ФТОРАТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ НЕЛЕТУЧИХ ФТОРИДОВ ПЕРЕХОДНЫХ И РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ Российский патент 1996 года по МПК B01J19/24 

Изобретение относится к технологии получения нелетучих фторидов металлов, в частности фторидов железа и редкоземельных металлов, в основе которой использован гетерогенный процесс, протекающий по механизму: тв. + газ --> газ + тв. с образованием новых твердой и газовой фаз.

Изобретение может быть использовано в производстве фторидов редкоземельных (неодима, празеодима и др.) или других элементов, образующих нелетучие фториды, путем фторирования их оксидов газообразным фтором.

Известны фтораторы для фторирования оксидов редких земель, например, Y₂O₃, фтористым водородом в условиях перемешиваемого или кипящего слоя [1]
Наиболее близким по технологической сущности и достигаемому эффекту является пламенный фторатор, используемый для непрерывного фторирования тетрафторида или оксидов урана газообразным фтором [2] Он взят нами за прототип. Реактор содержит бункер, шнек питания, распылительное устройство для подачи твердой фазы в реакционную зону, выполненную в виде цилиндра, снабженного рубашкой охлаждения, и приемного бункера для непрореагировавшего остатка. Фтор в реакционную зону подается через газораспределительную камеру и четыре аксиально расположенных относительно центральной оси корпуса отверстия сопла.

Попытка использовать такой реактор для фторирования оксида железа показала, что процесс протекает неустойчиво, степень фторирования при избытке фтора 10 50% не превышает 85% На стенках реактора образуется гарнисаж из смеси оксидов, оксифторидов и фторида железа, который в результате обрушения приводит к остановкам процесса.

Целью настоящего изобретения является интенсификация процесса массообмена и получение фторида, близкого к стехиометрическому составу, за счет улучшения смесеобразования диспергированного сырья с фтором и увеличения времени его пребывания в зоне реагирования.

Поставленная задача достигается тем, что в реакторе, содержащем корпус с охлаждаемой рубашкой, бункер для сырья со шнековым питателем, ротационный пальцевый диспергатор для подготовки и подачи твердой фазы, форсунки-отверстия для ввода фтора, а также узел выгрузки твердых фторидов, вместо сопл подачи фтора устанавливается газораспределительная камера с тангенциально-аксиальным закручиванием фтора с направляющими соплами, расположенными тангенциально под углом α_т= 16-18^° и аксиально под углом α_a= 22-24^° к центральной оси. Причем, соотношение площади истечения твердой фазы F_тв из диспергатора к суммарной площади F_г выходных сопл прохода фтора составляет 1 (0,65 0,75). С целью увеличения времени пребывания твердой фазы в реакторе и уменьшения выброса ее на стенки реактора, закрутка фтора и твердой фазы осуществляется в противоположные стороны.

Известных технических решений, содержащих признаки, аналогичные заявляемым, нами не обнаружено. Таким образом, можно считать, что предложенное техническое решение соответствует критерию "существенные отличия".

Предлагаемый реактор-фторатор представлен на чертеже.

Фторатор включает корпус 1 с рубашкой для охлаждения 2, бункер 3 со шнеком-питателем 4 для подачи сырья в ротационный диспергатор 5 с вращающейся пальцевой мешалкой 6 для распыления и подачи сырья в реакционную зону 7 корпуса 1. Подача фтора в смесительно-реакционную зону осуществляется через штуцер 8, газораспределительную камеру 9 и через сопла 10, расположенные тангенциально-аксиально к центральной оси корпуса 7 и закручивателя 11, оборудованного рубашкой охлаждения 12. Вывод продуктов реакции осуществляется через узел выгрузки фторидов 13, которые собираются в контейнер 14. Следует отметить, что сопла 10 в закручивателе 11 располагаются равномерно по окружности и их количество должно быть не менее восьми.

Фторатор работает следующим образом. Сырье поступает в бункер, откуда шнеком подается в диспергатор, измельчается, закручивается и вносится в реакционную зону. При этом закрученная струя порошка характеризуется следующими составляющими: осевой, направленной вдоль оси, и радиальной.

Фтор через входной штуцер, газораспределительную камеру и направляющие сопла в виде закрученных струй поступает в зону смешения реагирования. Причем струя фтора характеризуется тремя составляющими: осевой, направленной параллельно оси каждой из струй; аксиальной и тангенциальной, направленных под углом α_т и α_a к центральной оси. Благодаря противоположной закрутке газовой и твердой фаз уменьшается наброс твердой фазы на стенки корпуса реактора, усиливается эффект смесеобразования и массообмена, что чрезвычайно важно для интенсификации массообмена реакций, протекающих по механизму замещения, например, кислорода на фтор. Стабилизация процесса фторирования обеспечивается подсосом горячей смеси из зоны реагирования к устью сопл, благодаря создаваемому в этой зоне разряжению. Последнее позволяет стабилизировать стадию воспламенения пылегазовой смеси.

По сравнению с прототипом степень фторирования возросла до 97 98% при избытке фтора 5 7% Благодаря исключению образования гарнисажа и его обвалов время эксплуатации реактора существенно возросло, что уменьшило число остановок реактора, его вскрытия для зачисток. Это улучшило условия труда и санитарно-гигиеническую обстановку.

Примеры приведены в табл.1-4.

Из данных табл. 1 3 следует, что оптимальными параметрами крутки струи фтора являются α_a 23±1^o, α_т 17 ±1^o и F_тв/F_г 1:(0,65 0,75).

Предлагаемое устройство, характеризующееся следующими параметрами крутки: α_т=17^°, α_a=23^° и F_тв F_г 1 0,7 испытано на плазменном реакторе. По сравнению с прототипом степень фторирования достигла 98,9% Избыток фтора снизился до ≈ 5% Прекратилось образование гарнисажа и настылей: ликвидация обрушения спекшихся фторидов позволила стабилизировать работу фторатора, а резкое уменьшение числа вскрытий реактора для зачисток улучшить условия работы персонала.

Изобретение относится к конструкции фторатора для получения нелетучих фторидов переходных, редкоземельных и других элементов и может быть использован, например, для получения фторидов железа, неодима, празеодима, применяемых в производстве сплавов для изготовления постоянных магнитов. Сущность состоит в том, что фторатор состоит из корпуса со смесительно-реакционной зоной и рубашкой охлаждения и содержит бункер, шнек-питатель, диспергатор с отверстием для ввода фторируемого материала в зону смешения-реагирования, сопла ввода фтора в реакционную зону и узел выгрузки получаемого фторида. Кроме того, он дополнительно содержит устройство для закручивания фтора с выполненными тангенциально под углом 16 - 19^o и оксиально под углом 22 - 24^o направляющими соплами, а ввод фтора осуществляют через газораспределительную камеру, причем соотношение площади сечения отверстия диспергатора для ввода материала в зону смешения и реагирования к суммарной площади сечения направляющих сопл устройства для закручивания фтора выбирают в пределах 1 : (0,65 - 0,75). 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 табл.

1. Фторатор для получения нелетучих фторидов переходных и редкоземельных элементов, содержащий корпус, рубашку охлаждения, бункер, шнек-питатель, диспергатор с отверстием для ввода формируемого материала в реакционную зону, газораспределительную камеру с аксиально расположенными соплами и узел выгрузки фторида, отличающийся тем, что газораспределительная камера снабжена дополнительно тангенциально установленными под углом 16 19^o соплами, при этом аксиальные сопла размещены под углом 22 24^o. 2. Фторатор по п.1, отличающийся тем, что соотношение площади отверстия диспергатора для ввода фторируемого материала в реакционную зону и суммарной площади сечения сопл выбирают в пределах 1: 0,65 0,75.