СПОСОБ АНАЛИЗА ОСТАТОЧНЫХ ГАЗОВ И ПАРОВ ВЕЩЕСТВ В ВАКУУМЕ Российский патент 1996 года по МПК H01J49/40 G01N30/72 

Изобретение относится к методам контроля газов и паров веществ, в частности к способам анализа газов и паров веществ в вакууме по массовым числам.

Среди методов контроля веществ и материалов известны способы косвенного анализа веществ в вакууме по массовым числам и парциальному составу с использованием комплекса методов масс-спектрометрии.

Использование масс-спектрометрии позволяет получить спектры масс, соответствующие парциальному составу остаточных газов [1] Спектры масс представляют собой практически линейчатый спектр давлений, на котором "палочки" на оси молекулярных масс определяют род газа, а высота парциальное давление.

Главный недостаток масс-спектрометрического метода заключается в том, что разделению подвергаются ионы, а не исходные молекулы вещества. Получение ионов из молекул (ионизация) сопровождается разрушением последних и поэтому в спектрах масс присутствуют пики различных осколков молекул, которые "засоряют" спектр масс и не позволяют, особенно в случае больших молекул, сделать заключение по спектру о том, какое вещество или смесь веществ анализируется. Это снижает достоверность метода и усложняет интерпретацию полученных в результате анализа спектров масс.

Наиболее близким техническим решением прототипом заявляемого изобретения является способ анализа газов и паров веществ в вакууме методом времяпролетной масс-спектрометрии [2]
Этот способ позволяет проводить анализ газов и паров по массовым числам в вакууме. Способ включает ионизацию молекул в ионизационной камере, извлечение ионов из ионизационной камеры импульсами напряжения в ускоряющее электрическое поле и направление их в пространство дрейфа. В пространстве дрейфа ионы разделяются по массам, т.к. скорость ионов зависит от их массы, и на коллектор ионы различных газов поступают в разное время. На коллекторе регистрируют амплитуду сигнала в зависимости от времени, на основании чего делают вывод о составе анализируемых газов и паров.

Однако полученная зависимость представляет собой спектр масс, в котором присутствуют не только пики, соответствующие по массе исходным молекулам, но и пики, соответствующие осколкам этих молекул, которые неизбежно образуются в процессе ионизации, причем количество этих осколков тем больше, чем больше энергия ионизирующих электронов и чем выше температура катода источника ионизирующих электронов. Для уменьшения вероятности разрыва внутримолекулярных связей в молекулах анализируемого вещества, для получения электронов используют низкотемпературные катоды, уменьшают энергию электронов или используют для ионизации фотоны (фотоионизацию), имеющие энергию, близкую к энергии отрыва электрона от молекулы, но недостаточную для разрыва самой молекулы.

Таким образом, известный способ имеет следующие недостатки: во-первых, низкая достоверность получаемых результатов вследствие того, что в спектре масс присутствуют пики от осколков ионизированных молекул газов; во-вторых, сложность реализации способа, связанная с тем, что необходимо ионизировать молекулы анализируемого газа.

Целью изобретения является повышение достоверности и упрощение анализа остаточных газов и паров веществ в вакууме.

Цель достигается тем, что в известном способе, включающем подачу анализируемого газа порциями с некоторой скоростью в пространство дрейфа, измерение времени пролета частиц через пространство дрейфа и определение массовых чисел газов и паров, до подачи в пространство дрейфа анализируемый газ нагревают, а массовые числа определяют по формуле
M=K•T/l²τ2м

l длина зоны дрейфа, м;
T температура анализируемого газа, К;
К 1,66•10⁴ коэффициент пропорциональности;
τ_м время нахождения молекул в зоне дрейфа, c.

Способ повышает достоверность испытаний, т.к. при нагревании анализируемых газов и паров не происходит разрыва молекулярных связей и датчик регистрирующего устройства поочередно фиксирует молекулы анализируемых веществ.

Способ прост в реализации, т.к. исключает необходимость ионизации анализируемых газов и связанной с этим аппаратуры.

Анализируемый газ нагревают, фиксируют его температуру и импульсами (например путем открытия какой-либо заслонки) в определенное время подают в пространство дрейфа. Затем фиксируют время поступления молекул на регистрирующее устройство и (зная температуру анализируемого газа, расстояние от источника потока газа до регистрирующего устройства) определяют массовое число компонент в исследуемой смеси газов по формуле (1).

Сопоставительный анализ изобретения с прототипом показывает, что данный способ отличается от известного тем, что разгон молекул анализируемого газа перед подачей в пространство дрейфа осуществляется путем его нагревания. Кроме того, определение молекулярной массы проводят по формуле (1). Таким образом, изобретение соответствует критерию "новизна". Сравнение изобретения с другими техническими решениями в данной области техники не выявило таких технических решений, в которых бы операции, отличающие изобретение от прототипа, вводились бы с целью повышения достоверности и упрощения анализа остаточных газов и паров в вакууме. Таким образом, изобретение соответствует критерию "существенные отличия".

Пример анализа остаточных газов и паров.

Анализируемую смесь подают в вакуумную камеру (P=10^-4 Па), в которой ее нагревают до температуры 400 К и направляют в виде импульса в зону дрейфа, имеющую протяженность 0,5 м. Молекулы с разной молекулярной массой, имеющие одинаковую температуру, двигаются через зону дрейфа с разными скоростями. Благодаря этому происходит их пространственное разделение и они достигают коллектора регистрирующего устройства в разное время. Время поступления молекул на коллектор фиксируется с помощью регистрирующего устройства. В конкретном примере использования изобретения время прохождения зоны дрейфа для одной компоненты составило 1,948•10^-3 с, а для другой 1,938•10^-3 с. По формуле (1) определяем, что молекулярная масса одной компоненты М=100, а другой М=101.

Таким образом, введение в предлагаемый способ операции нагрева анализируемого газа или пара и определение массовых чисел по формуле (1) позволяет повысить достоверность анализа, а замена ионизации анализируемого газа нагреванием позволяет также существенно упростить способ.

Использование: изобретение относится к методам контроля газов и паров веществ в вакууме по массовым числам. Сущность изобретения: анализируемый газ нагревают, порциями подают в пространство дрейфа в виде нейтральных частиц, регистрируют время пролета частиц через пространство дрейфа и определяют массовые числа по формуле: M=K•T/l²τ2м

Способ анализа остаточных газов и паров веществ в вакууме, заключающийся в том, что анализируемый газ порциями подают в пространство дрейфа, регистрируют время пролета частиц через пространство дрейфа и определяют массовые числа остаточных газов и паров веществ, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности анализа, анализируемый газ до подачи в пространство дрейфа нагревают, в пространство дрейфа подают нейтральные частицы, а массовые числа определяют по формуле

где М молекулярная масса;
l длина зоны дрейфа, м;
Т температура анализируемого газа, К; К 1,66•10⁴ - коэффициент пропорциональности;
τ_м- время нахождения молекул в зоне дрейфа, с.