ПРЯМЫЕ ТЕТРАКИСАЗОКРАСИТЕЛИ ДЛЯ КРАШЕНИЯ В ГЛУБОКИЙ ЧЕРНЫЙ ЦВЕТ КОЖИ И ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ ВОЛОКОН Российский патент 1996 года по МПК C09B35/50 C09B35/56 

Изобретение относится к прямым тетракисазокрасителям общей формулы I:

Х одинаковые или различные, Br, H, отличающиеся высокой выбираемостью при крашении целлюлозных волокон, глубиной тона и универсальностью применения (для крашения целлюлозных волокон и кожи в черный цвет).

Известны аналогичные по строению красители, общей формулы II [1]

К остатки 2-амино-8-оксинафталин-6-сульфокислоты или -3,6-дисульфокислоты
K₁ остаток

где R H, CH₃ или Cl,
Z Н или SO₃H
X₂ NH₂ или OH
y H, алкил (С₁-C₄), замещ. алкил на ОН, SO₃H или COOH-группы, C₆H₅, C₆H₄CH₃
Недостатком этих красителей является относительно невысокая выбираемость (40 60) и ограниченность применения (или для целлюлозных волокон, или для кожи).

Способ получения заявляемого красителя состоит в сочетании диазотированного диаминодисазокрасителя

с 2 моль одинаковых или различных азосоставляющих (м-фенилендиамина и симметричного бромфенилендиамина).

Заявляемые красители и их свойства в литературе не описаны.

П р и м е р 1. 10,0 г (100-ной 0,036 г/мол) аминофенилпараминовой кислоты суспендируют в 170 мл воды, добавляют 12,5 мл 35-ной соляной кислоты, затем диазотируют 36 мл 2Н раствора нитрата натрия при 10 15^oС.

Полученный раствор бисдиазосоединения приливают в течение 10 мин к 200 мл содового раствора Гамма-кислоты, содержащего 16,3 г 100-ной Гамма-кислоты, смесь размешивают в течение 1,5 ч при 20±5^oC и рН 8,5±0,5.

Полученную суспензию диазосоединения охлаждают до 5±2^oС, подкисляют 30 мл 35% -ной соляной кислоты и диазотируют 36 мл 2Н раствора нитрита натрия. Суспензию бисдиазосоединения смешивают при 10 15^oС с раствором 12,85 г (0,069 г/мол) симметричного диамобромбензола в 100 мл воды и 7 мл х.ч. соляной кислоты. Реакционную массу размешивают 2 ч при рН 8,0±0,5, значение которого поддерживают раствором соды. Выделившийся краситель отфильтровывают и сушат. Получают 50 г красителя, окрашивающего хлопок и кожу в черный цвет, выбираемость красителя 85 90 при крашении хлопка (у известных 40 70).

Мол.масса: 1218 С₄₄H₃₀N₁₃S₃Br₂Na₃
получено: C 43,55; H 2,67; N 14,68; S 7,72; Br 12,97.

вычислено: C 43,35; H 2,46; N 14,94; S 7,88; Br 13,13.

При применении в качестве конечной азосоставляющей смеси м - фенилендиамина и симметричного бромфенилендиамина, а также указанных конечных азосоставляющих, вместо Гамма-кислоты N-кислоты получают аналогичные красители для крашения в черный цвет целлюлозных волокон и кожи.

П р и м е р 2 (крашение целлюлозных волокон).

Крашение целлюлозной ткани (арт.359) проводят по периодическому способу, образцы ткани помещают в красильную ванну при 20^oС содержащую в от массы ткани:
Заявленный краситель 2 3
Карбонат натрия 1,0
Хлорид натрия 15,0
Модуль ванны 1:40
Нагревают до 100^oС в течение 30 мин, красят при этой температуре 30 мин и охлаждают до 20^o в течение 30 мин.

После крашения образцы промывают в теплой и холодной воде до бесцветных промывных вод и сушат на воздухе.

С целью закрепления окраски образцы промывают 3-ным раствором закрепителя ДЦМ при 60 70^oС в течение 20 сек, затем плюсуют со степенью отжима 100 и высушивают на воздухе. Получают образцы, окрашенные в черный цвет. Выбираемость красителя (0 85) у известных 40
П р и м е р 3 (крашение кожи).

Крашение кожи производят по ГОСТ 13278-77.

Красильные растворы, приготовленные, исходя из заданного процента окраски и массы окрашиваемых образцов), нагревают до 60^oС погружают в них образцы лицевого спойка и красят при перемешивании при 60^oС в течение 60 мин.

Затем в красильную ванну вносят раствор уксусной кислоты 50 от массы красителя, внесенного в красильную ванну и продолжают крашение при этой температуре в течение 30 мин. По окончании крашения образцы промывают в теплой воде (40^oС) в течение 15 мин и обрабатывают при 55^o в течение 50 мин водной эмульсией сульфированного касторового масла (3 от массы образца). По окончании обработки образцы промывают в теплой воде (30 35^oС) в течение 10 мин, отжимают и сушат на воздухе не выше 30^oС. Красители равномерно окрашивают лицевую кожу, велюр в черный цвет, имеют глубокий прокрас.

Таким образом, как видно из приведенных примеров, краситель является универсальным (применяется в крашении целлюлозных волокон и кожи) и имеет высокую выбираемость.

Изобретение относится к прямым тетракисазокрасителям общей формулы

где Х - одинаковые или различные, Н, Br.

Красители обладают высокой выбираемостью при крашении целлюлозных волокон и универсальностью применения - для крашения целлюлозных волокон и кожи в черный цвет.

Прямые тетракисазокрасители формулы

где X одинаковые или различные, водород, бром,
для крашения в глубокий черный цвет кожи и целлюлозных волокон.