СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ПИРОЛИТИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА Российский патент 1996 года по МПК C30B25/02 C30B25/10 C30B29/38 

Изобретение касается получения изделий особой чистоты методом химического газофазного осаждения и может быть использовано при изготовлении изделий типа тиглей и лодочек, используемых для получения сверхчистых расплавов металлов, применяемых для эпитаксии в молекулярном пучке, в производстве полупроводниковых соединений и специальных сплавов.

Известен способ получения изделий из пиролитического нитрида бора путем химического газофазного осаждения, включающий раздельную подачу галогенида бора и аммиака на графитовую подложку, нагреваемую путем прямого воздействия высокочастотного поля генератора до 1450-2000^оС. Коэффициент использования по хлориду при этом достигает 40%
Однако с точки зрения экологической чистоты процесса этот показатель является недостаточным.

Предлагаемое изобретение решает задачу повышения экологической чистоты процесса за счет увеличения коэффициента использования по хлориду до 70-90%
Для этого в известном способе получения изделий пиролитического нитрида бора методом химического газофазного осаждения, включающем раздельную подачу галогенида бора и аммиака на графитовую подложку, нагреваемую путем прямого воздействия высокочастотного поля генератора, новым является то, что подаваемые реагенты предварительно нагревают до температуры на 100-200^оС выше температуры подложки.

Основные параметры процесса получения пиролитического нитрида бора, такие как температура (1450-2300^оС), давление (0,1-50 мм рт.ст.) в реакторе, соотношение реагентов (1:1-1:4), широко известны из современного уровня техники и незначительно влияют на решение поставленной задачи.

В предлагаемой совокупности признаков температура предварительного нагрева реагентов составляет 1550-2200^оС и используется для увеличения активности исходных соединений, приводящей за счет увеличения коэффициента использования по хлориду к повышению экологической чистоты процесса.

П р и м е р. Кварцевый водоохлаждаемый реактор вертикального типа для получения изделий из особо чистого пиролитического нитрида бора методом химического газофазного осаждения откачивают до давления 0,1 мм рт.ст. Через систему газоввода, расположенную в верхнем фланце реактора, подают газ-носитель, особо чистый азот, с расходом 600 мл/мин, при этом давление в реакторе устанавливают 3,8 мм рт.ст.

Специально подготовленную подложку из высокоплотного графита, размещенную в реакторе в зоне высокочастотного поля генератора, нагревают до 1950^оС. Затем к подложке по системе коаксиальных газовводов подают нагретые до 2100^оС трихлорид бора и аммиак в мольном соотношении 1:1. Время проведения процесса 8 ч. При этом на нагретой подложке получают изделия из особо чистого пиролитического нитрида бора толщиной 1 мм, с содержанием микропримесей углерода 35 ррm, с плотностью материала 2,24 г/см³, с содержанием гексагональной фазы 97% Коэффициент использования по хлориду 87%
В других примерах температура подложки варьировалась в пределах 1450-2000^оС, при этом коэффициент использования по хлориду достигал 70-90% содержание микропримесей углерода 25-40 ррm, плотность материала составляла 2,1-2,24 г/см³, содержание гексагональной фазы 60-97%
Использование изобретения позволит значительно улучшить как качество изделий из пиролитического нитрида бора, так и экологические показатели процесса.

Использование: при изготовлении тиглей и лодочек, применяемых для получения сверхчистых расплавов металлов при эпитаксии в молекулярном пучке, а также в производстве полупроводниковых соединений и специальных сплавов. Сущность изобретения: изделия из пиролитического нитрида бора получают методом химического газофазного осаждения, включающего подачу галогенида бора и аммиака на нагрентую ВЧ-полем графитовую подложку. Подаваемые реагенты предварительно нагревают до температуры на 100 - 200^oС выше температуры подложки. Способ решает задачу повышения экологической чистоты процесса за счет увеличения коэффициента использования по хлориду до 70 - 90% и улучшения качества изделий.

Способ получения изделий из пиролитического нитрида бора методом химического газоразрядного осаждения, включающий раздельную подачу галогенида бора и аммиака на графитовую подложку, нагреваемую путем прямого воздействия высокочастотного поля генератора, отличающийся тем, что подаваемые реагенты предварительно нагревают до температуры на 100 200^oС выше температуры подложки.