Изобретение относится к новому химическому соединению дисазокрасителю формулы I, который может быть использован как
I
протравной краситель для окрашивания шерсти с последующим хромированием в насыщенный черный цвет.
Указанное соединение и его свойства в литературе не описаны.
Ближайшим аналогом по химическому строению является краситель Mordant Dye [1] или хромовый черный O [2]
II
Недостатком этого красителя является то, что после хромирования он образует недостаточно интенсивную и глубокую черную окраску на шерсти при крашении в концентрации 3%
Применение же его в более высоких концентрациях приводит к ухудшению показателей прочности к поту, заварке и трению. В связи с этим для достижения более высоких колористических показателей часто используется подцветка красителями желтого цвета.
Задачей изобретения является синтез черного протравного красителя формулы I, не требующего подцветки, с высокими колористическими показателями.
Наличие заместителя брома в молекуле красителя значительно повышает интенсивность окраски, углубляет цвет и не требует подцветки для получения глубокого черного тона.
Об этом свидетельствуют данные электронных спектров поглощения образцов одинаковой концентрации заявляемого красителя и известного (см. рис. 1) и до хромирования.
В электронных спектрах поглощения наблюдается значительный батохромный сдвиг (25 нм) спектральной полосы поглощения в видимой области (λmax 554 нм) по сравнению с известным (λmax 529 нм).
Интенсивность спектральной полосы поглощения заявляемого красителя на 8% больше, чем у известного 0,6681 против 0,6183 (см. рис. 1). Краситель формулы (I) получают диазотированием антраниловой кислоты, сочетанием с N-кислотой (2-амино-5-нафтол-7-сульфокислота) с образованием моноазокрасителя, диазотированием 6-бром-4-нитро-2-аминофенола с последующим сочетанием с моноазокрасителем.
Пример. 22 г (0,16) антраниловой кислоты растворяют в 170 мл воды и 26 мл 27,5% -ной соляной кислоты при 30-35oС, охлаждают до 0-2oС и диазотируют эквивалентным количеством 25%-ного раствора нитрита натрия; перемешивают при 13-15oС 40 мин. 38,7 г (0,1601 моль) N-кислоты растворяют в 300 мл воды с 10%-ным, раствором кальцинированной соды при 50-52oC и рН 6,5-7 и разбавляют водой до объема 480 мл.
К полученному раствору диазосоединения прибавляют при 14-16oС раствор N-кислоты, поддерживая рН 4,5-4,7 прибавлением 10%-ного раствора кальцинированной соды. Смесь перемешивают 3,5-4 ч до завершения реакции и получают суспензию моноазокрасителя, 37,3 г (0,16 моль)-6-бром-4-нитро-2-аминофенола перемешивают с 24,2 мл 27,5%-ной соляной кислоты в течение 30 мин, полученную суспензию охлаждают до 0-2oС и диазотируют эквивалентным количеством 25% -ного раствора нитрата натрия. Суспензию диазосоединения перемешивают 1 ч при 12-15oС.
Затем к суспензии моноазокрасителя, полученного как указано выше, прибавляют 10%-ный раствор кальцинированной соды до рН 9,2-9,3 и в течение 35-45 мин прибавляют суспензию диазосоединения.
Реакционную массу перемешивают 4-5 ч до завершения реакции сочетания при 18-20oС и рН 8,5-8,8, поддерживая его прибавлением 10%-ного раствора кальцинированной соды.
К полученной суспензии диазокрасителя прибавляют раствор соляной кислоты до рН 7, массу размешивают 0,5 ч и выделяют краситель прибавлением 340 г поваренной соли. Перемешивают 4 ч, отфильтровывают, сушат при 70oС. Получают 140 г красителя формулы I - C23H13N6O9SNa2Br.
Полученный краситель окрашивает шерсть с последующим хромированием в глубокий интенсивный черный цвет.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОТНОГО МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ | 1992 |
|
RU2053242C1 |
АКТИВНЫЕ ВИНИЛСУЛЬФОНОВЫЕ АЗОКРАСИТЕЛИ СИНЕГО ЦВЕТА ДЛЯ КРАШЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ, НАТУРАЛЬНЫХ И СИНТЕТИЧЕСКИХ ПОЛИАМИДНЫХ ВОЛОКОН | 1992 |
|
RU2047630C1 |
ПРЯМЫЕ ТЕТРАКИСАЗОКРАСИТЕЛИ ДЛЯ КРАШЕНИЯ В ГЛУБОКИЙ ЧЕРНЫЙ ЦВЕТ КОЖИ И ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ ВОЛОКОН | 1994 |
|
RU2069679C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО ВИНИЛСУЛЬФОНОВОГО МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ | 1992 |
|
RU2068430C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ ВИНИЛСУЛЬФОНОВЫХ МОНОАЗОКРАСИТЕЛЕЙ | 1992 |
|
RU2068431C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ | 1992 |
|
RU2047628C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ ДИСАЗОКРАСИТЕЛЕЙ | 1971 |
|
SU295786A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСАЗОПИГМЕНТОВ АЦЕТОАЦЕТАРИЛИДНОГО РЯДА | 1992 |
|
RU2047629C1 |
Способ получения моноазокрасителей | 1926 |
|
SU13955A1 |
ЗАМЕЩЕННЫЕ ФТАЛОЦИАНИНЫ ЖЕЛЕЗА В КАЧЕСТВЕ КАТАЛИЗАТОРА ОКИСЛЕНИЯ ЛЕЙКОСОЕДИНЕНИЙ ТРИАРИЛМЕТАНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАРИЛМЕТАНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ | 1993 |
|
RU2045531C1 |
Назначение: протравной черный краситель для шерсти. Сущность изобретения: изобретение относится к новому химическому соединению - дисазокрасителю формулы
который может быть использован как протравной краситель для окрашивания шерсти с последующим хромированием в насыщенный черный цвет. 1 ил.
Протравной краситель формулы
для крашения шерсти в черный цвет.
Авторы
Даты
1996-08-10—Публикация
1994-02-02—Подача