ДОЗИРУЮЩИЙ КРАН ДЛЯ ХРОМАТОГРАФА Российский патент 1996 года по МПК G01N30/20 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к устройствам ввода проб в хроматограф, и может быть использовано для качественного и количественного анализа многокомпонентных смесей неизвестного состава в различных отраслях народного хозяйства: химической, нефтяной, газовой, нефтехимической, металлургии, медицине, биологии, экологии и др.

Известны дозирующие краны различных конструкций для ввода газообразных или жидких проб в хроматограф [1]
Однако известные дозирующие краны не обеспечивают одновременного ввода в хроматографическую колонку трех фиксированных по объему проб, две из которых предназначены для разных веществ в жидкой фазе, а одна для газа.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности является кран для переключения газовых потоков, содержащий корпус, уплотнение, запорные элементы, выполненные в виде полых трубок с заглушками в центре и отверстиями на боковых поверхностях в кольцевом углублении по наружному диаметру по обе стороны от заглушки [2]
Недостатком известного крана является то, что он позволяет вводить только пробы анализируемых смесей в газовой фазе, что значительно ограничивает возможности хроматографического анализа и не обеспечивает возможности повышения точности количественных и качественных измерений путем одновременного анализа газообразных и жидких проб в период одного цикла анализа [3]
Задачей изобретения является расширение функциональных возможностей хроматографического анализа и повышение точности хроматографических измерений.

Эта задача решается за счет того, что в дозирующем кране для хроматографии, содержащем корпус, в котором выполнены два сквозных осевых канала и семь пар расположенных равномерно и диаметрально с противоположных сторон корпуса радиальных отверстий, соединенных с осевыми каналами, кольцевые уплотнение и подвижные запорные элементы, выполненные в виде полых трубок с заглушками в центре и отверстиями на боковых поверхностях в кольцевых углублениях по наружному диаметру по обе стороны от заглушек, размещенные в осевых каналах корпуса, причем отверстия подвижных запорных элементов совмещены с соответствующими радиальными отверстиями, а подвижные запорные элементы соединены между собой сменной емкостью для дозирования газа, при этом каждая из трех пар радиальных отверстий, расположенных в центральной части корпуса, соединена каналами, выполненными между осевыми каналами корпуса, причем один из соединительных каналов, отличный от центрального, снабжен дополнительным каналом для сброса жидкости, а заглушки в центре каждого запорного элемента имеют радиальные отверстия и кольцевые проточки по наружному диаметру для дозирования двух различных жидкостей, корпус выполнен из сборных секций, соединенных через уплотнения.

При решении поставленной задачи создается технический результат, который заключается в одновременном вводе и последующем совместном анализе на хроматографической колонке фиксированного количества трех различных по объему проб разных веществ. При этом одна из проб для вещества в газовой фазе, а две другие для веществ в жидкой фазе.

Предлагаемое устройство характеризуется новой совокупностью существенных признаков, обеспечивающей достижение технического результата, что позволяет расширить функциональные возможности хроматографического анализа, например, вводить одновременно для анализа вещества сравнения (стандарт, сетка стандартов, метки, добавки и т. д.); анализируемую смесь и газ, обеспечивающий определение времени выхода несорбируемого компонента; получать с большей точностью хроматографические спектры; определять более достоверные значения величин удерживания путем экстраполяции измеренных значений к бесконечно большому проценту пропитки твердого носителя неподвижной жидкой фазой, нулевой величине пробы, нулевому давлению в колонке, а также повысить точность количественной интерпретации хроматограмм.

Изобретение поясняется чертежом.

Дозирующий кран для хроматографии содержит корпус 1, выполненный из семи сборных секций с осевыми и радиальными отверстиями, подвижные запорные элементы 2, изготовленные из полых трубок с заглушками 3 в центре и отверстиями 4-7 по обе стороны от заглушек 3, выполненными на боковых поверхностях в кольцевых углублениях 8 по наружному диаметру трубок. Секции корпуса 1, соответствующие заглушкам, снабжены сквозными радиальными отверстиями 9, одно из которых 10 служит для сброса жидкости. Сборные секции корпуса 1 соединены между собой через 16 чечевицеобразных сальниковых уплотнений 11 с осевыми отверстиями для герметизации подвижных запорных элементов 2 и затянуты четырьмя болтами 12 с помощью двух накладок 13. Заглушки 3 снабжены радиальными отверстиями 14 и 15, являющимися фиксированными дозами, соответственно жидкости А и жидкости Б и кольцевыми проточками 16 по наружному диаметру. Полая трубка с отверстиями 4 и 5 запорного элемента 2 выполнена из отрезка трубки 17 и служит перемычкой для подачи газа-носителя в разделительную колонку при наборе пробы. Полые трубки с отверстиями 6 и 7 через разъемные соединения 18 соединены со сменными дозами 18 анализируемого газа.

Дозирующий кран работает следующим образом:
Операция 1 набор, соответствующий положению запорных элементов 2 на чертеже. Газ через радиальное отверстие соответствующей секции корпуса 1 и отверстия 6 и 7 на боковых поверхностях полых трубок подвижных запорных элементов 2 заполняет сменную дозу 19 фиксированного объема. Жидкости А и Б отбираются соответственно в фиксированные дозы 14 и 15 через сквозное радиальное отверстие 9 соответствующей секции корпуса 1 с радиальным отверстием для сброса жидкости 10.

Газ-носитель через отверстия 4 и 5 на боковых поверхностях перемычки 17 поступает в разделительную колонку через кольцевые проточки 16 по наружному диаметру заглушек 3.

Операция 2 анализ. При этом запорные элементы 2 перемещаются относительно корпуса 1, например, с помощью автоматического привода или вручную (вправо по чертежу). Газ-носитель поступает через радиальное отверстие секции корпуса 1, расположенной справа по чертежу от секции, работающей при наборе, отверстия 4 и 5 в перемычке 17 в сменную дозу газа 19 через отверстие 7 и 6 полых трубок запорных элементов 2 и радиальное отверстие в секции корпуса 1 и вымывает пробу газа, одновременно с пробой жидкости А из дозы 14 и пробой жидкости Б из дозы 15 в разделительную колонку для совместного анализа.

Использование предлагаемого изобретения позволяет:
1. Значительно расширить функциональные возможности хроматографического анализа и повысить точность хроматографических измерений, так как за один цикл анализа представляется возможность получать информацию о времени удерживания несорбируемого компонента (газа), исследуемого соединения или анализируемой смеси (жидкость А) и вещества сравнения (жидкость Б).

2. Осуществлять совместный анализ, ограниченно растворимых или нерастворимых, анализируемых смесей и веществ сравнения и проводить количественную расшифровку хроматограмм с применением относительных или интерполяционных методов расчета, исключая операции подготовки пробы (взвешивание пробы, стандартов и т.д.).

3. Увеличить достоверность и повысить точность определения величин удерживания и хроматографических спектров исследуемых веществ.

Использование: для анализа многокомпонентных смесей различного состава. Сущность изобретения: для одновременного ввода в хроматографическую колонку и совместного анализа фиксированного количества трех различных по объему проб разных веществ дозирующий кран содержит корпус, собранный из секций, в котором выполнены два сквозных осевых канала, семь пар, расположенных равномерно и диаметрально с противоположных сторон корпуса, радиальных отверстий и подвижные запорные элементы, выполненные в виде полых трубок с заглушками в центре и отверстиями по обе стороны от заглушек, размещенные в осевых каналах корпуса, причем подвижные запорные элементы соединены между собой сменной емкостью для дозирования газа, а заглушки в центре каждого запорного элемента имеют радиальные отверстия и кольцевые проточки по наружному диаметру для дозирования двух различных жидкостей. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Дозирующий кран для хроматографа, содержащий корпус, в котором выполнены два сквозных осевых канала и три пары расположенных равномерно и диаметрально с противоположных сторон корпуса радиальных отверстий, соединенных с осевыми каналами, кольцевые уплотнения и подвижные запорные элементы, выполненные в виде полых трубок с заглушками в центре и отверстиями на боковых поверхностях в кольцевых углублениях по наружному диаметру по обе стороны от заглушек, размещенные в осевых каналах корпуса, причем отверстия подвижных запорных элементов совмещены с соответствующими радиальными отверстиями, а подвижные запорные элементы соединены между собой сменной емкостью для дозирования газа, отличающийся тем, что корпус снабжен четырьмя дополнительными парами радиальных отверстий, расположенных аналогично имеющимся радиальным отверстиям, при этом каждая из трех пар радиальных отверстий, расположенных в центральной части корпуса, соединена каналами, выполненными между осевыми каналами корпуса, причем один из соединительных каналов, отличный от центрального, снабжен дополнительным каналом для сброса жидкости, а заглушки в центре каждого запорного элемента имеют радиальные отверстия и кольцевые проточки по наружному диаметру для дозирования двух различных жидкостей. 2. Кран по п. 1, отличающийся тем, что корпус выполнен из сборных секций, соединенных между собой через уплотнение.