СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКИХ МОНОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ, ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ И ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 1996 года по МПК B22F9/12 

Изобретение относится к производству материалов для порошковой металлургии.

Известно несколько способов получения порошковых материалов, как правило, металлических, предназначенных для использования в порошковой металлургии [1,2]
Наиболее высоким уровнем сферичности гранул и их монодисперсности обладает метод вынужденного капиллярного распада струи соответствующего жидкого металла [3] состоящий в том, что металл, подлежащий гранулированию, помещают в тигель и плавят, расплав вытекает из тигля через фильеру под давлением азота, которое подбирается таким, чтобы обеспечить определенную нестабильность струи. Под воздействием двух внешних возмущений с частотами F₀ и nF₀ струя распадается на две фракции сферических частиц. Согласно [3] в случае свинца получаются частицы диаметром 150 мкм и дисперсией 1,5% а также частицы диаметром 35 мкм и дисперсией 2,5%
Недостатком описанного метода является невозможность получения микронных и субмикронных гранул с обеспечением при этом высокой степени монодисперсности.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ расплавленного получения порошка металла, включающий испарение расплавленного металла, подачу паров металла в зону конденсации, с помощью эжектирующего потока нейтрального газа, конденсацию паров в потоке нейтрального газа и последующее выделение порошка из газовой фазы [4]
Недостатком этого способа является невозможность получения микронных и субмикронных гранул с обеспечением при этом высокой степени монодисперсности.

Предлагаемое изобретение решает техническую задачу получения микронных и субмикронных гранул металлических, полупроводниковых и диэлектрических материалов.

Научной основой предлагаемого изобретения являются теоретические и экспериментальные исследования влияния электромагнитного облучения на кинетику конденсации пересыщенного пара, опубликованные в работах [5,6]
В [5] было впервые показано, что облучение пересыщенного пара внешним источником электромагнитного излучения качественно влияет на кинетику конденсации.

Как известно, в отсутствии облучения рост зародыша, его превращение в капельку и затем в каплю в принципе ничем не ограничены. В [5] было показано, что при наличии облучения капелька растет лишь до определенного размера, названного авторами статьи "вторым критическим".

Физически этот результат объясняется следующим. Внешнее электромагнитное излучение, даже если пар для него прозрачен, выделяет в капельке некоторое количество тепла. Мощность выделяемого тепла зависит от вещества и размеров капельки и от интенсивности и спектрального состава излучения. В результате температура капельки устанавливается несколько выше температуры окружающего пара. Для капельки некоторого радиуса r₂ число молекул, испаряющихся в секунду с поверхности капельки, и число поглощаемых молекул становятся равными. На этом рост капельки прекращается. У капелек, размер которых больше r₂, интенсивность испарения превышает количество поглощенных молекул пара. Такие капельки, если они попадут в пар или случайно в нем возникнут, будут уменьшаться, пока не достигнут размера r₂.

В реальных условиях рост капельки может быть ограничен уменьшением степени пересыщения пара, уходом капли из области пересыщенного пара под действием силы тяжести и другими непринципиальными факторами.

Для случая, когда радиус капельки r подчиняется неравенствам r≪l, r≪λ, где l длина свободного пробега молекул пара, а l длина волны облучающего монохроматического излучения, r₂ выражается сравнительно просто

где r* критический размер, определяемый классической теорией конденсации

где σ поверхностное натяжение;
V₄ объем, приходящийся на одну молекулу жидкости;
S степень пересыщения;
T температура;
k постоянная Больцмана.

Величина D* в (1) равна

где q энергия испарения одной молекулы.

Тогда для D имеем выражение

где W_λ объемная плотность энергии электромагнитного поля;
c скорость света;
g численный коэффициент, зависящий от конфигурации поля;
g=1 для одностороннего облучения плоской волной, γ=4 для изотропного облучения;
h oпределяется диэлектрическими свойствами жидкости, f и m-число степеней свободы и масса молекулы пара.

Из приведенных выше соотношений следует, что для данного вещества, меняя S или W_λ, что проще, можно воздействовать на r₂, т.е. на установившийся размер капелек. С ростом интенсивности облучения W_λ размер капелек уменьшается. При W_λ → 0, r₂ → ∞,, т. е. происходит плавный переход к конденсации в отсутствии облучения.

В [5] было показано, что в присутствии внешнего облучения вoзможно стационарное сосуществование пересыщенного пара и взвешенных в нем капель жидкости. Было также показано, что капли с высокой точностью монодисперсны.

В [6] излагается методика и результаты экспериментального исследования описанного выше явления.

Сущность предлагаемого изобретения состоит в том, что в способе получения тонких монодисперсных порошков металлических, полупроводниковых и диэлектрических материалов, включающем испарение материала, конденсацию его паров и кристаллизацию, испарение осуществляют в предварительно вакуумированной камере до получения пересыщенного пара, а конденсацию пересыщенного пара проводят под воздействием электромагнитного облучения с последующим выведением конденсата из камеры для кристаллизации. В некоторых случаях перед конденсацией в пересыщенный пар дополнительно вводят немонодисперсные капли того же материала, порошок которого получают.

Сущность предлагаемого изобретения также состоит в том, что в способе получения тонких монодисперсных порошков металлических, полупроводниковых и диэлектрических материалов, включающем испарение материала, смешивание паров с нейтральным газом, конденсацию и кристаллизацию, испарение осуществляют в предварительно вакуумированной камере до получения пересыщенного пара, а конденсацию пересыщенного пара в смеси с нейтральным газом проводят под воздействием электромагнитного облучения с последующим выведением конденсата из камеры для кристаллизации. В некоторых случаях перед конденсацией в пересыщенный пар дополнительно вводят немонодисперсные капли того же материала, порошок которого получают. Конкретно предлагаемое техническое решение осуществляется следующим образом. В предварительно вакуумированной камере создают пересыщенный пар вещества, гранулы которого собираются получить, например пар цинка в случае металлов, или создают смесь пересыщенного пара с инертным газом. Затем весь объем облучают электромагнитным облучением с умеренной плотностью мощности (сотни Вт/см²). Иногда для облегчения процесса создания пересыщенного пара в камеру впрыскивают немонодисперсные капли того же химического состава, что и пар. Через небольшое время, порядка одной секунды, что соответствует расчетам, размеры всех капель становятся одинаковыми. Далее одним из известных методов закалки, описанным, например, в [3] капли выводятся из камеры. В качестве центров конденсации можно также использовать электроны [7] и использовать непрерывный процесс, когда электроны влетают в камеру с пересыщенным паром и стимулируют образование капелек, которые непрерывно выводятся из камеры и замораживаются, например, проходя через сопло.

Применение предлагаемого способа с диэлектрическим материалом было проверено экспериментально с использованием в качестве диэлектрика воды. В термодиффузной камере был создан пересыщенный водяной пар, который облучался излучением CO₂ лазера. Фотографирование при импульсном освещении диагностическим гелий-неоновым лазером показало наличие в пересыщенном паре взвешенных капелек воды практически одного размера.

В случае полупроводников получение монодисперсных гранул производится аналогично вышеописанным примерам.

Использование: для производства порошковых материалов. Сущность изобретения: создают пересыщенный пар вещества, порошок которого хотят получить, или его смесь с нейтральным газом в предварительно вакуумированной камере, облучают пар или смесь его с нейтральным газом электромагнитным излучением от внешнего источника, сохраняя неизменными термодинамические характеристики пара или смеси, затем выводят из камеры и замораживают образовавшиеся в процессе конденсации капли. В некоторых случаях для интенсификации процесса конденсации дополнительно вводят в пар или смесь пара с нейтральным газом немонодисперсные капли того же вещества. 2 н.п.ф.

1. Способ получения тонких монодисперсных порошков металлических, полупроводниковых и диэлектрических материалов, включающий испарение материала, конденсацию его паров и кристаллизацию, отличающийся тем, что испарение осуществляют в предварительно вакуумированной камере до получения пересыщенного пара, а конденсацию пересыщенного пара проводят под воздействием электромагнитного облучения с последующим выведением конденсата из камеры для кристаллизации. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед конденсацией в пересыщенный пар дополнительно вводят немонодисперсные капли того же материала, порошок которого получают. 3. Способ получения тонких монодисперсных порошков металлических, полупроводниковых и диэлектрических материалов, включающий испарение материала, смешивание паров с нейтральным газом, конденсацию и кристаллизацию, отличающийся тем, что испарение осуществляют в предварительно вакуумированной камере до получения пересыщенного пара, а конденсацию пересыщенного пара в смеси с нейтральным газом проводят под воздействием электромагнитного облучения с последующим выведением конденсата из камеры для кристаллизации. 4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что перед конденсацией в пересыщенный пар дополнительно вводят немонодисперсные капли того же материала, порошок которого получают.