СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ В ВАКУУМЕ И ИСПАРИТЕЛЬ ВАКУУМНОЙ УСТАНОВКИ ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1996 года по МПК C23C14/24 

Изобретение относится к области вакуумной и газоразрядной электриники, в частности, к технологии нанесения тонких пленок, и может быть использовано для выращивания эпитаксиальных слоев в вакууме для модифицирования различных покрытий в процессе их выращивания и для нанесения тонких пленок.

Известен способ нанесения покрытий в вакууме, заключающийся в термическом испарении наносимого вещества и последующей конденсации паров на подложке /1/.

Известен также испаритель вакуумной установки для нанесения покрытий, содержащий тигель с нагревателем и тепловые экраны /2/.

Недостатком способа и испарителя вакуумной установки для нанесения покрытий относятся:
неравномерность нанесения пленок на подложку большой площади, обусловленная тем, что диаметр одиночного потока паров наносимого материала меньше размеров подложки, а распределение интенсивности потока по его сечению близко к конусоидальному;
осаждение и конденсация наносимого вещества на стенках выходного отверстия и трубки, формирующих поток, вследствие их пониженных температур, что приводит к зарастанию выходного отверстия и канала трубки;
недостаточная направленность потока, вследствие его пространственной расходимости, обусловленная малой толщиной стенки отверстия;
инерционность управления интенсивностью потока;
низкая скорость роста пленок сложного состава, вследствие недостаточной химической активности молекул или атомов.

Техническим результатом заявленных изобретений является обеспечение возможности получения равномерного покрытия на подложках большой площади и обеспечение возможности синтезировать покрытия из продуктов диссоциации сложных соединений веществ.

Это достигается тем, что в способе нанесения покрытий в вакууме, заключающемся в термическом испарении наносимого вещества и последующей конденсации паров на подложке, согласно изобретению, после испарения пары формируют в ряд перекрывающих друг друга молекулярных потоков.

Пары веществ, имеющих сложные соединения, одновременно с формированием в ряд молекулярных потоков, диссоциируют на составляющие.

В испаритель вакуумной установки для нанесения покрытий содержащий тигель с нагревателем и тепловые экраны, согласно изобретению, на выходе тигля соосно введен формирователь молекулярных потоков в виде металлического цилиндра, внутри которого параллельно его продольной оси установлены металлические трубы, а его внутренняя полость представляет собой тепловую трубку, причем формирователь снабжен нагревателем.

Изобретение поясняется чертежом, где изображен испаритель вакуумной установки для нанесения покрытий.

Внутрь тигля 1 с нагревателем 2 помещается наносимое /испаряемое/ вещество. На держателе 3 смонтированы тепловые экраны 4 и плоские экраны 5. На выходе тигля 1 и соосно ему введен формирователь 6 молекулярных потоков в виде металлического цилиндра, внутри которого параллельно его продольной оси установлены металлические трубки 7, диссоицаторы и формирователи молекулярного потока одновременно, а внутренняя полость формирователя 6 представляет собой тепловую трубку 8, причем формирователь имеет нагреватель 9. В вакуумной камере 10, откачиваемой непрерывно системой 11 вакуумирования закреплена подложка 12.

Способ реализован следующим образом.

Испаряемое вещество 13 помещают в тигель 1, тигель закрывают формирователем 3 молекулярных потоков и помещают внутрь камеры 10. В камере создают вакуум с помощью системы 11 вакуумирования. Теплоизлучение снижается экранами 5 и 4. Молекулярные потоки формируются формирователем 3. При необходимости, повышая температуру формирователя 3 с помощью тепловых трубок 8 и их нагревателя 9, диссоциируют сложные соединения исходного вещества на составляющие.

Пример конкретного выполнения установки. Вакуумная камера представляет собой герметичный объем, откачиваемый паромасляным и форвакуумным насосами. Нагреватель тигля спирального типа с прямым пропусканием тока через спираль. Тепловые цилиндрические экраны выполнены из танталовой фольги толщиной 50 мкм, а плоские экраны из листового никеля с повышенной отражательной способностью. В тигель помещается наносимое вещество. Формирователь молекулярных потоков представляет собой металлический цилиндр, внутри которого параллельно его продольной оси установлен ряд металлических трубок. На внутренних стенках этих трубок пары вещества диссоциируют. Полость, образованная наружными стенками трубок и внутренней стенкой формирователя, представляет собой тепловую трубку. Формирователь снабжен нагревателем. Диаметр многоканального угла 150 мм, диаметр трубок-диссоциаторов 0,5 мм. Высота многоканального узла 50 мм. Полость тепловой трубки на 0,9 объема заполнена расплавом олово-свинцового припоя /ПОС/. Перегрев до любой ^o# температуры в диапазоне 300-700^oС этого расплава осуществляется нагревателем трубки мощностью 100 Вт. Нагреватель выполнен из нихромного провода толщиной 0,3 мм, изолированного электрически от стенок тепловой трубки 5 слоем алунда.

Пример 1 осуществления способа.

Для получения пленок винила-Т8 в тигель загружается 200 мг порошкового наносимого вещества. Вакуум в камере создается на уровне 10 Па. Испарение винила осуществляли при температуре испарителя 110^oС в течение 10 мин. В этом режиме формирователь 3 использовался только для образования молекулярных потоков. При толщинах пленок 0,3 мкм неравномерность не превышала 2% по площади подложки диаметром 150 мм.

Пример 2.

Для получения пленок из полипараксилилена /ППК/ обеспечивали упругость паров внутри тигля на уровне 10 Па. Такая упругость паров потребовала разогрева тигля до температуры 400^oС. Для управления процессов роста пленки и остановки его в заданной толщине покрытия включался нагреватель тепловых трубок. Температуру их стенок поднимали до 430^oС. При этой температуре на стенках происходит диссоциация паров ППК на газообразные компоненты, откачиваемые вакуумной системой. Процесс роста пленки прекращается и может быть возобновлен только после снижения температуры трубки ниже 400^oС. Вследствие малой инерционности тепловой трубки процесс управления интенсивностью потока отличается быстродействием.

Пример 3.

Формировали молекулярный поток паров иодида калия, в котором помимо молекул содержатся продукты диссоциации этого соединения, т.е. йод и калий, а также ионы этих элементов. В тигель загружали 5 г исходного вещества, затем разогревали тигель до 600^oС, а формирователь до 800^oС. На внутренних стенках каналов молекулы паров частично диссоциируют, а часть продуктов диссоциации вследствие поверхностной ионизации превращается в ионы. При приложении к держателю подложки ускоряющего напряжения 100 В в положительные ионы К+ способствуют формированию на подложке с повышенной скоростью бездефектной пленки KJ. Она обладает равнотолщинностью по всей площади диаметром 150 мм. Загруженной массы наносимого соединения достаточно для 7 часов непрерывной работы источника.

Применение данного изобретения позволяет получать равномерные покрытия на больших площадях, а использование формирователя молекулярных потоков позволяет управлять процессом роста пленок и синтезировать покрытия из продуктов диссоциации сложных соединений веществ.

Использование: изобретение относится к области вакуумной и газоразрядной электроники, в частности, к технологии нанесения тонких пленок, и может быть использовано для выращивания эпитаксиальных слоев в вакууме для модифицирования различных покрытий в процессе их выращивания и для нанесения тонких пленок. Сущность изобретения: в способе после испарения поры формируют в ряд перекрывающих друг друга молекулярных потоков. Поры веществ, имеющих сложные соединения, одновременно с формированием в ряд молекулярных потоков, диссоциируют на составляющие. В испаритель вакуумной установки на выходе тигля 1 соосно введен формирователь 3 молекулярных потоков в виде металлического цилиндра. Внутри него параллельно его продольной оси установлены трубки 7. Его внутренняя полость представляет собой тепловую трубку 8. Формирователь 3 снабжен нагревателем 9. Испаряемое вещество 13 помещают в тигель 1. В камере 10 создают вакуум. Молекулярные потоки формируются формирователем 3. При необходимости, повышая температуру формирователя 3 с помощью тепловых трубок 8 и их нагревателя 9, диссоциируют сложные соединения исходного вещества на составляющие. 2 н.п. ф-лы. 1 з.п.ф-лы. 1 ил.

1. Способ нанесения покрытий в вакууме, заключающийся в термическом испарении наносимого вещества и последующей конденсации паров на подложке, отличающийся тем, что после испарения пары формируют в ряд перекрывающих друг друга молекулярных потоков. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что пары веществ, имеющих сложные соединения, одновременно с формированием в ряд молекулярных потоков, диссоциируют на составляющие. 3. Испаритель вакуумной установки для нанесения покрытий, содержащий тигель с нагревателем и тепловые экраны, отличающийся тем, что в него на выходе тигля соосно введен формирователь молекулярных потоков в виде металлического цилиндра, внутри которого параллельно его продольной оси установлены металлические трубки, а его внутренняя полость представляет собой тепловую трубку причем формирователь снабжен нагревателем.