СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АММИАКА ИЗ КОКСОВОГО ГАЗА Российский патент 1996 года по МПК B01D53/58 B01D115/00 C01C1/12 

Предполагаемое изобретение относится к переработке промышленных газов и может быть использовано в коксохимической отрасли.

Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения аммиака из коксового газа путем абсорбции аммиака раствором фосфатов аммония в 2-3-х ступенчатом полом форсуночном абсорбере. Коксовый газ подается снизу абсорбера, а раствор разбрызгивается в капли через форсунки, установленные вверху каждой ступени. Величина поверхности контакта фаз определяется степенью диспергирования жидкости (размером капель) в газовом потоке. Насыщенный аммиаком раствор после первой по ходу газа ступени абсорбции отводят для десорбции аммиака в отпарную колонну. Полученный регенерированный раствор моноаммонийфосфата охлаждают и рециркулируют на последнюю по ходу газа ступень абсорбции. Степень улавливания аммиака из коксового газа составляет 99,6%
Данный способ обеспечивает высокую селективность извлечения аммиака, но обладает малой эффективностью и из-за сложной схемы абсорбции с циркуляционными контурами орошения форсуночных абсорберов требует больших энергозатрат.

Задачей заявляемого способа является повышение эффективности процесса абсорбции и снижение затрат.

Поставленная задача решается за счет того, что в известном способе выделения аммиака, включающем диспергирование раствора ортофосфата аммония, многоступенчатую абсорбцию аммиака из коксового газа каплями диспергированного раствора, десорбцию аммиака из насыщенного раствора после первой по ходу газа ступени абсорбции с последующим охлаждением полученного регенерированного раствора и рециркуляцией его на последнюю по ходу газу ступень абсорбции, согласно изобретению, на каждой ступени абсорбции диспергирование раствора ортофосфата аммония в капли осуществляют однонаправленным потоком коксового газа с последующей сепарацией капель из газового потока, причем число ступеней абсорбции составляет 4 15.

Осуществление диспергирования раствора ортофосфата аммония в капли на каждой ступени абсорбции однонаправленным потоком коксового газа позволяет интенсифицировать массообмен между фазами уже в начальный момент дробления жидкостного слоя, затем при переходе капель во взвешенном состоянии в газовую фазу и при совместном перемещении фаз вдоль ступени. Такая организация массообмена при малом соотношении жидкость/газ (удельный расход ортофосфата аммония на абсорбцию составляет 0,15 0,45 дм³/м³ газа) и при большой нагрузке по газу (20 150 тыс. м³/час) наиболее рациональна и обеспечивает высокую скорость хемосорбции аммиака из газа на поверхности образующихся капель при максимальной селективности абсорбции аммиака. Суммарное содержание кислых компонентов (CO₂, HCN и H₂S) в выводимом на десорбцию аммиака насыщенном растворе не превышает 5% от равновесного с исходным коксовым газом, что свидетельствует о высокой селективности заявляемого способа.

Последующую сепарацию капель из газового потока на каждой ступени проводят с помощью известного приема например, при ударе газожидкостной смеси об отбойную пластину. Отсепарированный частично насыщенный аммиаком раствор ортофосфата аммония стекает на нижерасположенную ступень абсорбции, где контактирует с идущим снизу коксовым газом, имеющим более высокое содержание NH₃, чем на предыдущей вышерасположенной ступени. Исходный коксовый газ с наибольшей концентрацией аммиака, как и обычно в аналогичных процессах, подают снизу под первую ступень абсорбции, где он контактирует с раствором ортофосфата аммония, уже абсорбировавшим аммиак из газа на всех вышерасположенных ступенях. Количество ступеней абсорбции не может быть менее 4, поскольку не обеспечивает достаточную степень улавливания аммиака из газа, и более 15, поскольку дальнейшее увеличение числа ступеней практически не повышает степень улавливания аммиака.

В заявляемом способе, как и в прототипе, необходимо затратить энергию при передаче насыщенной жидкой фазы после 1-ой по ходу газа ступени абсорбции на десорбцию аммиака из нее и при последующей рециркуляции регенерированного в процессе десорбции и охлажденного раствора ортофосфата аммония на последнюю по ходу газа ступень абсорбции. Но в отличие от прототипа, где на каждой ступени абсорбции энергия расходуется как для распыления раствора через форсунки, так и для многократной циркуляции его, в заявляемом решении раствор перетекает с верхней ступени последовательно на каждую из нижерасположенных ступеней самотеком, не требуя дополнительных затрат энергии.

Возможность осуществления заявляемого способа подтверждается следующими примерами.

Пример 1. Коксовый газ с температурой 30^oC, содержащий (г/нм³) аммиака 15,00; сероводорода 0,5; цианистого водорода 0,5, подают в низ 15-ти ступенчатого колонного абсорбера. Газ на первой ступени контактирует с каплями, образующимися при диспергировании раствора ортофосфата аммония однонаправленным потоком газа, и при совместном перемещении с каплями раствора, взвешенными в газе, вдоль ступени. После сепарации газо-жидкостного потока на ступени газ поднимается вверх на следующие ступени контакта, а раствор стекает вниз. После прохождения верхней, 15-ой ступени абсорбции, очищенный от аммиака газ выходит на дальнейшую переработку с температурой 33^oC. Содержание в газе после очистки (г/нм³) аммиака 0,03; сероводорода 0,49; цианистого водорода 0,48. На последнюю (15-ую) по ходу газа ступень абсорбции подается раствор ортофосфата аммония с мольным соотношением аммиак: фосфорная кислота 1,2 при температуре 30^oC. Раствор проходит по ступеням абсорбции до первой по ходу газа ступени и при этом насыщается аммиаком до соотношения аммиак: фосфорная кислота 2,0. При этом раствор также абсорбирует небольшое количество сульфида и цианида аммония. Насыщенный раствор стекает в промежуточную емкость и из нее через подогреватель с температурой 110^oC подается в десорбер аммиака. В десорбере при давлении 5 атмосфер из него отгоняют паром аммиак, примеси сероводорода и цианистого водорода. Водяные пары, содержащие газообразный аммиак с примесями сероводорода и цианистого водорода из верхней части десорбера поступают в конденсатор. Конденсат пара представляет собой водный раствор аммиака, содержащий (г/л): аммиак 200 250; сероводород 0,15; цианистый водород 0,30. Раствор аммиака или используется как готовый продукт, или очищается от примесей ректификацией с получением чистого аммиака, или уничтожается известными методами. Полученный при десорбции аммиака регенерированный раствор ортофосфата аммония с мольным соотношением аммиак: фосфорная кислота 1,2 охлаждают и подают на последнюю по ходу газа (15-ую) ступень абсорбции.

Пример 2. Коксовый газ с температурой 40^oC, содержащий (г/нм³) аммиака 8; сероводорода 2,0; цианистого водорода 1,5 подают на обработку в 4-х ступенчатый колонный абсорбер. Абсорбцию аммиака из газа осуществляют аналогично описанной в примере 1. Получают очищенный коксовый газ с содержанием (г/нм³) аммиака 0,04; сероводорода 19,95; цианистого водорода 1,47. Раствор ортофосфата аммония с мольным соотношением аммиак: фосфорная кислота 1,20 с температурой 40^oС насыщают до соотношения аммиак: фосфорная кислота 1,8, десорбируют NH₃, при температуре 130^oC с получением водного раствора аммиака, содержащего (г/л): аммиака 250; сероводорода 1,5; цианистого водорода 1,0, и регенерированного раствора ортофосфата аммония с соотношением аммиак: фосфорная кислота 1,20.

Таким образом, заявляемый способ выделения аммиака из коксового газа по сравнению с прототипом позволяет повысить эффективность процесса абсорбции и снизить технологические энергозатраты.

Использование: переработка промышленных газов в коксохимической отрасли. Сущность изобретения: коксовый газ с примесью аммиака подают на многоступенчатую абсорбцию каплями диспергированного водного раствора смеси моно- и диаммонийфосфата. Число ступеней абсорбции равно 4 - 15. Диспергирование раствора проводят на каждой ступени абсорбции однонаправленным потоком коксового газа. На каждой ступени осуществляют сепарацию капель из газового потока. Десорбцию аммиака ведут из насыщенного раствора после первой по ходу газа ступени абсорбции с последующим охлаждением регенерированного раствора и рециркулируют его на последнюю ступень абсорбции.

Способ выделения аммиака из коксового газа, включающий диспергирование раствора смеси моно- и диаммонийфосфата, многоступенчатую абсорбцию аммиака из коксового газа каплями диспергированного раствора, сепарацию капель из газового потока на каждой ступени абсорбции, десорбцию аммиака из насыщенного раствора после первой по ходу газа ступени абсорбции с последующим охлаждением полученного регенерированного раствора и рециркуляцией его на последнюю по ходу газа ступень абсорбции, отличающийся тем, что на каждой ступени абсорбции диспергирование раствора смеси моно- и диаммонийфосфата в капли осуществляют однонаправленным потоком коксового газа, а число ступеней абсорбции составляет 4 15.