СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КУБОВЫХ ОСТАТКОВ ДИСТИЛЛЯЦИИ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА Российский патент 1996 года по МПК C07D307/89 

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в производстве пластификаторов при переработке полимеров.

Известен способ обработки кубового остатка дистилляции фталевого ангидрида (заявка 64-34977, Япония), в котором неочищенный фталевый ангидрид подвергают дистилляции до содержания в кубовых остатках 5 40 фталевого ангидрида, затем кубовые остатки при 220 250^oC подают на двухприводной стальной конвейер, с которого извлекают кубовые остатки в чешуированном виде. Последний используется в качестве топлива для печей коксования.

Общими признаками данного аналога и предлагаемого технического решения являются дистилляция фталевого ангидрида из остатков и удаление их из системы и чешуирования при высоких температурах, причем в аналоге для поддержания кубовых остатков в текучем состоянии, температура их должна быть выше 220^oC.

Известен способ очистки кубовых остатков, образующихся при перегонке фталевого ангидрида (заявка N 53-137926, Япония).

По данному способу кубовые остатки, после перегонки фталевого ангидрида, не потерявшие текучести, переводят в вакуумную дистилляционную установку периодического действия. После выделения фталевого ангидрида кубовые остатки охлаждают до затвердевания и впоследствии извлекают их из установки механическим способом.

Общими признаками данного аналога и предлагаемого технического решения являются дистилляция фталевого ангидрида из остатков, охлаждение для перевода кубовых остатков в твердое состояние.

Известен способ обработки побочных продуктов, образующихся при получении фталевого ангидрида (Патент США N 4181489).

Способ предусматривает сжигание побочных продуктов в смеси с другими топливами в специальной печи.

Общими признаками данного аналога с предлагаемым техническим решением является дистилляция фталевого ангидрида и вывод кубовых остатков из системы.

Известен способ обработки кубовых остатков в производстве фталевого ангидрида, при котором проводят исчерпывающую дистилляцию фталевого ангидрида, после чего кубовые остатки с массовой долей фталевого ангидрида 35 60 с помощью азота давлением не более 0,07 МПа выдавливают и обрабатывают с помощью серной кислоты. Полученный продукт используют, например, в качестве коагулянта. [4]
Общими признаками способа по прототипу и предлагаемого технического решения являются дистилляция (отгонка) фталевого ангидрида, выдавливание кубовых остатков из куба колонны.

Цель изобретения снижение температуры, переработка кубовых остатков при сохранении их текучести для дальнейшего перевода их в чешуированную форму, удобную для транспортирования и дальнейшей их переработке в производстве диоктилфталата.

Способ позволяет утилизировать отходы с получением пластификатора.

Цель изобретения достигается тем, что обработку кубовых остатков ведут в присутствии 2-этилгексанола, при оптимальном содержании его в пределах 17 20 мас. а для поддержания кубовых остатков в текучем состоянии обработку их ведут при температуре 110 135^oC.

Обработку кубовых остатков ведут в обогреваемом реакторе с мешалкой, куда заливается некоторое количество 2-этилгексанола-1. Сюда при работающей мешалке передавливаются кубовые остатки. Температура в реакторе поддерживается в пределах 110 135^oC. Происходит образование монооктилфталата и растворение избытка фталевого ангидрида в монооктилфталате. При этом образуется легкоподвижная жидкость, сохраняющая свою подвижность, текучесть при снижении температуры до 80 90^oC. При избытке 2-этилгексанола-1 сохраняется текучесть и при комнатной температуре.

При некотором содержании спирта масса застывает при комнатной температуре на барабане кристаллизатора (охлаждаемого водой). Застывшая масса на барабане, легко срезается ножом при этом получается чешуированный продукт, который легко затаривается в мешки. В таком виде продукт транспортабелен и готов к дальнейшей переработке.

Застывшая масса на барабане, легко срезается ножом при этом получается чешуированный продукт, который легко затаривается в мешки. В таком виде продукт транспортабелен и готов к дальнейшей переработке.

Оптимальное соотношение кубовых остатков и 2-этилгексанола-1, при котором чешуирование происходит наилучшим образом, определено из следующих примеров:
Пример 1. Образец приготовлен по следующей рецептуре:
кубовый остаток 70%
спирт (2-этилгексанол-1) 30%
Тем-ра р-рения 127^oС
Пример 2.

кубовый остаток 80
2-этилгексанол-1 20
тем-ра р-рения 132^oC
Пример 3.

кубовый остаток 83
2-этилгексанол-1 17
тем-ра р-рения 125^oC
Пример 4.

кубовый остаток 90
2-этилгексанол-1 10
тем-ра р-рения 135^oС
Во всех случаях содержание фталевого ангидрида в кубовых остатках составляло 49 Растворение фталевого ангидрида начиналось при 110^oС и заканчивалось при 135^oC. Концом растворения считалось отсутствие комочков и образование однородной жидкой, очень подвижной массы.

В таблице приведены результаты опытов.

Таким образом, оптимальное содержание спирта составляет 17 20 мас.

Использование: в химической промышленности, в производстве пластификаторов при переработке полимеров. Сущность изобретения: продукт - кубовые остатки дистилляции фталевого ангидрида. Реагент 1 - кубовые остатки. Реагент 2 - этилгексанол, при оптимальном содержании его в пределах 17 - 20 мас. %. Условия реакции: для поддержания кубовых остатков в текучем состоянии обработку их ведут при температуре 110 - 135^oС. 1 табл.

Способ переработки кубовых остатков дистилляции фталевого ангидрида, включающий отгонку фталевого ангидрида, выдавливание кубовых остатков из куба колонны и дальнейшую их обработку, отличающийся тем, что обработку кубовых остатков ведут в присутствии 2-этил-гексанола-1 при оптимальном содержании спирта в пределах 17 20 мас. и температуре 110 135^oС.