Способ определения содержания жира, белка и лактозы в молочных продуктах Советский патент 1993 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к контрольно- измерительной технике в молочной промышленности и может быть использовано при создании автоматизированных измерителей процентного содержания жира, белка и лактозы в молоке, сливках и других молочных продуктах.

Известны различные способы определения содержания жира, белка и лактозы в молочных продуктах от способов, реализованных в кислотном (ГОСТ 5867-69) и гравиметрическом (ГОСТ 22760-77) методах определения содержания жира, и реализованных в методе Къельдаля (ГОСТ 23327-78) и колориметрическом методе (ГОСТ 25179- 82) определения белка до способов, основанных на измерении ослабления инфракрасных и световых излучений в молочном продукте. Однако известные способы имеют существенные недостатки с точки зрения создания надежных высокопроизводительных и экологически чистых измерителей молока и молочных продуктов, без которых невозможно успешное решение проблемы контроля качества продуктов, в молочной промышленности.

В частности, известен способ определения содержания жира и белка в молоке, предусматривающий разведение пробы молока раствором CaCl2, гомогенизацию и облучение ее световым потоком. Основным недостатком данного способа является использование раствора CaCla. Если учесть, что в стране ежедневно необходимо проводить порядка 1 млн, измерений молочных продуктов, то внедрение данного способа может создать еще один источник отравления экологической среды. Кроме того, способ не обеспечивает определения содержания лактозы.

Известен А способ определения состава и кислотности молока путем замера его электропроводности и диэлектрической проницаемости. Однако известно то, что электропроводность воды, а значит и моло-. ка, сильно зависит от примесей солей и питьевой соды, часто добавляемых в молоко, чтобы предотвратить его описание. Поэтому данный способ может быть использован для измерений только молока, заведомо чистого от примесей, что делает его малоперспективным для массового использования.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности является способ определения содержания жира, белка и лактозы в молочных продуктах, предусматривающий голюгенизацию молочного продукта, измерение частотной зависимости ослабления (модуля коэффициента переда5

чи) электромагнитного сигнала, пропускаемого через кювету, заполненную голюгени- зированным молочным продуктом, включающий предварительно определение

функций зависимости модуля коэффициента передачи от частоты используемого электромагнитного сигнала и процентного состава молочного продукта и определение процентного содержания жира (х), белка (у)

0 и лактозы (z) в молочном продукте по результатам измерений модуля коэффициента передачи на нескольких частотах. Сущность данного способа заключается в том, что измерение зависимости модуля передачи А от

5 частоты со осуществляется в области инфракрасного излучения (длины волн электромагнитного сигнала около 3-6 мкм), в которой находятся частоты релаксационных поглощений электромагнитного сигнала жи0 ром, белком и лактозой. С целью исключения влияния потерь, вносимых водой, содержащейся в молочном продукте, измерение величины А задаваемой функцией

А . F(x,y,z, a))(1) производят на четырех частотах ад; на одной из которых (со ) величина А AI не зависят от x.y.z, на другой (ш - о) величина . А А2 зависит только от X, на третьей (СУ Мз) величина А - Аз зависит только от у и на четвертой (со им) величина А А4 зависит только от z. Явный вид функции (1) определяют в результате предварительных измерений величин Ai-A4 для молочных

j. продуктов с известными значениями х, у и z. Иначе говоря в результате предварительных измерений составляют систему уравнений вида

AJ F (uJj- ,x.y,z) при I 1,2,3,4,(2)

Q определяющую характер зависимости модуля коэффициента передачи А от частоты ш и величины x.y.z. Следует однако отметить, что в области инфракрасного излучения величины Ai (в 2) зависят не только от x.y.z, но

с и от размеров жировых шариков в молочном продукте 2. Поэтому обязательной операцией данного способа является голюгениза- ция измеряемого продукта. Таким образом, известный способ 5 включает следующую

Q последовательность операций:

1. Предварительное определение функций зависимости модуля коэффициента передачи от частоты электромагнитного c сигнала и процентного состава молочного продукта с известными значениями x.y.z, в области инфракрасного излучения в соответствии с выражением (2).

2. Гомогенизацию, молочного продукта.

3. Измерение значений модуля коэффициента передачи электромагнитного сигнала AI на частотах од при I 1,2,3,4.

4. Определение содержания жира, белка и лактозы в молочном продукте путем решения системы уравнений (2) относительно х,у и z по результатам измерений А|.

Недостаток известного способа 5 заключается в том, что пределы измерения его ограничены процентным содержанием жира и лактозы на более 10-15%, в то время как в случае измерения сливок и сгущенного молока требуется измерять процентное содержание жира и лактозы (сахарозы) не менее 30-40%. К недостаткам способа следует также отнести технические и технологические сложности реализации его. Указанные недостатки обусловлены использованием электромагнитного сигнала инфракрасной области излучения, где очень сложно создать источник сигнала частот ад в (2) и приемник с большими пределами измеряемых ослаблений. Сравнимость длины волны инфракрасного излучения с размерами жировых шариков в молочных продуктах требует использования при реализации способа технически сложного и дорогого гомогенизатора молочных продуктов.

Целью изобретения является расширение пределов измерения процентного содержания жира и лактозы в молочных продуктах с одновременным упрощением технической реализации способа.

Поставленная цель достигается за счет того, что в известном способе определения содержания жира, белка и лактозы в молочных продуктах, предусматривающем измерение частотной зависимости модуля коэффициента передачи электромагнитного сигнала, пропускаемого через кювету, заполненную молочным продуктом, и включающем предварительное определение функций зависимости модуля коэффициента передачи от частоты электромагнитного сигнала и процентного состава молочного продукта, кювету выполняют в виде отрезка высокоомной линии передачи, включенного в измерительный тракт прибора, обеспечивающего измерение модуля AI и фазы pi коэффициента передачи на частоте f « 100-400 МГц, модуля Аа и фазы (pi коэффициента передачи на частоте fj 1- 1,5 ГГц проводят калибровочные измерения величин Аю, , А2о и рю при кювете, заполненной дистиллированной водой, при этом значения частот fi и f2 выбирают из условия, чтобы фазы рю и рю на этих частотах были кратны 180°, затем измеряют величины-Ai, ,A2 и pz на тех же частотах

при заполнении кюветы молочным продуктом, процентное содержание жирэ(Х). белка (у) и лактозы (z) определяют путем решения системы уравнений

Л

С2

П1д X + П2д У + ПЗд Z 1 + Klq X +K2qy +K3q.Z

ГП12 X + ГП22 У + ГП32 2 1 + P12 X + P22 У + Р32 Z

(3)

при д 1, 2,

ft-...

с.-„-, + 1вЙгЬ А

(4)

0

5

0

5

0

5

0

5

где A0q и Aq - модули коэффициента передачи отрезка линии, выраженные в децибелах, при заполнении его дистиллированной водой и молочным продуктом, соответственно,

ро и - фазы коэффициента передачи при заполнении отрезка дистиллированной водой и молочным продуктом на частоте fq при q 1,2;

niq; Kiq и ггм2 - предварительно определенные ко«станты зависимости величин Bq и С2 от процентного состава молочного продукта.

Сопоставительный анализ заявленного способа и прототипа показывает, что заявленный способ отличается от известного следующим:

- использованием электромагнитного сигнала длинноволновой части диапазона , СВЧ (область частот от 100 до 1500 МГц) вместо сигнала инфракрасной области излучения;

- выполнением кюветы в виде отрезка высокоомной (волновое сопротивление отрезка линии около 150 Ом) линии передачи, включенного в измерительный тракт прибора, обеспечивающего измерение не только модуля А, но и фазы р коэффициента передачи электромагнитного сигнала, пропускаемого через кювету, заполненную молочным продуктом;

- для учета влияния потерь и фазовых сдвигов, вносимых водой/содержащейся в молочном продукте, проводятся калибровочные измерения модуля A0q и фазы фоц отрезка линии передачи при заполнении ее дистиллированной водой;

- с целью уменьшения погрешностей рассогласования при измерении A0q и уьч значения частот fi и f2, на которых измеряют A0q и роц, выбирают из условия, чтобы

фаза poq на этих частотах была кратна 180°, т.е. равнялась следующей величине

pbq 180 п,(5) при п 1,2,3;

- вместо измерения 4-х значений AI при кювете, заполненной молочным продуктом, измеряются 2-а значения AI и два значения fn на частотах ft и f2l

- процентные содержания жира (х), белка (у) и лактозы (z) в измеряемом продукте определяют путем решения системы уравнений (3).

Таким образом, заявленный способ соответствует критериям изобретения Новизна.

Сравнение его с другими известными способами показывает, что неизвестно проведение измерений с целью определения содержания жира, белка и лактозы в молочных продуктах на частотах 100-1500 МГц и выполнении кюветы в виде отрезка высоко- омной линии передачи.

На чертеже представлена блок-схема устройства, реализующая данный способ.

Данный способ определения содержания жира, белка и лактозы в молочных продуктах может быть реализован с помощью выпускаемых серийно измерителей коаксиальных коэффициентов передачи типа Р4- 37 или Х1-55, доукомплектованных отрезком высокоомной линии передачи, либо путем создания специализированного измерителя.

Заявленный способ предусматривает выполнение следующих операций:

1. Предварительное определение функций зависимости модуля и фазы коэффициента передачи кюветы, выполненной в виде отрезка высокоомной линии передачи, включенного в измерительный тракт прибора, обеспечивающего измерения модуля AI, и фазы р- на частоте ft 100-400 МГц, модуля Аз и фазы pi на частоте h « 1-1,5 ГГц, от процентного состава молочного продукта, т.е. определения значений констант ntq, kiq и miq в выражениях (3).

2. Проведение калибровочных измерений величин Aoq и poq при заполнении кюветы дистиллированной водой.

3. Измерение величин Ач и fa при заполнении кюветы молочным продуктом.

4. Определение содержания жира, белка и лактозы в молочном продукте путем решения системы уравнений (3}-(4) относительно х, у, г по результатам измерений Aq и#,.

Наличие встроенной микропроцессорной системы в приборах Р4-37 и Х1-55 позволяет автоматизировать выполнение

перечисленных выше операций путем введения соответствующей программы функционирования прибора в его ПЗУ (постоянное запоминающее устройство).

Результаты определения х, у и z в этом случае будут выводится в цифровой форме на экран прибора, либо на цифропечать.

На этапе проверки возможности практической реализации заявленного способа

автоматизация процесса измерения и решения системы уравнений (3) и (4) была обеспечена с помощью внешней ЭВМ Электроника МС0507, ДВК-3, подключенной ко входу управления прибора Р4-37.

Структурная схема установки, используемой при фактической реализации способа приведена на чертеже.

Установка включает прибор Р4-37 1, к выходу которого подключен измерительный

тройник2, выход опорного сигнала которого через аттенюатор 3 подсоединен ко входу опорного сигнала прибора 1, а выход измерительного сигнала через последовательно соединенные измеряемый объект 4 и согласующий аттенюатор 5 подключен ко входу измерительного сигнала прибора 1. Вход управления прибора 1 через интерфейс 6 подключён к управляюще-вычислительной ЭВМ 7. Измеряемый объект 4 выполнен в

виде отрезка высокоомной (волновое сопротивление 170 Ом) коаксиальной линии передачи с герметизированными выходными разъемами на измерительный тракт сечения 16/7 мм, обеспечивающих включение исследуемого объекта 4 в стандартный измерительный тракт одной из модификаций прибора Р4-37/1. Герметизация выходных разъемов исследуемого объекта 4 исключает возможность показания молока в измерительный тракт прибора 1. Длина высокоомного отрезка коаксиальной линии составляет около 110 мм, что обеспечивает выполнение условия (5) на частотах кратных 140 МГц. При реализации способа использевались частоты fi 140 и г 1260 МГц. Отрезок высокоомной линии имеет отверстия для залива и слива измеряемого молочного продукта;

Установка работает следующим образом. В отрезок линии заливается измеряемый молочный продукт и по команде из ЭВМ 7 на выходе прибора 1 поочередно устанавливаются сигналы частот и h- На каждой частоте измеряются модуль Aq и фаза исследуемого рц объекта 4. Результаты измерений из прибора 1 передаются в ЭВМ 7, которая решает систему уравнений (3), (4) относительно х, у, г и результаты измерений выводит на дисплей и печатающее устройст-во. После чего измеряемый продукт сливается, с помощью воды или вновь измеряемого продукта промывается отрезок линии и заливается вновь измеряемый продукт. Значение констант гнч, kjq и та определяют- ся и заносятся в память ЭВМ 7 на этапе разработки установки. Определение констант производится путем измерения Aq и (fa шести молочных продуктов с известными значениями х, у и z последующим решением системы уравнений (3) относительно констант ПЦ, k|q И ГЛ|2 ДЛЯ КЗЖДОЙ ИЗ ЧЭСТОТ f 1 И

f2. В качестве продуктов с известными х, у и г нами использовались водный раствор лактозы и обезжиренного сухого молока, 35% сливки и смеси этих продуктов. Процентное содержание х, у и z для этих продуктов определялось с помощью известных методов.

Значение A0q и pQq также могут быть измерены и записаны в память ЭВМ на этапе разработки установки, либо перед началом измерений.

Положительный эффект - расширение пределов измерения процентного содержа- ния жира и лактозы в заявленном способе достигается благодаря тому, что потери, выносимые жиром и лактозой в диапазоне частот 100-1500 МГц, даже при 30-40% содержании их в молочном продукте, не превышают 10-20 дБ. В то время как прибор Р4-37 обеспечивает измерение потерь до 80 дБ. Более того, в указанном диапазоне частот потери, вносимые жиром, настолько малы, что для определения процентного содержания его в молочных продуктах приходится измерять вносимые им изменения рг, а не модуля коэффициента передачи Aq.

Практическая реализация заявленного способа не требует решения целого ряда сложных технологических задач по разработке перестраиваемого по частоте инфракрасного источника излучения, оптических систем передачи и детектирования этого излучения, разработки гомогенизатора молочных продуктов, без чего невозможна реализация известного способа.

Практическая реализация способа с помощью прибора Р4-37 показала, что способ обеспечивает измерение молочных продуктов (цельного молока, сливок, сгущенного молока и др.) при содержании белка до 10%, жира и лактозы до 50%.

Использование: изобретение относится к контрольно-измерительной технике в молочной промышленности и может быть использовано при создании автоматизированных измерителей процентного содержания жира, и лактозы в молоке, сливках и других молочных продуктах. Существо, изобретения: способ заключается в предварительном определении функциональной зависимости модуля и фазы коэффициента передачи электромагнитного сигнала через в кювету, выполненную в виде отрезка высокоомной линии передачи, включенного в измерительный тракт прибора, обеспечивающего измерение модуля AI и фазы на частоте 100-400 МГц, модуля Аа и фазы на частоте 1-1,5 ГГц, от процентного состава молочного продукта, проведении калибровочных измерений величины AI и Аа при заполнении кюветы дистиллированной водой, выборе значений частот и из условия, чтобы фаза коэффициента передачи кюветы, заполненной водой на этих частотах была кратна 180°, измерении величин AI и А2 на тех же частотах при заполнении кюветы молочным продуктом и определении процентного содержания жира, белка и лактозы в измеряемом продукте путем решения сис-| темы уравнений. Устройство, реализующее способ, содержит прибор 1, к выходу кото-i рого подключен измерительный тройник 2, выход опорного сигнала которого через аттенюатор 3 подсоединен ко входу опорного сигнала прибора 1, а выход измерительного сигнала через последовательно соединенные измеряемый объект 4 и согласующий аттенюатор 5 подключен ко входу измерительного сигнала прибора 1, вход управления которого через интерфейс 6 подключен к управляюще- вычислительной ЭВМ 7. 1 з.п. ф-лы, f ил, (Л С X Ю XJ х| S

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я 1. Способ определения содержания жира, белка и лактозы в молочных.продуктах, предусматривающий установление функциональной зависимости модуля коэффициента передачи электромагнитного сигнала, пропускаемого через кювету с молочным продуктом, от частоты сигнала и содержания жира, белка и лактозы, измерение модуля коэффициента передачи электромагнитного сигнала, пропускаемого через кювету с пробой молочного продукта на фиксированных частотах, и определение содержания жира; белка и лактозы с использованием предварительно установленной функциональной зависимости, отличаю- щ и и с я тем, что, с целью повышения точности, дополнительно измеряют фазу коэффициента передачи электромагнитного сигнала, измерения осуществляют в диапазонах частот 100-400 МГц и 1-1,5 ГГц, а определение содержания жира, белка и лактозы осуществляют с использованием предварительно установленной функциональной зависимости модуля с учетом фазы коэффициента передачи электромагнитного сигнала, пропускаемого через кювету с молочным продуктом, от частоты сигнала и содержания жира, белка и лактозы.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что установление функциональной зависимости модуля и фазы коэффициента передачи электромагнитного сигнала от частоты сигнала и содержания жира, белка и лактозы производят путем калибровочных измерений характеристик сигнала, пропускаемого через кювету с дистиллированной водой, значения частот из вышеуказанных диапазонов выбирают из условия, чтобы фазы были кратны 180°, после чего производят измерение на выбранных частотах характеристик электромагнитного сигнала, прошедшего через кювету с пробой молочного продукта.