СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОЦЕНТНОГО СОСТАВА ЖИРА, БЕЛКА И ЛАКТОЗЫ В МОЛОКЕ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1996 года по МПК G01N33/04 

Изобретение относится к способам определения процентного состава жира, белка и лактозы в молоке и устройствам для их реализации и предназначено для анализа состава молока в потоке и может применяться для определения состава других дисперсных продуктов.

Известен способ определения процентного состава жира в молоке, котором исследуемую пробу подвергают центрифугированию с последующим анализом разделившихся фракций (авт. св. СССР N 552555, кл. G 01 N 33/04. Способ определения жирности молока; опублик. 30.03.77 в БИ N 12).

Недостаток известного способа заключается в том, что процесс центрифугирования занимает большой промежуток времени, что не позволяет его использование для определения состава молока в потоке.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения процентного состава жира, белка и лактозы в молоке, реализуемый в устройстве и заключающийся в том, что пробы молока просвечиваются источником излучения и после прохождения слоя исследуемого, световой поток пропускается через полихроматор и анализируется в фотоприемнике путем сопоставления опорной и характеризующей длин волн соответствующей каждой из компонентов молока (авт. св. СССР N 1070472, кл. G 01 N 33/04, Устройство для количественного определения содержания компонентов молока; опублик. 30.12.84. в БИ N 4).

Недостаток известного способа заключается в том, что процесс измерения довольно длителен, а точность измерения не высока. Для повышения точности пробы молока подвергают гомогенизации, разбавлению и т. д. Это приводит к увеличению времени анализ, что не позволяет использовать этот способ для определения процентного состава компонентов молока в потоке.

В известном устройстве для определения процентного состава жира, белка и лактозы в молоке содержится источник излучения, полихроматор, разлагающий прошедший через пробу молока свет на составляющие спектра с характеризующими длинами волн, соответственно для жира, белка и лактозы, фотопреобразователи, кюветный блок и анализатор состава молока.

Устройства, выполняемые по известному способу, имеют большой вес и габаритные размеры.

Предлагаемое изобретение направлено на повышение точности и скорости проведения анализа процентного состава молока c тем, чтобы можно было исследовать молоко в потоке.

На фиг. 1 предоставлена конструкция устройства для определения процентного состава жира, белка и лактозы в молоке; на фиг. 2 устройство вращающейся части проточного динамического разделителя фаз (ПЛРФ); на фиг. 3 - структурная схема устройства; на фиг. 4 вариант конструкции устройства с прозрачным вращающимся корпусом; на фиг. 5 сечение А-А на фиг. 4; на фиг. 6 вариант конструкции устройства с вращающимся корпусом, в котором используется кюветный блок для анализа; на фиг. 7 вариант конструкции динамического разделителя фаз с вращающимся зеркальным диском; на фиг. 8 - зеркальный вращающийся диск, относящийся к фиг. 7.

Устройство для определения процентного состава жира, белка и лактозы в молоке состоит из неподвижного корпуса 1 (фиг. 1), вращающегося диска 2, электродвигателя 3, жестко сочлененного с корпусом 1 связанного валом 4 с вращающимся диском 2. В корпусе 1 имеется сливное отверстие со шлангом 5. В верхней части корпуса 1 имеются отверстия 6, 7, 8, 9 и 10. Причем отверстие 6 расположено недалеко от центра вращения диска. Отверстие 7 расположено на расстоянии, равном менее 1/4 радиуса от центра вращения диска. Отверстие 8 расположено на расстоянии 1/2 1/4 от центра диска 2. Отверстие 9 находится в промежутке между отверстиями 7 и периметром диска, на расстоянии равном примерно 3/4 радиуса от центра, а отверстие 10 расположено на периферийной части корпуса 1. Перечисленные элементы формируют ПДРФ. Указанные отверстия с помощью трубок (не показаны) соединены с кюветами 11, 12, 13 и 14 так что отверстие 7 соединено с кюветой 11, отверстие 8 с кюветой 12, отверстие 9 с кюветой 13, а отверстие 10 с кюветой 14. Выходные отверстия кювет соединены общим отводом 15, сочлененным со шлангом 5 и соединенным также с отверстием 6. Общий молоковод 16 соединен с корпусом 1 через накопительный бак 17 и вводный патрубок 18. Накопительный бак снабжен регулятором уровня (например, поплавкового типа) 19. Между валом 4 и корпусом 1 установлено сальниковое уплотнение 20. В свою очередь, диск имеет проходные каналы в виде прорезей 21 (фиг. 2), проходящих по радиусу до периметра протяженностью 1/2 2/3 радиуса от центра вращения. Имеются также проходные каналы в виде радиальных прорезей 22, также расположенных симметрично и проходящие до периметра диска 2, длина которых составляет примерно 1/4 1/3 радиуса диска.

Кюветы 11- 14 собраны в общий блок и облучаются источником света 23 (фиг. 3). Прошедший через кювету 11 свет разлагается полихроматором 24 на три составляющих: 25 пропускающую световой поток с волной 5,75 мкм; 26 - пропускающую световой поток 6,46 мкм и 27 со спектром 9,6 мкм. В свою очередь, свет, прошедший через кювету 12 проникает через фильтр 28 с полосой пропускания 5,75 мкм, свет, прошедший через фильтр 29 с полосой пропускания 6,46 мкм, а свет, прошедший через кювету 14, пропускается через фильтр 30 с полосой пропускания 9,6 мкм. После прохождения через фильтры 25, 26, 27, 28, 29 и 30 световой поток достигает фотопреобразователей 31, 32, 33, 34, 35, 36, расположенных после соответствующих фильтров. Выходы фотопреобразователей соединены с блоками сравнения 37, 38, 39 так, что в блок сравнения 37 поступают сигналы от фотопреобразователей 31 и 34, в блок сравнения 38 поступают сигналы от фотопреобразователей 32 и 35, а в блок сравнения 39 сигналы от 33 и 36. Выходы блоков сравнения поступают в вычислительное устройство 40, куда также подается сигнал от датчика температуры 41 и программатора с механизмом настройки 42. Результат вычислений попадает на экран цифрового индикатора 43.

Cветовые фильтры могут быть расположены и между световым потоком и кюветами.

Устройство может быть существенно упрощено, если ставится задача по определению только одного из компонентов, например жира. В этом случае используются светофильтры с одной полосой пропускания, располагаемые в зоне кюветы с эталонным образцом и кюветой с продуктом, прошедшим частичное разделение и взятым из промежуточного отверстия (например, 8).

В варианте технического решения устройства для определения процентного состава жира, белка и лактозы в молоке на фиг.4 корпус 44 выполнен из прозрачного для светового потока материала и соединен с двигателем 3 валом 4. Подвижный корпус 44 сочленен с неподвижным вводным патрубком 18 с помощью сальника 45. Внутрь корпуса 44 введены трубки Пито 46, 47, 48 и 49, имеющие общую трубку 50, проходящую через центральный вводной патрубок 18 и соединенную с боковым отводом 51. При этом трубки Пито установлены так, что входное отверстие 46 расположено как можно ближе к центру. Отверстие 47 расположено на расстоянии 1/4 1/2 радиуса от центра. Отверстие трубки 48 находится на расстоянии около 3/4 радиуса от центра, а отверстие трубки 49 располагается на периферийной части внутри корпуса 44. Такое решение позволяет уменьшить габаритные размеры конструкции.

Возможен вариант устройства, позволяющий повысить точность измерений, в котором трубки Пито выводятся на кюветы 11, 12, 13 и 14 (фиг. 6). В этом случае каждая из трубок Пито имеет отдельный вывод на соответствующую кювету: из трубки 47 поступает продукт в кювету 12, из трубки 48 в кювету 13, из трубки 49 в кювету 14 и добавляется трубка Пито 52, через которую поступает не прошедшее разделение молока в кювету 11. Трубка 53 необходима для отвода воздуха.

Вариант исполнения устройства, основанного на данном способе определения процентного состава жира, белка и лактозы в молоке, позволяющий упростить конструкцию, изображен на фиг. 7, отличается от изображенного на фиг. 1 тем, что крышка 54 неподвижного корпуса 1 выполняется из прозрачного для светового излучения материала, а диск 2 имеет зеркальную поверхность 55. Отличие от фиг. 1 состоит также в том, что кюветы, как и в варианте на фиг. 4, здесь не требуются. В полихроматор 24 и светофильтры 28, 29 и 30) установлены над верхней крышкой 53. Источник света 23 располагается над прозрачной крышкой так, что его световая ос имеет меридиональный угол (75 80^o) по отношению к поверхности крышки 54, чтобы отраженный от зеркальной части 55 диска 2 световые лучи попадали на светофильтры 24, 25, 26 и 27 и последние не перекрывали прямой световой поток излучателя 23, а коэффициент отражения от верхней прозрачной крышки был, по возможности, минимальным. Поверхность диска 2 (фиг. 8) имеет проходные каналы 21 и 22 точно такие же, что и на фиг. 2. Кроме того, на зеркальной поверхности 55 диска имеются сегменты 56, на которых зеркальное покрытие отсутствует.

Устройство для определения процентного состава жира, белка и лактозы в молоке действует следующим образом.

C помощью электродвигателя 3 подвижная часть 2 устройства (фиг. 1, 2, 6 и 7) приводится во вращение. В корпус 1 из молоковода 16 через накопительный бак 17, патрубок 18 поступает подлежащее анализу молоко. Постоянство расхода продукта контролируется регулятором уровня 19. За счет вращения диска 2 возникает центробежная сила и происходит частичная дифференциация молочного продукта по фракциям. Скорость дифференциации подчиняется уравнению Стока:

где V cкорость осаждения частиц; d диаметр частиц; У_ф - плотность частиц; Y_o плотность жидкости; w угловая частота вращения проточного динамического разделителя фаз; R расстояние от оси вращения; k_к коэффициент, учитывающий динамическую вязкость среды.

Преобразуя уравнение (1) для различных составляющих продукта, можем записать
(2)
где х_ф перемещение частиц.

Уравнение (2) показывает, что путь прохождения частиц отдельных компонентов молока, имеющих в начале равномерное распределение, зависит от плотности, которая составляет для жира 922 кг/м, белка 1391 кг/м и лактозы 1610 кг/м, будет различен и строго определен, так как размеры частиц в среднем неизменны. Следовательно, внутри корпуса ПДРФ, в различных его зонах, будет происходить изменение концентраций отдельных компонентов молока, которые можно выразить уравнениями
C₁+ΔC₁= A₁,
C₂+ΔC₂= A₂,
C₃+ΔC₃= A₃, (3)
где С₁, С₂, С₃ исходная концентрация молочных составляющих соответственно жира, белка и лактозы, ΔC₁,ΔC₂,ΔC₃ приращения концентраций после прохождения через ПДРФ.

Наиболее легкие пузырьки воздуха сосредотачиваются в центральной части корпуса 1 и удаляются через отверстие 6. Жир, обладающий наименьшей плотностью, будет иметь наибольшую концентрацию (в сравнении с исходным продуктом) в той части корпуса 1, которая охватывает область от 1/4 до 1/2 радиуса диска 2, примыкающую к центру и поэтому жидкость, поступающая в кювету 12, будет иметь состав с повышенной жирностью. Избыток жидкости будет удаляться через проходные каналы-прорези 21 и далее через сливное отверстие 5. В кювету 11 будет попадать продукт еще не прошедший разделение на фракции, так как она связана с отверстием, расположенным относительно близко к центру вращения и центробежные силы здесь невелики. Белок, обладающий достаточно высоким удельным весом, будет иметь наибольшую концентрацию в части корпуса, охватывающую область 2/3 3/4 радиуса от центра вращения. В кювету 13 через отверстие 9 будет поступать, таким образом, часть продукта с повышенным содержанием белка. Излишки жидкости с повышенным содержанием белка будут удаляться через прорези 22 и далее через сливное отверстие 5. Что касается лактозы, то поскольку ее удельный вес максимален в сравнении с жиром и белком, то ее концентрация достигнет максимума в периферийной части корпуса 1 и в кювету 14 через отверстие 10 будет поступать жидкость с относительно более высокой концентрацией лактозы. Излишки продукта будут проходить через зазор между диском 2 и корпуса 1 и, смешиваясь с другими компонентами, сливаться наружу через патрубок 5.

Таким образом, в кюветах 12, 13 и 14 концентрация соответственно жира, белка и лактозы будет наибольшей. Поскольку диск вращается с постоянной скоростью, то концентрация составляющих в разных кюветах будет неизменной для данного молока и меняется при изменении его процентного состава. Иными словами, изменение в составе исходного продукта приведут к изменению концентрации компонентов в различных кюветах и эта зависимость имеет жесткий характер, определяемый только конструкцией ПДРФ.

В процессе анализа сравнивается процентный состав исходного продукта (кювета 11, фиг. 3) и продукта, разделенного в ПДРФ (кюветы 12, 13 и 14). Так, свет, проходящий через светофильтры 25 и 26, поступает на фотопреобразователи соответственно 31, 32 и 33. В свою очередь, свет, прошедший через кюветы 12, 13 и 14, поступает на светофильтры соответственно 28, 29 и 30. Причем, световые потоки, прошедшие через светофильтры, пропускающие одинаковые длины волн, после фотопреобразования сравниваются в блоках сравнения соответственно 37, 38 и 39.

Как известно, оптическая плотность светового потока D (λ_i), прошедшего через анализируемый продукт, определяется из уравнения
D(λ_i) = K₁C₁+K₂C₂+K₃C₃+K₄C₄+K₅C₅, (4)
где C₄, C₅ массовые доли солей и воды соответственно, а К_i величины, характеризующие коэффициенты поглощения соответственно каждого из компонентов при длине волны λ_i и толщины кюветы, Соли в молоке на спектральные характеристики не влияют, их можно считать составной частью воды и полагать, что С₄ + C₅ C₄₅.

При измерении разности оптических плотностей для каждой из характеризующей длин волн можно записать:
ΔD₁(λ_ж) = K₁ΔC₁+K₂ΔC₂+K₃ΔC₃,
ΔD₂(λ_б) = K₁ΔC₁+K₂ΔC₂+K₃ΔC₃,
ΔD₃(λ_л) = K₁ΔC₁+K₂ΔC₂+K₃ΔC₃, (5)
где ΔD_i разность оптических плотностей для соответствующей характеризующей волны.

Коэффициенты К_i в уравнения имеют максимальные значения только при длинах волн, где наблюдается максимум поглощения соответствующим компонентом, тогда сопутствующими составляющими можно, ввиду их малости, пренебречь, а уравнения (5) приобретают вид:
ΔD₁(λ_ж) = K₁ΔC₁,
ΔD₂(λ_б) = K₂ΔC₂,
ΔD₃(λ_л) = K₃ΔC₃ (6)
Дополнив систему уравнений (6) уравнениями (3), получаем общую систему уравнений с шестью неизвестными, решая которую и определяем массовую долю соответствующего компонента. Для этого необходимо еще найти коэффициенты А в уравнениях (3), однако, они выявляются путем градуировки прибора при наличии молока, концентрация составляющих которого известна.

Изменение вязкости молока или флуктуации температуры учитываются путем введения поправки в расчетное устройство 40 от датчика 41. Уставка нуля и градуировка прибора запоминается в программаторе 42.

Устройство на фиг. 4 отличается от изображенного на фиг. 1 тем, что в нем отсутствуют кюветы, а анализ проб молока производится путем прямого просвечивания корпуса 44 в соответствующей зоне ПДРФ. Трубки Пито необходимы для удаления разделенных на фракции жидкостей. Последние вытекают в боковой отвод 51. Трубка 46 служит для отвода пузырьков воздуха. Структурная схема определения процентного состава молока аналогична представленной на фиг. 3.

В варианте технического решения, имеющегося на фиг. 6, трубки Пито 47, 48 и 49 имеют выход через кюветы 12, 13 и 14. Трубка Пито 52 подает, не успевшее пройти процесс разделения фаз, молока в кювету 11. При этом корпус 44 может быть выполнен из непрозрачного материала. Аппаратная часть, связанная с анализом продукта, такая же, что и в первом варианте конструкции (фиг. 1).

Устройство, изображенное на фиг. 7, не требует кюветного блока. Свет, проходя прозрачную крышку 54 под углом к ней, дважды проходит через исследуемый продукт (до зеркальной части 55 и обратно) и достигнет полихроматора 24 и светофильтров 25, 26 и 27. Далее проводится анализ по схеме, представленной на фиг. 3. Сегменты 56 необходимы для устранения неравномерного мелькания светового потока, которое возникает из-за прорезей 21 и 22. ЫЫЫ2 ЫЫЫ4 ЫЫЫ6

Использование: относится к молочной промышленности, к способам определения в молоке жира, белка и лактозы. Сущность изобретения: способ предусматривает облучение пробы молока, анализ светового потока с последующим сопоставлением характеристической для каждой из компонент молока длины волны с соответствующей ей опорной длиной и определением процентного содержания компонентов. При этом проводят частичное проточное разделение фаз исследуемых проб молока за счет вращательного движения и облучению подвергают каждую из полученных фаз, причем фазу исследуемой пробы молока в зоне центра вращения используют, как эталон, фазу, расположенную в зоне 1/4 - 1/2 радиуса от центра вращения, используют для определения жира, фазу в периферийной зоне - для определения лактозы; содержание белка определяют в фазе между фазами для определения жира и лактозы, причем для каждой из компонент исследуемой пробы молока опорная и характеристическая длины волн совпадают и равны характеристическим. Устройство для осуществления способа содержит источник излучения, полихроматор, кюветный блок и анализатор состава молока. Внутри корпуса установлен вращающийся диск с радиальными проходными каналами, корпус снабжен отверстиями и отверстия соединены с соответствующими кюветами для проб молока. Свет, проходя через кюветы для молока, разлагается на спектр и анализируется в анализаторе состава молока по содержанию жира, белка и лактозы. 2 с. и 3 з. п. ф-лы. 8 ил.

1. Способ определения процентного состава жира, белка и лактозы в молоке, предусматривающий облучение исследуемой пробы, анализ светового потока на выходе из полихроматора с последующим сопоставлением характеристической для каждой из компонент молока длины волны с соответствующей ей опорной длиной и определением процентного содержания по результатам сравнения, отличающийся тем, что проводят частичное проточное динамическое разделение фаз исследуемых проб молока за счет вращательного движения, облучению подвергают каждую из полученных после разделения фаз, при этом фазу исследуемой пробы молока, расположенную в зоне центра вращения, используют в качестве эталонной, фазу исследуемой пробы молока, расположенную в зоне 1/4 1/2 радиуса от центра вращения, используют для определения процентного содержания жира, фазу исследуемой пробы молока, расположенную в периферийной зоне от центра вращения, для определения процентного содержания лактозы, а процентное содержание белка определяют в фазе исследуемой пробы молока, расположенной между фазами для определения жира и лактозы, причем для каждой из компонент исследуемой пробы молока опорная и характеристическая длины волн совпадают и равны характеристическим. 2. Устройство для определения процентного состава жира, белка и лактозы в молоке, содержащее источник излучения, полихроматор для разложения проходящего через пробу молока света на составляющие спектра с характеристическими длинами волн соответственно для жира, белка и лактозы, фотопреобразователи, кюветный блок и анализатор состава молока, отличающееся тем, что устройство включает дополнительные светофильтры и проточный динамический разделитель фаз, представляющий собой неподвижный герметический корпус с центральным вводом для молока и выводным отверстием, в корпусе установлен вращающийся диск с радиальными проходными каналами, корпус снабжен отверстиями, расположенными на равном расстоянии от центра, отверстия соединены с соответствующими прозрачными кюветами для проб молока, установленными в световом потоке между светофильтрами и фотопреобразователями, полихроматор установлен в полосе света, проходящего через кювету для молока, а отверстия в корпусе расположены от центра вращения на расстоянии, равном менее 1/4 радиуса вращения диска, светофильтр с характеристическим спектром пропускания на характеристической длине волны для жира установлен в полосе света, проходящего через кювету, в которую поступает молоко из отверстия, расположенного на расстоянии 1/4 1/2 радиуса от центра вращения, светофильтр, пропускающий характеристическую волну лактозы, установлен в полосе света, проходящего через кювету, связанную с периферийными отверстиями в корпусе, а светофильтр, пропускающий характеристическую волну для белка, установлен в полосе света, проходящего через кювету, связанную с отверстием, расположенным в промежутке между отверстиями для проб жира и лактозы, причем блоки сравнения связаны с фотопреобразователями, регистрирующими волны с одинаковым спектральным составом. 3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что корпус выполнен из прозрачного для светового излучения материала с возможностью вращения вокруг оси, в корпусе установлен неподвижный молоковод с трубками Пито, входные отверстия которых расположены на том же расстоянии от центра вращения, что и отверстия для проб молока в устройстве, причем полихроматор и светофильтры установлены в аналогичном порядке. 4. Устройство по п.2, отличающееся тем, что трубки Пито имеют связь с соответствующими кюветами. 5. Устройство по п.2, отличающееся тем, что верхняя часть неподвижного корпуса выполнена из прозрачного для светового излучения материала, часть вращающегося диска, повернутая к источнику излучения, имеет зеркальную поверхность, полихроматор и светофильтры располагаются над прозрачной крышкой на том же расстоянии от центра, что и отверстия для проб молока, причем оптическая ось источника света имеет меридиональный угол 75 80° к поверхности крышки с таким расчетом, чтобы светофильтры не перекрывали прямой световой поток излучателя и улавливали отраженный от зеркальной поверхности свет.