СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ И ЖЕЛЕЗА Российский патент 1997 года по МПК C22C1/02 C22C33/04 

Изобретение относится к металлургии редких металлов и сплавов и в частности к получению сплавов на основе РЗМ для постоянных магнитов.

Сплавы и лигатуры, содержащие в своем составе неодим, празеодим, диспрозий и железо являются наиболее перспективными материалами для производства постоянных магнитов. Основными способами получения этих сплавов являются металлотермическое восстановление или сплавление чистых компонентов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сплавов типа неодим-железо-бор методом сплавления чистых компонентов в индукционной печи с алундовым тиглем с последующей кристаллизацией расплава в медной водоохлаждаемой изложнице.

Недостатками данного способа являются:
загрязнение расплава материалом тигля;
значительные потери неодима за счет испарения;
сложная конструкция установки, обусловленная необходимостью слива расплава в водоохлаждаемую изложницу.

Принимая во внимание изложенное, был разработан усовершенствованный способ получения сплавов и лигатур на основе РЗМ и железа.

Сущность изобретения заключается в том, чтобы при минимальном времени плавки практически исключаются потери ценных компонентов, каковыми являются РЗМ, при одновременном достижении высокой степени гомогенности и сохранении этой гомогенности в процессе охлаждения расплава и его кристаллизация.

Отличительным признаком настоящего изобретения, определяющим его новизну, является то, что первоначально в тигель загружают железо, а при необходимости бор или его сплав с железом, расплавляют, в расплав вводят редкоземельные металлы, выдерживают в течение 5-30 мин и кристаллизуют.

Другим отличительным признаком настоящего изобретения является то, что при получении сплавов, содержащих в качестве легирующих компонентов тугоплавкий металл (ниобий, тантал, цирконий, гафний и др.) предварительно выплавляют лигатуру железо-тугоплавкий металл с содержанием последнего не более 15 мас. и загружают ее в тигель вместе с железом.

Еще одним отличительным признаком является то, что при получении сплавов, содержащих в качестве легирующиих компонентов алюминий и кобальт, последние загружают в чистом виде вместе с железом.

Отличительным признаком изобретения является также и то, что процесс сплавления и кристаллизацию ведут в разрезном медном водоохлаждаемом тигле.

Первоначальное расплавление железа или железо-бор с последующим введением РЗМ позволяет свести к минимуму потери РЗМ на испарение и достичь за короткое время гомогенизации расплава. Это объясняется тем, что при введении РЗМ в расплав происходит снижение его активности, а следовательно и давления паров. В случае же загрузки РЗМ вместе с железом в процессе нагревания происходит опережающее расплавление РЗМ, как имеющих более низкую температуру плавления, чем железо. Это приводит к интенсивному испарению РЗМ до того момента, когда произойдет расплавление железа и образование гомогенного расплава.

Очевидно, что растворение и равномерное распределение РЗМ в расплаве железа или железо-бор произойдет гораздо быстрее, чем в случае совместной загрузки в твердом состоянии.

Нижний предел времени выдержки равный 5 мин обусловлен тем, что при его снижении гомогенизации расплава не происходит.

Верхний предел времени выдержки равный 30 мин, обусловлен тем, что при его увеличении возрастают потери РЗМ.

Необходимость предварительной выплавки лигатуры железо-тугоплавкий металл обусловлена низкой скоростью растворения последних в расплаве железо-РЗМ, что требует увеличения времени плавки и приводит к возрастанию потерь РЗМ.

Верхний предел содержания тугоплавкого металла в лигатуре с железом равный 15 мас. обусловлен тем, что при его повышении приходится значительно повышать время гомогенизации расплава.

Алюминий и кобальт образуют с РЗМ большое количество интерметаллических соединений в связи с чем их бывает довольно трудно распределить в объеме расплава. Поэтому, как показала практика, их целесообразно сначала равномерно распределить в расплаве железа, а потом уже в этот расплав вводить РЗМ.

Осуществление процесса в индукционной печи с разрезным медным водоохлаждаемом тиглем позволяет исключить загрязнение получаемого сплава материалом тигля (в частности кислородом), исключить расход алундовых тиглей и значительно упростить устройство установки и технологию плавки, поскольку кристаллизуют расплав в этом же тигле.

Примеры. Эксперименты по прототипу и предлагаемому способу проводили в индукционных печах типа УПП-Ф-2 с алундовым тиглем ⊘ 100 мм и ИПХТ-100 с холодным тиглем o 100 мм соответственно. В экспериментах по прототипу в алундовый тигель загружали все компоненты, а кристаллизацию расплава осуществляли в медной водоохлаждаемой изложнице. В экспериментах по предлагаемому способу загрузку проводили дифференцированно, а расплав кристаллизовали прямо в тигле. Полученные в том и другом случае слитки анализировали на содержание кислорода и составляющих компонентов, а также определяли их степень гомогенности. Результаты приведены в таблице.

Как следует из приведенных данных предлагаемый способ позволяет в 3-5 раз снизить потери РЗМ и достичь равномерного распределения тугоплавкого компонента. Применение же холодного тигля позволяет снизить содержание кислорода в 2-4 раза, упростить проведение процесса и исключить расход керамических тиглей.

Способ прошел промышленную проверку и внедряется на ПО МЗП.

Литература
1. Электротехника, N 11, 1989, с.15-20.

Использование: получение сплавов на основе РЗМ для постоянных магнитов. Сущность заключается в том, что в тигель первоначально загружают железо, а при необходимости бор или их сплав, расплавляют, в расплав вводят редкоземельные металлы, выдерживают в течение 5-30 мин и кристаллизуют. При получении сплавов, содержащих в качестве легирующих компонентов тугоплавкие металлы, предварительно выплавляют лигатуру железо-тугоплавкий металл с содержанием последнего не более 15 мас. % и загружают ее в тигель с железом. При получении сплавов, содержащих в качестве легирующих компонентов алюминий м кобальт, последние загружают в чистом виде вместе с железом. Процессы сплавления и кристаллизации ведут в разрезном медном водоохлаждаемом тигле. Способ позволяет снизить потери РЗМ и достичь равномерного распределения тугоплавкого компонента. 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения сплавов на основе редкоземельных металлов и железа, преимущественно для производства постоянных магнитов, включающий загрузку компонентов в тигель индукционной печи, сплавление в инертной атмосфере и кристаллизацию в медном водоохлаждаемом кристаллизаторе, отличающийся тем, что загрузку железа осуществляют в тигель, а редкоземельный металл вводят в расплав с последующей выдержкой в течение 5 30 мин. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении сплава, содержащего бор, загрузку бора осуществляют в тигель одновременно с железом в чистом виде или в виде лигатуры железо-бор. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении сплава, содержащего редкие тугоплавкие металлы, введение последних осуществляют в виде лигатуры железо-тугоплавкий металл с содержанием тугоплавкого металла не более 15 мас. и загрузку лигатуры проводят в тигель одновременно с железом. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении сплава, содержащего алюминий и кобальт, загрузку последних осуществляют в виде металлов одновременно с железом. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что сплавление и кристаллизацию осуществляют в разрезном медном водоохлаждаемом тигле.