличающийся тем, что микроизмельчение проводят в несколько стадий, на каждой из которых продукт обрабатывают путем воздействия сверхзвуковой струи газа при температуре 100 - 500^oC и отношении массовых расходов газа и диоксида титана
G_г/G_д.т ≥ 0,2,
где G_г - массовый расход газа;
G_д.т - массовый расход диоксида титана. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на первой стадии обработку производят влажным газом, в качестве которого используют воздух с массовой концентрацией паров воды не менее 5,0% или водяной пар. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на промежуточных стадиях обработку производят сухим газом, в качестве которого используют воздух с массовой концентрацией паров воды не более 0,05%. 4. Способ по любому из пп.1 - 3, отличающийся тем, что на промежуточных стадиях обработку производят сухим газом с добавками паров хлорида, при этом в качестве хлорида используют трихлорид алюминия или тетрохлорид кремния, причем массовый расход хлорида составляет 0,2 - 2,0% от массового расхода диоксида титана. 5. Способ по любому из пп.1 - 4, отличающийся тем, что на заключительных стадиях обработку производят газом с добавками поверхностно-активных веществ, в качестве которых используют соединения из ряда алифатических аминов, алифатических жирных кислот, алкилгидросиланов, алкилхлорсиланов, причем массовый расход поверхностно-активного вещества составляет 0,1 - 2,0% от массового расхода диоксида титана.