СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩЕГО АДСОРБЕНТА Российский патент 1997 года по МПК B01J20/20 

Изобретение относится к способу получения адсорбционно-активных углеродных фильтрующих материалов для формирования хроматографических насадок.

Прототипом изобретения является способ получения углеродных адсорбентов, включающий термообработку слоя карбида кремния или карбида бора, или карбида титана агентом, содержащим хлор, и выдерживание слоя в среде нейтрального дехлорирующего агента [1]
Ввиду ограничения пребывания слоя в стационарном насыпном состоянии и ввиду установления нефиксированным содержания хлора в хлорсодержащем агенте способ-прототип не позволяет получать адсорбент с оболочечными частицами, пригодными для формирования хроматографических насадок.

Задачей изобретения является расширение технологических возможностей способа.

Сущность предложенного технического решения состоит в том, что в способе получения углеродных адсорбентов, включающем термообработку слоя карбида кремния или карбида бора, или карбида титана агентом, содержащим хлор, и выдерживание слоя в среде нейтрального дехлорирующего агента, предусмотрено подвержение термообработке и выдерживанию подвергнутого псевдоожижению слоя. При этом используют нагретый агент, содержащий 93 96 об. хлора, и нагретый дехлорирующий агент.

Пример 1. Для обеспечения реализации требуемого технологичекского процесса взяли карбид кремния марки 323, образованный на 97 мас. частицами величиной 0,32 мм. Со взятой карбидной массой произвели термообработку слоя. Термообработку осуществили в несколько стадий. Сначала слой подвергли прямому разогреву до 950^oС газообразным инертным теплоагентом на основе азота. Термообработку слоя продолжили затем хлорсодержащим агентом, нагретым до температуры, близкой к 950^oС, и содержащим 93 об. хлора. Время указанной обработки составляло 5 минут. Расход хлорсодержащего агента составлял 160 л/мин на кг карбида кремния. Далее произвели выдерживание слоя в течение 1 часа в среде дехлорирующего агента, нагретого до близкой к 950^oС температуре и составленного аргоном, гелием или азотом. Термообработке и выдерживанию подвергали псевдоожиженный слой карбидной массы, позволяющей добиться получения однородных частиц адсорбента с активными оболочками толщиной 50 10000 нм. Активные оболочки были составлены углеродным веществом. Выдерживание завершили снижением за 10 минут температуры слоя до температуры 150^oС.

Характеристики полученного адсорбента приведены в прилагаемой таблице.

Пример 2. Реализуемый процесс вели согласно примеру 1 за исключением того, что использовали нагретый агент, содержащий 96 об. хлора.

Характеристики полученного адсорбента приведены в прилагаемой таблице.

Пример 3. Реализуемый процесс вели согласно примеру 1 за исключением того, что использовали нагретый агент, содержащий 95 об. хлора.

Характеристики полученного адсорбента приведены в прилагаемой таблице.

Пример 4. Реализуемый процесс вели согласно примеру 3 за исключением того, что использовали карбид бора марки 16П с частицами 0,76 мм. Нагрев при термообработке и выдерживании слоя устанавливали соответствующим 850^oС. Продолжительность термообработки устанавливали равной 15 минутам. Расход хлорсодержащего агента устанавливали соответствующим 60 л/мин на кг карбида бора.

Характеристики полученного адсорбента приведены в прилагаемой таблице.

Пример 5. Реализуемый процесс вели согласно примеру 3 за исключением того, что использовали карбид титана с частицами 0,20 мм. Нагрев при термообработке и выдерживании слоя устанавливали соответствующим 600^oС. Продолжительность термообработки устанавливали равной 8 минутам. Расход хлорсодержащего агента устанавливали соответствующим 240 л/мин на кг карбида титана.

Характеристики полученного адсорбента приведены в прилагаемой таблице.

Из представленной таблицы видно, что наилучшими характеристиками обладал образец, полученный в соответствии с примером 3.

Техническим преимуществом предложенного способа по сравнению с прототипом является обеспечение повышенного выхода адсорбента регламентированного качества.

Псевдоожиженный слой карбида кремния или карбида бора, или карбида титана подвергают термообработке нагретым агентом, содержащим 93 - 96 об.% хлора, и выдерживают в среде нагретого нейтрального дехлорирующего агента. 1 табл.

Способ получения углеродсодержащего адсорбента, включающий термообработку слоя карбида кремния, или карбида бора, или карбида титана агентом, содержащим хлор, и выдерживание слоя в среде нейтралного дехлорирующего агента, отличающийся тем, что термообработке и выдерживанию подвергают псевдоожиженный слой и используют нагретый агент, содержащий 93 96 об. хлора, и нагретый дехлорирующий агент.