СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ЦЕННЫХ КОМПОНЕНТОВ ИЗ МИНЕРАЛЬНОГО, ЖИВОТНОГО И РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Российский патент 1996 года по МПК B01D11/00 

Изобретение относится к химической, нефтехимической, медицинской, фармацевтической, пищевой, косметической и другим отраслям промышленности и может быть использовано для экстракции из минерального, животного и растительного сырья ценных компонентов, а также для интенсификации тепло- и массообменных процессов.

Известен способ экстракции материалов, включающий взаимодействие материала с экстрагентом при постоянном их механическом перемешивании [1]
Известный способ имеет низкую производительность и эффективность, высокую энергоемкость вследствие малой скорости протекания диффузионных процессов массопереноса, влияние на которые механического перемешивания обрабатываемой среды чрезвычайно мало из-за значительной разницы масштаба турбулентных потоков и толщины пограничного слоя на границе раздела фаз "материал - экстрагент".

Известен также способ экстракции материалов, включающий подачу материала и экстрагента в рабочую камеру, обработку механическими колебаниями, отвод среды и отделение экстракта от материала [2]
Известный способ обладает сравнительно низкой производительностью и эффективностью извлечения ценных компонентов, имеет высокую энергоемкость вследствие малой интенсивности взаимодействия фаз, большой длительности процесса и непроизводительных затрат энергии. Кроме того, устройство ненадежно в работе из-за забивания отверстий перегородок частицами, кусками и отдельностями экстрагируемого сырья.

Целью предполагаемого изобретения является увеличение производительности, повышение степени извлечения ценных компонентов из сырья, снижение энергоемкости процесса и материалоемкости оборудования, а также расширение области применения способа и устройства для экстракции ценных компонентов из минерального, животного и растительного сырья, т.е. создание унифицированного способа и устройства для разных процессов и материалов.

Указанная цель достигается за счет макро- и микромасштабного воздействия на материал и его структурные элементы продольно-круговыми низкочастотными акустическими колебаниями и вибрационными затопленными струями, не только переводящих диффузионный механизм массопереноса на поверхности взаимодействующих фаз в кинематический, но и осуществляющих извлечение ценных компонентов из внутренних объемов исходного материала.

Положительный результат достигается совокупностью существенных признаков, включающих признаки способа.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе экстракции ценных компонентов из минерального, животного и растительного сырья, включающей подачу исходного сырья и экстрагента в рабочую камеру, обработку механическими колебаниями, отвод и отделение экстрагента от сырья, обработку осуществляют продольно-круговыми низкочастотными акустическими колебаниями и вибрационными затопленными струями при циркуляции экстрагента через рабочую камеру, при этом частоту колебаний устанавливают равной собственной частоте вибрационных затопленных струй, а амплитуду увеличивают до возникновения характерного вибрационного состояния обрабатываемой среды.

Новизна существенных отличительных признаков предполагаемого изобретения обусловлена тем, что исходный материал подвергается интенсивной обработке на макро- и микроуровнях продольно-круговыми низкочастотными акустическими колебаниями и вибрационными затопленными струями, при этом взаимодействие на макроуровне обеспечивает интенсивное относительное движение исходного сырья и экстрагента в зонах между неподвижно установленными сегментами и скольжение сырья по поверхностям сегментов, а воздействие на микроуровне обеспечивает интенсивное диспергирование частиц сырья кавитацией, глубокое проникновение экстрагента в объем частиц сырья по порам, капиллярам и микротрещинам с периодическим его отводом под действием знакопеременного давления и эжекторного действия вибрационных затопленных струй. Конструктивными признаками устройства исключается возможность забивания отверстий сегментов исходным сырьем, а циркуляционное движение экстрагента обеспечивает возможность применения предлагаемого технического решения для экстракции как в дискретном, так и в непрерывном режиме работы. обеспечивает возможность применения предлагаемого технического решения для экстракции как а дискретном, так и в непрерывном режиме работы.

Проверка осуществления способа проводилась на макетной установке. Введением в жидкость специального индикатора дисперсного окрашенного порошка окиси алюминия зафиксировано сложное колебательное движение среды, включающее продольно-круговое, т.е. движение вниз и вверх с одновременным винтовым движением вдоль поверхностей сегментов, и виброструйное резонансное движение, т. е. движение струй через отверстия сегментов. На фиг. 1 представлены зависимости длин струй от частоты, формируемых нижним (1), средним (2) и верхним (3) сегментами. В исследуемых диапазонах частот 4-50 Гц и амплитуд 0,5-10 мм виброкипящее состояние среды при минимальных энергетических затратах возникают в диапазонах частот 10-18 Гц и амплитуд 4-6 мм. При оптимальном резонансном значении частоты 12 Гц и амплитуды 4 мм проводились исследования экстракции битума из битуминозных песчаников Щугуровского месторождения, ароматических компонентов из трав и биологически активных веществ из пантов марала. Определялась необходимая длительность обработки, степень извлечения ценных компонентов и проводилось сравнение показателей экстракции предлагаемым способом и устройством с показателями экстракции, принятыми при переработке соответствующего сырья.

П р и м е р 1. Экстракционное извлечение битума из битуминозного песчаника Щугуровского месторождения.

Исходный материал при отношении "твердое: жидкое 1:2" подавался в корпус устройства и производилась его обработка следующими экстрагентами: нагретой до 60^o-80^o водой; однопроцентным щелочным раствором и 10% водо-бензиновой эмульсией. Максимальным экстрагирующим действием обладает водо-бензиновая эмульсия. Степень извлечения битума составляла 96-98% при длительности обработки 5-15 мин. Экстракция того же материала тем же экстрагентом в реакторе с механическим перемешиванием среды обеспечивала эффективность извлечения 78-80% в течение 2 часов обработки. Повышение степени извлечения до 96% происходило при длительности обработки около 6 часов. Получаемый при виброакустическом воздействии битум легко отделяется от минеральной фракции отстаиванием в течение 3-5 мин. Получаемый традиционной экстракцией битум разделяется от минеральной фракции центрифугированием. При виброакустической экстракции наблюдается диспергирование частиц минеральной фракции. Так, за время обработки 5 мин выход частиц с размером менее 50 мкм увеличивался на 15% а за время обработки 15 мин на 40% Разрушаются при этом частицы полевошпатных минералов, а гранулометрический состав кварцевых частиц не изменялся. Таким образом, помимо битума возможно получение высококачественного кварцевого песка. При экстракции механическим перемешиванием такие результаты не достигаются.

П р и м е р 2. Экстракционное извлечение ароматических компонентов из трав.

Производилось получение экстрактов следующих трав и растений: мята перечная, зубровка, кардамон, перец черный, перец душистый, корица, гвоздика, орех мускатный, кубеба, валериана. Экстракция проводилась 40% и 50% водноспиртовым раствором при отношении "исходное сырье: экстрагент 1:5; 1:8". Методами спектрофотоколориметрии определялось наличие ценных веществ в экстрактах и сравнением полученных спектров со спектрами экстрактов, полученных стандартными способами, определялся выход ценных веществ.

Результаты спектрофотометрических исследований на фиксированной длине волны 253,7 нанометра экстрактов, полученных при настаивании трав в течение 30 суток, и экстрактов, полученных новым способом при обработке сырья в течение 15 мин, представлены в таблице. Концентрация полученных компонентов во всех случаях в 1,5-7 раз превышала концентрацию в экстрактах, полученных традиционными способами.

На фиг. 2 представлены характерные инфракрасные спектры экстрактов мяты перечной, полученной новым способом (кривая 1) и традиционным способом (кривая 2). Установлено, что в экстракт переходят одни и те же компоненты, однако при длительности виброакустической экстракции свыше 15 мин в раствор переходят дополнительные вещества, не характерные для экстрактов, получаемых известными способами.

П р и м е р 3. Экстракционное извлечение биологически активных веществ из пантов марала.

Измельченные до крупности 1,5-2 см панты марала экстрагировались 50% водно-спиртовым раствором с небольшим подкислением ледяной уксусной кислотой при отношении "твердое: жидкое" от 1:5 до 1:10. Установлено, что в течение первых 5-10 мин экстрагируется основная масса биологически активных веществ. Увеличение длительности обработки до 15 мин и выше приводит к переходу во взвешенное состояние большого количества белков, что нежелательно. Сравнительные спектрограммы представлены на фиг. 3, где нижняя спектрограмма соответствует экстракту, полученному стандартным способом (трехкратной статической экстракцией в течение двух недель), а верхняя полученным предлагаемым способом. В обоих случаях экстрагируются одни и те же биологически активные вещества, а во втором случае степень извлечения в 3-5 раз выше.

Способ экстракции ценных компонентов из минерального, животного и растительного сырья относится к нефтехимической, химической, медицинской, фармацевтической, пищевой, косметической и другим отраслям промышленности. Способ включает обработку сырья продольно-круговыми низкочастотными акустическими колебаниями и вибрационными затопленными струями при циркуляции экстрагента через рабочую камеру, при этом частоту колебаний устанавливают равной собственной частоте вибрационных затопленных струй, а амплитуду колебаний увеличивают до возникновения характерного для обрабатываемой среды вибрационного состояния. 3 ил., 1 табл.

Способ экстракции ценных компонентов из минерального, животного и растительного сырья, включающий подачу исходного сырья и экстрагента в рабочую камеру, обработку механическими колебаниями, отвод и отделение экстракта от сырья, отличающийся тем, что обработку осуществляют продольно-круговыми низкочастотными акустическими колебаниями и вибрационными затопленными струями при циркуляции экстрагента через рабочую камеру, при этом частоту колебаний устанавливают равной собственной частоте вибрационных затопленных струй, а амплитуду колебаний увеличивают до возникновения характерного виброкипящего состояния обрабатываемой среды.