СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОСМИЯ ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 1996 года по МПК C22B3/38 C22B11/00 

Изобретение относится к области производства осмия методом выделения из (разбавленных) бедных и ультрабедных сбросных технологических растворов.

В ряде производств в качестве технологических отходов образуются кислотные сбросные растворы с содержанием осмия ≈10₅-10_-7 г/л. Наиболее употребительные методы выделения осмия, основанные на дистилляции летучей тетроокиси осмия или осаждении нерастворимых соединений, например сульфидов, оказываются не пригодными. Также малоэффективными являются методы ионообменной или распределительной хроматографии. Выделение осмия из подобных растворов может быть достигнуто только экстракционным методом (Золотов Ю.А. Кузьмин Н. П. Экстракционное концентрирование, М. Химия, 1971г. Кузьмин НП. Заводская лаборатория, стр. 34, 395, 1968 г.).

Наиболее близким к предложенному является способ выделения осмия, заключающийся в том, что сернокислотный раствор после вскрытия горной породы обрабатывается равным объемом экстрагента толуола и после встряхивания и отстаивания органический слой отделяется в делительной воронке и подвергается реэкстракции 10%-ным водным раствором щелочи. Наличие осмия в полученном растворе определяется спектрофотометрически. (Силовянович Ю.А. Ганцев А.Г. Холмарова Т. "Тезисы докладов 8-го совещания по химии, анализу и технологии благородных металлов", Новосибирск, стр.135, 1969 г.

Однако классическая схема с использованием в качестве экстрагентов органических растворителей, высокомолекулярных аминов, хелатообразующих реагентов и т.д. оказывается чрезвычайно дорогостоящей и не обеспечивающей полноты извлечения.

Предлагаемый способ переработки сбросных кислотных растворов основан на применении твердых экстрагентов (ТВЭКСов), что позволяет выделить осмий из растворов путем пропускания обрабатываемого раствора через колонку с ТВЕКСом.

Технологически это осуществляется путем установки в линии сброса кислотных отходов фильтра (колонки), наполненного гранулированным ТВЭКСом.

По мере необходимости содержимое фильтра обновляется. Полнота и эффективность извлечения осмия достигается применением специфических ТВЭКСов на полистирольной основе, где экстрагентами являются фосфиноксиды определенного строения (ФОРТВЭКСы), имеющие общую формулу R₁R₂R₃P_O, где R₁,R₂,R₃- алкильные радикалы С_nН_2n+1 при n 5-9.

Пример выполнения заявленного способа.

Через колонну с ФОРТВЭКСом диаметром 8 см и длиной 150 см пропускается сернокислотный сбросный раствор с содержанием осмия ≈5•10^-7 г/л со скоростью 6 л/час в течение 90 часов. Содержимое колонны подвергается реэкстракции 10% -ным водным раствором щелочи (3л), и осмий выделяется затем в виде сульфида. Получено 150 мг осмия. Метод высокоэффективен, требует ничтожно мало реагентов и технологически прост в исполнении. Так, на 1 тонну отходов требуется всего~2л ФОРТВЭКСа. Внешне ФОРТВЕКС гранулы диаметорм 0,5 1 мм. Степень извлечения 90-95% Легко регенерируется, долго служит.

Использование: касается выделения осмия из разбавленных бедных и ультрабедных сбросных технологических растворов экстракцией. Суть: осмий выделяют из сильноразбавленных кислых растворов путем экстракции. В качестве экстрагента используют твердый экстрагент на полистирольной основе с фосфиноксидами различного строения. Способ позволяет повысить степень извлечения осмия и снизить стоимость производства.

Способ извлечения осмия из кислых растворов, включающий экстракцию осмия триалкилфосфиноксидом общей формулы R₁R₂R₃ PO, отличающийся тем, что экстракцию проводят триалкилфосфиноксидом импрегнированным в гранулы твердого материала на полистирольной основе, а в качестве триалкилфосфиноксида используют фосфиноксид с R₁R₂R₃ общей формулы C_nH_2n+1, где n 5-9.