АКТИВНЫЕ ВИНИЛСУЛЬФОНОВЫЕ АЗОКРАСИТЕЛИ СИНЕГО ЦВЕТА ДЛЯ КРАШЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ, НАТУРАЛЬНЫХ И СИНТЕТИЧЕСКИХ ПОЛИАМИДНЫХ ВОЛОКОН Российский патент 1995 года по МПК C09B62/51 

Изобретение относится к анилино-красочной промышленности, а именно, к новым активным медьсодержащим винилсульфоновым моноазокрасителям, используемым для крашения целлюлозных натуральных и синтетичных полиимидных волокон в синий цвет.

Известны медьсодержащие винилсульфоновые моноазокрасители общей формулы
где R₁ COCH₃; R₂ -SO₂CH₂CH₂OSO₃H; R₃ -SO₂CH₂CH₂OSO₃H, H, OCH₃ с λ_max 565-570 нм [1]
Недостатком известных красителей является недостаточно широкий ассортимент синих красителей.

Целью изобретения является синтез новых красителей, расширяющих цветовую гамму синих красителей, позволяя получать их на основе единой азосоставляющей (Аш-кислоты).

Предлагаются новые активные винилсульфоновые красители синего цвета общей формулы
где при R₁ OCH₃, R₂ -SO₂CH₂CH₂OSO₃H, при R₁ -SO₂CH₂CH₂OSO₃H, R₂ H с λ_max от 556 до 587 нм
Способ получения предлагаемых красителей заключается в диазотировании сернокислых эфиpов производных 4- β-оксиэтилсульфониланилина или анизола обычным способом, сочетании с ацетил Аш-кислотой, омеднении в присутствии органических кислот и последующем гидролизе ацетильной группы.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения.

П р и м е р 1. К 31,1 100%-ного сернокислого эфира 4-бетаоксиэтилсульфонил-2-аминоанизола в 250 мл воды приливают 19,6 мл 27,5%-ной соляной кислоты и диазотируют обычным способом, приливая 23,2 мл раствора нитрита натрия (7,0 г 100%-ного) с концентрацией 300 г/л.

Суспензию диазосоединения приливают к раствору ацетил-Аш-кислоты в 350 мл воды и 16 г 100%-ной Na₂CO₃ с 16,4 г 100%-ного уксусного ангидрида, поддерживая значение рН 5,5-6,5 добавлением кальцинированной соды при 18-20^оС.

Реакционную массу размешивают до окончания сочетания. К раствору моноазосоединения (≈ 850 мл) прибавляют 27,6 г пятиводного медного купороса и кипятят с обратным холодильником 5-6 ч.

Полученный медный комплекс моноазокрасителя высаливают добавлением KCl (20% от объема), осадок отфильтровывают. Пасту красителя помещают в 800 мл 4-8%-ной серной кислоты и размешивают при 60-65^оС в течение 5-7 ч до окончания гидролиза ацетильной группы.

Полученный раствор красителя обрабатывают 120 г СаСО₃ до установления значения рН 4,0-4,5. Выпавший осадок сульфата кальция отфильтровывают. Раствор красителя высушивают при 60-80^оС.

Получают порошок красителя 140 г синего цвета с λ_max 555 нм. Мол.м. 688,5; С₁₈Н₁₅О₁₄N₃S₄Cu.

Краситель окрашивает хлопок, натуральные шелк, шерсть, кожу и полиамидное волокно в синий цвет с красным оттенком.

П р и м е р 2. К 34,1 г 100%-ного сернокислого эфира 2,5-диметокси-4-бетаоксиэтилсульфониланилина в 150 мл воды, приливают 19,6 мл 27,5%-ной соляной кислоты и диазотируют аналогично примеру 1.

Суспензию диазосоединения приливают к раствору Ацетил-Аш-кислоты, полученному аналогично примеру 1 и сочетают по методу, описанному в примере 1.

К раствору моноазосоединения цвета бордо прибавляют 23 г безводного ацетата меди, установлением рН 3,5-3,8 и кипятят с обратным холодильником 5 ч. Полученный краситель высаливают добавлением KCl (20% от объема), осадок отфильтровывают.

Пасту красителя помещают в 500 мл 4-8%-ной серной кислоты и размешивают при 65-70^оС в течение 4-7 ч до окончания гидролиза ацетильной группы. Полученный раствор красителя обрабатывают СаСО₃ по методу, описанному в примере 1.

Отфильтрованный от сульфатов темно-синий раствор красителя высушивают при 60-80^оС.

Получают порошок красителя (75 г) темно-синего цвета с λ_max 587 нм C₁₉H₁₇N₃O₁₅S₄Cu, мол.м. 718,5.

Краситель окрашивает хлопок, шерсть, шелк, натуральную воду и полиамидное волокно в синий цвет.

Таким образом, как видно из приведенных примеров синтезированы новые синие красители с λ_max от 555 нм до 587 нм расширя- ющие оттеночную гамму синих красителей. Кроме того эти красители получены на основе единой азосоставляющей Аш-кислоты.

Изобретение относится к анилино-красочной промышленности, а именно к новым активным медьсодержащим винилсульфоновым моноазокрасителям, используемым для окрашивания изделий из целлюлозных, натуральных и синтетических полиамидных волокон в синий цвет, общей формулы где при R₁= OCH₃ R₂= SO₂CH₂CH₂OSO₃H,, при R₁= SO₂CH₂CH₂OSO₃H R₂= H.

Активные винилсульфоновые азокрасители синего цвета общей формулы

где при R₁- OCH₃ R₂- SO₂CH₂CH₂OSO₃H;
при R₁- SO₂CH₂CH₂OSO₃H R₂ -водород,
для крашения целлюлозных, натуральных и синтетических полиамидных волокон.