Устройство для получения слоев тугоплавких нитридов методом химического газофазного осаждения Советский патент 1993 года по МПК C30B25/08 C30B25/14 

Изобретение относится к области получения материалов и покрытий методом химического газофазного осаждения и может быть использовано при получении особочи- стых изделий из пиролитических нитридов бора и кремния.

Цель изобретения - повышение чистоты получаемых слоев при одновременном повышении экологической чистоты процесса за счет увеличения коэффициента использования газовых реагентов.

На чертеже представлено поперечное сечение устройства.

Устройство содержит вертикальный цилиндрический реактор 1 диаметром DL с водоохлаждаемой рубашкой 2. подложко- держателем 3, расположенным внутри реактора 1 на валу вращения 4, средство ввода газовых реагентов, выполненное из двух коаксиально расположенных трубок, причем нижний конец внутренней трубы 5 диаметром Оз выступает за нижний торец внешней трубы 6 диаметром D2 на расстояние i 0,5- 1,5Di, внутренняя труба 5 имеет конусное расширение 7 с углом между образующей и вертикалью и 30-45°, а- отношение Di:D2:D3 7:(3,5-4,5):(M,5). :Устройство работает следующим образом: в реактор 1 устанавливают на подлож- кодержателе 3 подложку из графита, приводят вал 4 во вращение со скоростью 5-20 об/мин, подают воду в рубашку 2, продувают камеру азотом через трубки 6 и включают индукционный нагрев (на чертеже не показан). Через трубки 5 и 6 подают реакционные газы. После охлаждения снимают образец с подложки.

00

о о ю ю (л

ы

Пример 1. Для получения изделий из пиролитического нитрида бора используют специально подготовленную подложку из : графита МПГ 6 диаметром 10-50 мм и высотой 50-120 мм, давление в камере устанавливают 1-20 торр и нагревают подложку до 1750-2000°С с применением ВЧ-нагревате- ля. Через внутреннюю трубку подают аммиак, (МНз). через внешнюю - хлорид бора () и азот (N2). Скорость осаждения составляет 200 /i/ч;

В табл. 1 приведены данные по чистоте пиролитического нитрида бора, полученного по предлагаемому способу в сравнении со способом-прототипом.

В табл. 2 приведены данные по коэффициенту использования реагентов (К) в зависимости от заявляемых размеров.

Пример 2. То же, что и в примере 1, но по внешней трубке подают тетрахлорид кремния и азот, а по внутренней - аммиак. Давление в реакционной камере устанавливают 5-40 торр и нагревают подложку до 1200-1400°С. Содержание примесей в полученных образцах нитрида кремния (Si3N4) менее .%.

Как видно из приведенных примеров, заявляемое устройство позволяет получать высококачественные изделия из нитридов кремния и бора-no своей частоте находящиеся на уровне мировых с коэффициентом использования до 40% по хлориду, в то время как в.способе прототипе этот коэффициент составляет всего 15-20%. Увеличение

0

5

коэффициента использования в 2-3 раза позволяет значительно повысить экологическую чистоту процесса, которая является важнейшим показателем современного производства.

Формула из обретения Устройство для получения слоев тугоплавких нитридов методом химического газофазного осаждения, содержащее вертикальный цилиндрический водоохлаж- даемый реактор, установленный в нем под- ложкодержатель, средство ввода газовых реагентов, выполненное в виде двух коаксиальных трубок, внутренняя из которых выступает за нижний торец внешней, средство вывода газов и средство нагрева, о т л и чающееся тем, что, с целью повышения чистоты получаемых слоев при одновременном повышении экологической чистоты за

0 счет увеличения коэффициента использования газовых реагентов, отношение диаметров реактора и коаксиальных трубок равно соответственно Di:D2:D3 7:(3,5-4,5):(1-1,5), внутренняя трубка имеет на конце конусное расширение с углом между образующей и вертикалью а 30-45°С и диаметром выходного отверстия D4 (2-3,5) Оз, расстояние между торцами внешней и внутренней трубок равно (0,5-1,5) DI; а средство нагрева выполнено в виде индуктора, где DI - диа- метр реактора; D -диаметр внешней труб- ки; Оз - диаметр внутренней трубки; D4 диаметр выходного отверстия внутренней трубки.

5

Т а б л и.ц а 1

5

0

Использование: при получении особочи- стых изделий из пиролитических нитридов бора и кремния. Устройство содержит вертикальный цилиндрический реактор., изготовленный из диэлектрического материала. Внутри расположен подложкодер,жатель. Средство ввода газовых реагентов выполнено из двух коаксиальных трубок, причем нижний конец внутренней трубки выступает за нижний торед внешней. И внутренняя трубка имеет на конце конусное-расши- рение. Нагрев реактора осуществляют индикатором. Даны соотношения геометрических размеров устройства. Коэффициент .использования по хлору составляет 40%. Полученные изделия с чистотой на уровне мировых стандартов. 1 ил., 2 табл.

Содержание примесей мас.% х 10 (метод JCP)

Знак - ниже предела чувствительности метода. - - не определяли

обр. 1 получен с использованием предлагаемого устройства. обр. 2 получен с использованием устройства-прототипа.

Таблица 2