СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛИТКОВ КАЛЬЦИЙСОДЕРЖАЩИХ СПЛАВОВ Российский патент 1996 года по МПК C22C1/02 

Заявляемый способ относится к металлургии цветных металлов и может быть использован для промышленного получения слитков сплавов активных металлов, включая кальций, окисляющихся при высокой температуре.

Известны способы получения слитков кальцийсодержащих сплавов восстановлением из окислов углеродосодержащим восстановителем, сплавлением под флюсом, электролизом расплавленных солей с последующим сливом в изложницу на воздухе или извлечением сплава вакуумным ковшом в изложницу в атмосфере с пониженным содержанием кислорода (1,2), Данные способы характеризуются низким выходом готового продукта и применимы для получения сплавов, содержащих до 46,О ат. кальция.

Известен способ получения кальцийсодержащих сплавов, используемый в лабораторной практике, путем сплавления компонентов в герметичном контейнере в среде инертного газа (2). Способ пригоден для синтеза сплавов с любым содержанием кальция, однако он не решает задачу извлечения сплава в виде слитка.

Известно другое техническое решение, позволяющее получать однородные кальцийсодержащие сплавы сплавлением исходных компонентов с получением слитков. Это способ получения кальций-алюминиевого сплава, заключающийся в сплавлении элементных кальция и алюминия в среде инертного газа путем ввода с определенной скоростью твердого дисперсного алюминия в струю расплавленного кальция при температуре 550-1100^oC, охлаждении сплава до кристаллизации и получения слитков неправильной формы путем его выбивки из плавильного стакана. Допускается извлечение сплава литьем в изложницу или распылением жидкого сплава в струе инертного газа (3).

Создание защитной атмосферы вытеснением воздуха из плавильного стакана аргоном, углекислым газом или азотом с содержанием кислорода менее 2 об. не обеспечивает полную изоляцию струи жидкого кальция и расплавленного сплава от воздуха, что приводит к угару металла. Поэтому способ применим для получения сплава с содержанием кальция не выше 80 ат. с выходом 85%
Заявляемый способ решает задачу расширения верхнего предела содержания кальция в слитке сплава увеличения выхода годного продукта.

Предлагается способ получения кальцийсодержащих сплавов в виде слитков заданной геометрической формы, заключающийся в сплавлении компонентов сплава в металлическом стакане, установленном в герметичной реторте с инертной атмосферой, охлаждении до кристаллизации, извлечении сплава в слиток во второй реторте в инертной среде путем истечения при нагреве из опрокинутого стакана в изложницу через промежуточный сосуд с донным отверстием, закрытым удаляемой плавлением пробкой.

Отличие заявляемого способа от прототипа заключается в полной изоляции металлического расплава от атмосферного воздуха во время сплавообразования и литья сплава в изложницу, и в том, что процесс сплавообразования проводится в статических условиях, а операция перемешивания сплава совмещена с его извлечением в слиток.

Полная изоляция высокотемпературного расплава от атмосферного воздуха, достигаемая использованием высокогерметичных реторт без движущихся узлов и механизмов, позволяет получать сплавы с высоким содержанием кальция с выходом более 95% Совмещение операции литья с перемешиванием приводит к образованию однородных по составу слитков сплава, а применение соответствующих изложниц позволяет получать слитки заданной геометрической формы.

Пример осуществления способа.

Получение кальцийсодержащих сплавов проводилось на оборудовании, предназначенном для промышленного получения слитков кальция, вес шихты в каждом опыте составлял 60-65 кг. Расчетное количество исходных компонентов загружалось в металлический стакан, который помещался в реторту. После установки крышки с герметизирующей прокладкой реторта вакуумировалась до остаточного давления 0,1 мм рт.ст. проверялась на натекание, которое не превышало 0,1 мм рт. ст. в час, а затем заполнялось аргоном до давления 0,2 ати. Собранная реторта устанавливалась в шахтную печь сопротивления, выдерживалась в течение 2-3 часов при температуре 900-1100^oC, извлекалась из печи и охлаждалась в вертикальном стеллаже с последующей разборкой реторты и извлечением стакана со сплавом.

Для извлечения сплава в слиток стакан в опрокинутом положении помещался в плавильный стакан с воронкообразным дном, донное отверстие которого закрывалось пробкой из кальция. Плавильный стакан устанавливался на изложницу и закреплялся на ней разъемным соединением. Сборка помещалась в реторту, которая закрывалась крышкой с герметизирующей прокладкой. После эвакуации воздуха и заполнения реторты аргоном вышеуказанным методом, реторта устанавливалась в печь сопротивления нагретую до температуры 1000-1200^oС с помещением в зону нагрева стакана со сплавом. По достижении температуры плавления сплав выливался в плавильный стакан, выдерживался в нем некоторое время, а затем после расплавления пробки сливался в изложницу.

Во время истечения сплава происходило перемешивание сплава, а выдержка сплава в виде жидкой ванны до плавления пробки дополнительно способствовала получению однородного сплава.

После внепечевого охлаждения производилась разборка реторты, извлечение сплава из изложницы и отбор пробы по единой методике от верхней, нижней и средней части слитка.

Однородность сплава оценивалась по величине среднего квадратичного отклонения, вычисленного по формуле

где среднее арифметическое значение содержания компонентов в слитке сплава,
C₁, C₂, C₃ содержание кальция в верхней, средней и нижней части соответственно,
n количество анализов.

Составы слитков кальцийсодержащих сплавов, полученных по заявляемому способу представлены в таблице.

Из таблицы видно, что по заявляемому способу при указанных температурно-временных параметрах возможно получение сплавов с высоким содержанием кальция, например 95% однородных по составу (квадратичное отклонение содержания кальция по высоте слитка не превышает 0,9%), с выходом более 95%
Возможность осуществления заявляемого способа показана на примере кальций-магниевых и кальций-никелевых сплавов. Однако приведенные примеры не ограничивают области применения предлагаемого способа. Очевидно, что по предлагаемому способу возможно получение двойных и многокомпонентных сплавов кальция с температурой ликвидуса до 1100^oС как из элементных исходных компонентов, так и из лигатур.

Указанный способ прост в осуществлении, пожаробезопасен, позволяет получать слитки сплавов заданной формы с большим содержанием активных металлов с высоким выходом. ТТТ1

Использование: получение слитков кальцийсодержащих сплавов. Сущность: исходные компоненты сплавляют в металлическом стакане, помещенном в герметичную реторту, заполненную инертным газом. После охлаждения до кристаллизации стакан в опрокинутом положении помещают во вторую герметичную реторту с инертной атмосферой, в которой при повторном нагреве производится слив сплава в изложницу. Литье сплава производят через промежуточный сосуд, донное отверстие которого закрыто удаляемой плавлением пробкой, что позволяет совместить операции литья и перемешивания сплава.

Способ получения слитков кальцийсодержащих сплавов, включающий сплавление исходных компонентов в герметичном объеме в среде инертного газа, литье в изложницу, охлаждение до кристаллизации и извлечение слитка, отличающийся тем, что после сплавления исходных компонентов расплав охлаждают до твердого состояния, а перед литьем производят повторный нагрев с расплавлением сплава, при этом повторный нагрев и литье в изложницу осуществляют в том же герметичном объеме.