СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА ИЗ ПАНТОВ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПИЩЕВЫХ ДОБАВОК ИЛИ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ И КОСМЕТИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ Российский патент 2000 года по МПК A61K35/32 A23J1/10 

Изобретение относится к технологии переработки сырья природного происхождения, в частности пантов марала, изюбра, пятнистого и северного оленя, с получением биологически активного порошка, который может быть использован в биотехнологии для получения стимуляторов роста микроорганизмов, в биохимической промышленности в качестве исходного сырья для получения гормонов и биологически активных пептидов, в пищевой промышленности в качестве вкусовых, минеральных и витаминных добавок и медицинской промышленности для получения иммуностимулирущих препаратов.

Основные современные методы получения биологически активных веществ из пантов марала, изюбра, пятнистого и северного оленя основаны на измельчении продукта до порошкообразного состояния с размером частиц около 0,1 мм и экстракции биологически активных веществ различными экстрагентами (вода, спирт и т. п.) с последующим удалением растворителя или использованием продукта в жидком виде (Патент РФ N 2019179, МПК А 61 К 35/32, опубл. 15.09.94 г.; Патент РФ N 2045269, МПК А 61 К 35/32, опубл. 10.10.95 г.; Авторское свид. СССР N 1814900, МПК А 61 К 35/32, опубл. 15.05.93 г.; Патент РФ N 2054292, МПК А 61 К 35/32, опубл. 20.02.96 г.).

Однако исследования показывают, что 90% суммарного содержания отдельных аминокислот и 30% липидов остаются в отходах после экстракции биологически активных веществ. Кроме того, в отходах (жмыхе) остаются: белки (белковые соединения) 51%; аминокислоты 75-78%; помимо этого обнаружено 10 незаменимых аминокислот (до 12%), что составляет 55% всех аминокислот, из них до 11% глицина, 10% аргинина, 6% треонина, 3-4% фениланина и др. Отходы содержат 12 макро- и микроэлементов, наибольшее количество из которых составляет фосфор 26000 мкг/кг в сухих пробах. Исследование отходов окончательно подтвердило несовершенство консервирования в технологии производства медпрепаратов из пантов.

Наиболее перспективным представляется технология получения из сырья (пантов) порошкообразного продукта минуя стадию экстракции.

Известен способ получения порошкообразного биогенного препарата из окостенелых оленьих рогов путем их измельчения до размера частиц около 250 мкм (свыше 80%), удельной поверхностью 100 м²/г и объемом пор около 3 м²/г (Патент РФ N 2077887, МПК А 61 К 35/32, опубл. 27.04.97 г.).

Однако порошкообразный препарат, полученный указанным способом, имеет недостаточную усвояемость организмом и низкую биодоступность содержащихся в препарате биологически активных веществ вследствие того, что он используется в виде муки обычного помола с размером частиц около 250 мкм.

Известен способ получения лекарственной формы из пантов оленей, включающий очистку, сушку и дробление консервированных пантов. Причем панты дробят на частицы таких размеров, при которых сохраняются признаки подлинности сырья (Заявка на патент РФ N 95104242/14, МПК А 61 К 9/14; 35/32, опубл. 27.02.97 г.).

Однако при описании данной технологии не указан конкретный размер частиц конечного порошкообразного продукта вследствие чего данное изобретение сформулировано на уровне постановки задачи. Причем указанная технология не может быть реализована в промышленных масштабах, т.к. не решены проблемы, связанные с получением частиц менее 1 мкм: устранение электростатических эффектов, предотвращение коагуляции (слипания) частиц и т.п.

Наиболее близким техническим решением (прототипом) является способ получения пантовой муки и фармацевтической композиции на ее основе, включающий механическое удаление шерстяного покрова с пантов марала, изюбра или пятнистого оленя, дробление материала до размера частиц 5-10 мм и его сушку воздушным потоком с температурой не более 70^oC, повторное измельчение материала до среднего размера частиц 100 мкм и повторную его сушку воздушным потоком при той же температуре (Патент РФ N 2070048, МПК⁶ А 61 К 35/32, опубл. 10.12.96 г.). Фармацевтическая композиция содержит смесь пантовой муки, сахарной пудры и ванилина.

Однако порошкообразный препарат, полученный указанным способом, также имеет недостаточную усвояемость организмом и низкую биодоступность содержащихся в препарате биологически активных веществ вследствие того, что он используется в виде муки обычного помола с размером частиц около 100 мкм.

Задачей предлагаемого изобретения является создание такой промышленной технологии, которая обеспечивала бы приготовление биологически активного порошкообразного продукта из пантов, обладающего высокой биодоступностью и усвояемостью организмом.

Указанная задача решается тем, что в способе получения ультрадисперсного порошка из пантов оленей для приготовления фармацевтических, косметических препаратов или пищевых добавок, включающем механическое удаление шерстяного покрова с пантов марала, изюбра или пятнистого оленя, дробление материала до размера частиц 5-10 мм и его сушку воздушным потоком с температурой не более 70^oC, повторное измельчение материала до среднего размера частиц 0,1 мм и повторную его сушку воздушным потоком при той же температуре, согласно изобретению в полученный продукт вводят ферромагнитный порошок с размером частиц 1,0-50,0 мкм в соотношении от 1:1 до 2:1, продукт подвергают дополнительному измельчению в вихревой мельнице в присутствии указанного ферромагнитного порошка до получения ультрадисперсного материала из пантов с размером частиц 0,1-30,0 мкм и влажностью не более 2 мас.%, удаление ферромагнитного порошка из смеси путем воздействия постоянного магнитного поля на указанную смесь и фасовку готового порошкообразного продукта в вакуумную упаковку.

В качестве ферромагнитного порошка используют смесь железа с оксидом железа в соотношении 1:1, причем ферромагнитный порошок предварительно сушат до остаточной влажности не более 1-2 мас.%.

Ферромагнитный порошок с таким компонентным составом и размером частиц обеспечивает повышение степени дробления материала из пантов в вихревой мельнице на более мелкие частицы за счет своих абразивных свойств, а также одновременно способствует более полному удалению остаточной влажности из измельчаемого материала за счет сорбирования влаги оксидом железа. Ферромагнитный порошок также способствует дезагрегации измельчаемого материала, более равномерному распределению температуры в его объеме и устраняет накопление статического электричества вследствие чего обеспечиваются более "мягкие" условия дробления материала с сохранением его биологических свойств.

При соотношении измельчаемого материала и ферромагнитного порошка более 2: 1 снижается качество измельчения материала из пантов, снижаются равномерность распределения температуры в объеме материала и эффективность удаления из него остаточной влажности и статического электричества. При соотношении измельчаемого материала и ферромагнитного порошка менее 1:1 значительно снижается производительность технологического процесса.

При соотношении в ферромагнитном порошке железа и оксида железа более 1: 1 снижается эффективность удаления остаточной влажности из измельчаемого материала, при соотношении в смеси железа и оксида железа менее 1:1 снижается эффективность дробления материала.

В процессе измельчения продукта в вихревой мельнице на поток смеси продукта с ферромагнитными частицами воздействуют виброакустическим полем с частотой не менее 30-300 Гц и амплитудой 1-20 мкм. При этом повышаются эффективность дробления материала, удаление из него влаги и статического электричества.

Биологическая доступность (усвояемость) полезных веществ (витаминов, аминокислот, белков, углеводов, микроэлементов), содержащихся в продукте (препарате) определяется степенью усвоения (поглощения) этих веществ организмом через желудочно-кишечный тракт. На биологическую доступность веществ могут влиять различные факторы, в частности скорость растворения этих веществ. Известно, что скорость растворения веществ, содержащихся в частицах продукта (препарата) увеличивается с увеличением площади их поверхности, т. е. при уменьшении размера частиц. Таким образом, размер частиц порошкообразного продукта, получаемого по предлагаемой технологии, в диапазоне 0,1-30,0 мкм по сравнению с размерами частиц 100-250 мкм в продуктах, приготовляемых в соответствии с технологиями-аналогами, повышает биодоступность полезных веществ и усвояемость порошкообразного продукта (препарата).

В соответствии с изложенным выше совокупность существенных признаков предлагаемой технологии получения ультрадисперсного порошка из пантов по сравнению с совокупностью существенных признаков известных технологий-аналогов соответствует критериям "новизна" и "изобретательский уровень", т.к. позволяет получить в более "мягких" условиях порошкообразный продукт с размером частиц 0,1-30,0 мкм, обеспечивающих более высокую биодоступность и усвояемость веществ, содержащихся в препарате.

Технология получения ультрадисперсного порошка из пантов
Пример 1. Вначале механически удаляют шерстяной покров с пантов марала, изюбра или пятнистого оленя. Панты сушат на воздухе, дробят на костедробилках до размера частиц 5-10 мм и сушат воздушным потоком с температурой 60-70^oC. Затем повторно измельчают материал вальцеванием до среднего размера частиц 100 мкм и повторно его сушат воздушным потоком при той же температуре. В полученный продукт вводят ферромагнитный порошок с размером частиц 1,0-50,0 мкм в соотношении 1:2 и тщательно перемешивают. В качестве ферромагнитного порошка используют смесь железа с оксидом железа в соотношении 1:1. Причем ферромагнитный порошок предварительно сушат до остаточной влажности не более 1-2 мас.%. Дальнейшее измельчение осуществляют посредством вихревой мельницы, разработанной фирмой "Вихревые технологии", г. Новосибирск (патент РФ N 2057588, МКИ В 02 С 19/06, опубл. 10.04.96 г.). Вихревая мельница представляет собой газодинамический измельчитель, использующий энергию сжатого воздуха для ускорения измельчаемых частиц продукта в вихревом потоке. В вихревую мельницу подают смесь обрабатываемого материала из пантов и ферромагнитного порошка в указанном соотношении. Смесь, попадая в турбулентный воздушный поток, ускоряется и подвергается газодинамическому воздействию. Частицы обрабатываемого материала дополнительно контактируют с абразивными частицами ферромагнитного порошка, которые способствуют более тонкому дроблению материала, одновременно снижают его остаточную влажность за счет присутствия в смеси оксида железа. Статическое электричество не накапливается вследствие нахождения в потоке частиц электропроводного ферромагнитного порошка. Измельчение продукта происходит без его значительного разогрева и структурных изменений в материале вследствие чего сохраняется биологическая активность содержащихся в продукте витаминов, аминокислот, микроэлементов с получением частиц от 30,0 до 0,1 мкм (субмикронных частиц) и влажностью не более 2 мас.%. После измельчения продукта из пантов ферромагнитный порошок удаляют из смеси путем воздействия постоянного магнитного поля на указанную смесь. Готовый порошкообразный продукт фасуют в вакуумную упаковку.

Пример 2. Технология приготовления ультрадисперсного порошка из пантов до этапа подачи в вихревую мельницу аналогична примеру 1. В измельченный продукт до среднего размера частиц 100 мкм вводят ферромагнитный порошок с размером частиц 1,0-50,0 мкм в соотношении 1:1 и тщательно перемешивают. В качестве ферромагнитного порошка используют смесь железа с оксидом железа в соотношении 1: 1. Причем ферромагнитный порошок предварительно сушат до остаточной влажности не более 1-2 мас.%. В вихревую мельницу подают смесь обрабатываемого материала из пантов и ферромагнитного порошка в указанном соотношении. Смесь, попадая в турбулентный воздушный поток, ускоряется и подвергается газодинамическому воздействию.

Одновременно процесс измельчения продукта в вихревой мельнице осуществляют в виброакустическом поле с частотой от 30 до 300 Гц и амплитудой колебаний от 1,0-20,0 мкм, которое создается акустическим вибратором, установленным в корпусе мельницы. Частицы обрабатываемого материала контактируют с абразивными частицами ферромагнитного порошка, которые совершают в потоке перемещения (колебания) с амплитудой 1-20 мкм, что способствует более тонкому дроблению материала. Частицы оксида железа одновременно снижают остаточную влажность измельчаемого материала. Статическое электричество не накапливается, легко снимается вследствие нахождения в потоке частиц электропроводного ферромагнитного порошка. Измельчение продукта происходит без его значительного разогрева и структурных изменений в материале вследствие чего сохраняется биологическая активность содержащихся в продукте витаминов, аминокислот, микроэлементов с получением частиц от 30,0 до 0,1 мкм (субмикронных частиц) и влажностью не более 2 мас.%. После измельчения продукта из пантов ферромагнитный порошок удаляют из смеси путем воздействия постоянного магнитного поля на указанную смесь. Готовый порошкообразный продукт фасуют в вакуумную упаковку. Время измельчения продукта во втором примере по сравнению с первым сокращается в 2-2,5 раза.

Пример 3. Оценка биодоступности веществ, содержащихся в ультрадисперсном порошке из пантов, изготовленном по предлагаемой технологии
Биодоступность веществ, содержащихся в ультрадисперсном порошке из пантов, изготовленном по предлагаемой технологии, оценивали по скорости экстракции веществ в водном растворе этилового спирта. В качестве сравнения брали технологию получения порошка из пантов с дисперсностью частиц от 50 до 200 мкм (65% частиц) и от 200 до 400 мкм (35% частиц), приведенную в описании изобретения к патенту РФ N 2019179.

Методика оценки проведена в соответствии с ФС-42-2323-85. В соответствии с методикой исследуемые порошкообразные продукты (заявляемый и контрольный) помещают в экстракторы с активаторами, заливают 70%-ным водным раствором этилового спирта и экстрагируют при непрерывном перемешивании.

Результаты проверки биодоступности препарата по предлагаемой технологии приведены в таблице.

Из анализа таблицы видно, что экстрагируемость веществ из порошкообразных препаратов, изготовленных заявляемым способом, в 6 раз выше чем в препарате, изготовленном в соответствии с технологией по патенту РФ N 2019179, что подтверждает более высокую биодоступность веществ в порошке из пантов, получаемых по предлагаемой технологии.

Технология приготовления пищевых добавок или фармацевтических препаратов в сухой форме на основе ультрадисперсного порошка па пантов
Пример 4. Пищевые добавки или фармацевтические препараты в сухой форме приготавливают в порошковом смесителе. Смеситель представляет собой емкость со сферическим днищем, имеющим наклонную к горизонтали ось вращения. Эффективность смешения обеспечивается инертными телами шаровой формы, значительно меньшего, чем у днища емкости радиуса кривизны, и существенно большего удельного веса, чем удельный вес перемешиваемых компонент материала. Инертные тела предотвращают агрегацию частиц и обеспечивают смешение с частицами любой дисперсности в малом зазоре между поверхностью инертных тел и днища емкости. Количество инертных тел обеспечивает их расположение только в один слой для избежания активного их соударения и, как следствие, избежания перегрева перемешиваемых материалов.

В указанный смеситель вводят следующие компоненты фармацевтического препарата (мас.%):
ультрадисперсный порошок из пантов - 15,0-35,0
растительные экстракты, например родиолы розовой - 1,0-3,0
глюкоза - остальное до 100%
Или компоненты пищевой добавки (мас.%):
ультрадисперсный порошок из пантов - 0,5-5,0
порошок из ростков злаковых культур - 1,0-10,0
сахарная пудра - 15,0-25,0
сухое молоко - остальное до 100%
Компоненты перемешивают в указанном порошковом смесителе в течение 25-30 минут и фасуют в герметичную одноразовую упаковку.

Пример 5. Технология приготовления косметических средств
При производстве препарата используется простое технологическое оборудование, укомплектованное реактором с мешалкой.

Для приготовления крема в реактор с мешалкой загружают гелевую основу при температуре +(18-20)^oC и добавляют компоненты при перемешивании согласно приведенной ниже рецептуре (мас.):
ультрадисперсный порошок из пантов - 1,0-2,0
личинки трутней пчел (трутневый расплод) - 0,5-1,0
биологически активные вещества растительного происхождения, включающие бактериостатические и питательные добавки, или бактериостатические питательные и тонизирующие добавки, или бактериостатические питательные и успокаивающие добавки - не более 24,0
гелевая основа - остальное
Компоненты перемешивают в течение 20-30 минут и измеряют pH смеси. Если pH смеси оказывается ниже 7,2±0,2 (гель имеет кислую среду), то в состав вводят фосфатно-солевую добавку (Na₂HPO₄ • 12H₂O) в количестве, достаточном для поддержания в составе pH 7,2±0,2. Далее смесь еще раз гомогенизируют в реакторе в течение 20-30 минут, готовое косметическое средство расфасовывают в тару и хранят при температуре +7^oC. Холодный способ приготовления крема позволяет максимально сохранить активность входящих в него компонентов.

Исследования показывают, что предлагаемая технология получения тонкодисперсного пантового порошка позволяет сохранять в нем все биологически активные свойства ценного сырья, дает возможность усовершенствовать производство медпрепаратов с большим экономическим эффектом, а также изготовлять новую продукцию (медпрепараты, шампуни, лосьоны, крема, пищевые добавки и др. ) с высоким лечебным эффектом. Из порошка прессуются таблетки, которые легко усваиваются организмом человека, и по экспериментальным данным превосходят лечебные свойства пантокрина.

Промышленная применимость. Предлагаемые продукты в сухой форме могут быть приготовлены как в условиях крупных пищевых комбинатов, так и в цехах мелких фирм, имеющих соответственное оборудование.

Изобретение относится к технологии переработки сырья природного происхождения, в частности пантов марала, изюбра, пятнистого и северного оленя, с получением биологически активного порошка из пантов, используемого в пищевой, медицинской и биотехнологической промышленностях. Способ включает механическое удаление шерстяного покрова с пантов марала, изюбра или пятнистого оленя, дробление материала до размера частиц 5-10 мм и его сушку воздушным потоком с температурой не более 70^oС, повторное измельчение материала до среднего размера частиц 0,1 мм и повторную его сушку воздушным потоком при той же температуре. В полученный продукт вводят ферромагнитный порошок с размером частиц 1,0-50,0 мкм в соотношении от 1:1 до 2:1. Продукт подвергают дополнительному измельчению в вихревой мельнице в присутствии указанного ферромагнитного порошка до получения ультрадисперсного материала из пантов с размером частиц 0,1-30,0 мкм и влажностью не более 2 мас.%. Ферромагнитный порошок удаляют из смеси воздействием на нее постоянным магнитным полем. Фасуют готовый порошкообразный продукт в вакуумную упаковку. Способ обеспечивает приготовление биологически активного порошкообразного продукта из пантов, обладающего высокой биодоступностью и усвояемостью организмом. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения ультрадисперсного порошка из пантов для приготовления пищевых добавок или фармацевтических и косметических препаратов, включающий механическое удаление шерстяного покрова с пантов марала, изюбра или пятнистого оленя, дробление материала до размера частиц 5-10 мм и его сушку воздушным потоком с температурой не более 70^oC, повторное измельчение материала до среднего размера частиц 0,1 мм и повторную его сушку воздушным потоком при той же температуре, отличающийся тем, что в полученный продукт вводят ферромагнитный порошок с размером частиц 1,0-50,0 мкм в соотношении от 1:1 до 2:1, продукт подвергают дополнительному измельчению в вихревой мельнице в присутствии указанного ферромагнитного порошка до получения ультрадисперсного материала из пантов с размером частиц 0,1-30 мкм и влажностью не более 2 мас.%, удаление ферромагнитного порошка из смеси путем воздействия постоянного магнитного поля на указанную смесь и фасовку готового порошкообразного продукта в вакуумную упаковку. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве ферромагнитного порошка используют смесь железа с оксидом железа в соотношении не более 1:1, причем ферромагнитный порошок предварительно сушат до остаточной влажности не более 1-2 мас.%. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при измельчении продукта в вихревой мельнице на поток смеси продукта с ферромагнитными частицами дополнительно воздействуют виброакустическим полем с частотой не менее 30-300 Гц и амплитудой колебаний 1-20 мкм.